一种超细稀土氧化物粉末的制备方法与流程

本发明涉及稀土氧化物，尤其涉及一种超细稀土氧化物粉末的制备方法。

背景技术：

1、稀土氧化物是由稀土元素和氧原子组成的化合物，稀土氧化物的性质通常特殊而复杂，具有多种独特的物理和化学特性，一般来说，稀土氧化物具有高熔点、高硬度、良好的热稳定性和化学稳定性。目前，稀土氧化物在石油、化工、冶金、纺织、陶瓷、永磁材料等领域都得到了广泛的应用。

2、超细稀土氧化物粉末与常规粉末相比，在物理、化学性质上具有更加优异的特性，已广泛用于高科技材料之中。目前，制备超细稀土氧化物的方法主要有碳酸氢铵沉淀法和乳胶凝胶法；碳酸氢铵沉淀法具有原料成本低、对设备要求低等优点，但是对反应条件的控制非常严格，操作困难，且在生产中会产生氨氮废水，环保性较差；乳胶凝胶法也存在制备凝胶时条件不易控制的问题。目前，工业上生产稀土氧化物粉末主要是用草酸沉淀法，草酸沉淀法工艺简单、成本低廉、沉淀杂质少，但是用草酸为沉淀剂制取稀土氧化物时，灼烧后会生成硬团聚大颗粒，无法直接制得超细稀土氧化物粉末。

3、综上所述，目前的超细稀土氧化物粉末制备方法均存在操作条件复杂、生产效率低的问题，亟需提供一种新的制备方法，以解决上述问题，促进超细稀土氧化物粉末的进一步广泛应用。

技术实现思路

1、有鉴于此，本发明提供了一种超细稀土氧化物粉末的制备方法。本发明提供的方法操作简单，能够实现连续生产，效率较高。

2、为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：

3、一种超细稀土氧化物粉末的制备方法，包括以下步骤：

4、将稀土氧化物大颗粒粉末和水蒸气通入气流磨中进行破碎，得到稀土氢氧化物粉末；所述稀土氧化物大颗粒粉末的d50粒径为大于等于10μm；所述水蒸气的气压大于等于0.1mpa；

5、将所述稀土氢氧化物粉末进行煅烧，得到超细稀土氧化物粉末；所述超细稀土氧化物粉末的d50粒径小于10μm。

6、优选的，所述稀土氧化物大颗粒粉末的进料速度为2~50kg/h。

7、优选的，所述水蒸气的气压为0.1~1mpa。

8、优选的，所述稀土氧化物大颗粒粉末的d50粒径为10~3000μm。

9、优选的，所述稀土氧化物大颗粒粉末中的稀土元素为镧、镨和钕中的一种或多种。

10、优选的，所述稀土氧化物大颗粒粉末通过草酸沉淀法制备得到。

11、优选的，所述气流磨为扁平式气流磨。

12、优选的，所述扁平式气流磨包括粉碎室，所述粉碎室为扁平圆柱结构；所述粉碎室设置有进气口、进料口和出料口；所述进气口和进料口设置在粉碎室侧壁上；所述出料口设置在粉碎室顶面的中心处。

13、优选的，所述煅烧的温度为720~900℃，时间为2~6h。

14、优选的，所述超细稀土氧化物粉末的d50粒径为40nm~2μm。

15、本发明提供了一种超细稀土氧化物粉末的制备方法，包括以下步骤：将稀土氧化物大颗粒粉末和水蒸气通入气流磨中进行破碎，得到稀土氢氧化物粉末；所述稀土氧化物大颗粒粉末的d50粒径大于等于10μm，所述水蒸气的气压大于等于0.1mpa；将所述稀土氢氧化物粉末进行煅烧，得到超细稀土氧化物粉末；所述超细稀土氧化物粉末的d50粒径小于10μm。本发明将稀土氧化物大颗粒粉末和水蒸气通入气流磨中进行反应，水蒸气为小分子气体，在气流磨中形成高速气流，从而对稀土氧化物大颗粒粉末进行冲击和剪切，进而实现物理研磨破碎的目的，同时水蒸气还能起到抑制粉体静电的作用；并且，稀土氧化物在破碎的同时与水蒸气发生反应，生成稀土氢氧化物，从而能够加快破碎速率，以使粉末粒度更小粒度分布更集中，稀土氢氧化物粉末经煅烧后即可得到超细稀土氧化物粉末。本发明提供的制备方法为连续反应，生产效率高，并且反应设备小，产量大，设备投入小，操作简单。

技术特征：

1.一种超细稀土氧化物粉末的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述稀土氧化物大颗粒粉末的进料速度为2~50kg/h。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述水蒸气的气压为0.1~1mpa。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述稀土氧化物大颗粒粉末的d50粒径为10~3000μm。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述稀土氧化物大颗粒粉末中的稀土元素为镧、镨和钕中的一种或多种。

6.根据权利要求1或5所述的制备方法，其特征在于，所述稀土氧化物大颗粒粉末通过草酸沉淀法制备得到。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述气流磨为扁平式气流磨。

8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述扁平式气流磨包括粉碎室，所述粉碎室为扁平圆柱结构；所述粉碎室设置有进气口、进料口和出料口；所述进气口和进料口设置在粉碎室侧壁上；所述出料口设置在粉碎室顶面的中心处。

9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述煅烧的温度为720~900℃，时间为2~6h。

10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述超细稀土氧化物粉末的d50粒径为40nm~2μm。

技术总结本发明涉及稀土氧化物技术领域，提供了一种超细稀土氧化物粉末的制备方法。本发明将稀土氧化物大颗粒粉末和水蒸气通入气流磨中进行破碎，得到稀土氢氧化物粉末；将所述稀土氢氧化物粉末煅烧，得到超细稀土氧化物粉末。本发明采用水蒸气对稀土氧化物大颗粒粉末进行气流破碎，得到较细的粉末，同时水蒸气还能起到抑制粉体静电的作用；并且，稀土氧化物在破碎的同时与水蒸气发生反应，生成稀土氢氧化物，能够加快破碎速率，以使粉末粒度更小粒度分布更集中。本发明提供的制备方法为连续反应，生产效率高，并且反应设备小，产量大，设备投入小，操作简单。技术研发人员：高亮,苏亚兰,罗威,何春,任卫,黄婷,曾婷,祝文才受保护的技术使用者：赣州湛海新材料科技有限公司技术研发日：技术公布日：2024/6/5