一种单分散六方氮化硼片晶制备方法及六方氮化硼片晶与流程

本发明涉及氮化硼，尤其涉及一种单分散六方氮化硼片晶制备方法及六方氮化硼片晶。

背景技术：

1、六方氮化硼片晶作为一种类石墨结构的宽禁带半导体无机材料，具有耐高温、抗腐蚀、高导热和优良的绝缘性能，可用于制造耐火材料、高温润滑剂、导热材料、药物和催化剂负载材料等等，在机械制造、电子器件、航天技术和生物医疗等领域有着广泛的用途。随着电子产品向着超薄化、轻量化方向的发展，对导粉体材料的单分散性提出了越来越高的要求。

2、中国专利（名称：《一种氮化硼晶须的制备方法》，公告号：cn101550599b，公告日：20110511）公开了氮化硼晶须是以工业纯氮化合物、硼化合物固体粉末为原料，经过充分溶解混合，水浴加热，形成氮化物和硼化物的混合体，经过脱水干燥，然后在石墨坩埚中在750~1000℃和1600~2000℃两次氮化处理制备而成。

3、中国专利申请（名称：《大尺寸六方氮化硼的制备方法以及大尺寸六方氮化硼》，公开号：cn115490523a，公开日：20221220）公开了采用迭代生长的方式，在制得的六方氮化硼晶种的基础上继续生长，最终得到大尺寸的六方氮化硼。

4、然而，现有技术中获得的六方片状bn粉体中难免出现团聚体，导致产品的d90偏大，影响导热涂层的超薄化发展。

技术实现思路

1、本发明旨在提供一种单分散六方氮化硼片晶制备方法及六方氮化硼片晶。本发明利用盐酸吗啉胍与硼酸和三聚氰胺之间的氢键相互作用以及盐酸吗啉胍和三聚氰胺之间的分解温度差异，拓宽氮源分解和气体释放的温度范围，从而提高六方氮化硼片晶的比表面积和蓬松程度，减少团聚体的形成。同时结合原位烘干技术，提高氮-硼中间产物的多孔性，从而有效缓解片状六方氮化硼在生长过程中相互粘连问题，提高六方氮化硼片晶的单分散性。获得的六方氮化硼片晶，平均粒径d50为5~6μm，d90≤10μm，具有较好的分散性。

2、本发明采用的技术方案是：

3、一种六方氮化硼片晶，平均粒径d50为5~6μm，d90≤10μm。

4、一种单分散六方氮化硼片晶制备方法，包括以下步骤：

5、步骤s1，将硼源、三聚氰胺、盐酸吗啉胍和溶剂于密闭容器中混合，制成固液混合的浆料；

6、步骤s2，封闭密闭容器，并将密闭容器内的浆料加热至预设温度，保温；然后开启密闭容器，直接敞口加热，进行原位烘干，得到氮-硼中间产物；

7、步骤s3，在非氧化气氛条件下，对氮-硼中间产物进行烧结，得到以片状六方氮化硼为主的粗产品，对粗产品进行酸洗、过滤、干燥、粉碎后，即得单分散六方氮化硼片晶。

8、进一步地，所述步骤s1中，硼源、三聚氰胺、盐酸吗啉胍的总重量与溶剂的重量之比为1:2~2:1。

9、进一步地，所述步骤s1中，硼源的重量与三聚氰胺和盐酸吗啉胍的总重量之比为1.5:1~2:1。

10、进一步地，所述步骤s1中，三聚氰胺的重量与盐酸吗啉胍的重量之比为3:1~9:1。

11、进一步地，所述步骤s2中，密闭容器内的浆料加热至95~140℃，保温时间6~24h。

12、进一步地，所述步骤s2中，原位烘干时，敞口加热的温度为100~200℃，加热时间6~24h。

13、进一步地，所述步骤s3中，对氮-硼中间产物进行烧结时，烧结温度1750~1950℃，烧结时间6~24h。

14、进一步地，所述硼源为原硼酸、偏硼酸、硼砂中的一种或多种。

15、进一步地，所述溶剂为水、乙二醇、吡啶、丁醇中的一种或多种。

16、本发明的有益效果是：

17、1.本发明提供一种六方氮化硼片晶，具有良好的分散性，平均粒径d50为5~6μm，d90≤10μm，能满足导热涂层超薄化发展的需求。

18、2.本发明还提供一种单分散六方氮化硼片晶制备方法，采用三聚氰胺和盐酸吗啉胍作为混合氮源，利用盐酸吗啉胍与硼酸和三聚氰胺之间的氢键相互作用以及盐酸吗啉胍和三聚氰胺之间的分解温度差异，拓宽氮源分解和气体释放的温度范围，从而提六方氮化硼片晶的比表面积和蓬松程度，减少团聚体的形成。与此同时，采用原位烘干技术处理浆料，利用溶剂受热挥发特性，提高氮-硼中间产物的多孔性，从而有效缓解片状六方氮化硼在生长过程中相互粘连问题，提高六方氮化硼片晶的单分散性。

技术特征：

1.一种六方氮化硼片晶，其特征在于，平均粒径d50为5~6μm，d90≤10μm。

2.一种单分散六方氮化硼片晶制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

3.根据权利要求2所述的单分散六方氮化硼片晶制备方法，其特征在于，所述步骤s1中，硼源、三聚氰胺、盐酸吗啉胍的总重量与溶剂的重量之比为1:2~2:1。

4.根据权利要求2所述的单分散六方氮化硼片晶制备方法，其特征在于，所述步骤s1中，硼源的重量与三聚氰胺和盐酸吗啉胍的总重量之比为1.5:1~2:1。

5.根据权利要求4所述的单分散六方氮化硼片晶制备方法，其特征在于，所述步骤s1中，三聚氰胺的重量与盐酸吗啉胍的重量之比为3:1~9:1。

6.根据权利要求2所述的单分散六方氮化硼片晶制备方法，其特征在于，所述步骤s2中，密闭容器内的浆料加热至95~140℃，保温时间6~24h。

7.根据权利要求2所述的单分散六方氮化硼片晶制备方法，其特征在于，所述步骤s2中，原位烘干时，敞口加热的温度为100~200℃，加热时间6~24h。

8.根据权利要求2所述的单分散六方氮化硼片晶制备方法，其特征在于，所述步骤s3中，对氮-硼中间产物进行烧结时，烧结温度1750~1950℃，烧结时间6~24h。

9.根据权利要求2~8中任意一项所述的单分散六方氮化硼片晶制备方法，其特征在于，所述硼源为原硼酸、偏硼酸、硼砂中的一种或多种。

10.根据权利要求2~8中任意一项所述的单分散六方氮化硼片晶制备方法，其特征在于，所述溶剂为水、乙二醇、吡啶、丁醇中的一种或多种。

技术总结本发明旨在提供一种单分散六方氮化硼片晶制备方法及六方氮化硼片晶。该六方氮化硼片晶，平均粒径D50为5~6μm，D90≤10μm。该单分散六方氮化硼片晶制备方法包括以下步骤：将硼源、三聚氰胺、盐酸吗啉胍和溶剂于密闭容器中混合；封闭密闭容器，加热，然后开启密闭容器，原位烘干，得到氮‑硼中间产物；氮‑硼中间产物进行烧结。本发明利用盐酸吗啉胍与硼酸和三聚氰胺之间相互作用，拓宽氮源分解和气体释放的温度范围，从而提高六方氮化硼片晶的比表面积和蓬松程度，减少团聚体的形成。同时结合原位烘干技术，提高氮‑硼中间产物的多孔性，从而有效缓解片状六方氮化硼在生长过程中相互粘连问题，提高六方氮化硼片晶的单分散性。技术研发人员：史家远,罗军华,黄永志,宋先洪受保护的技术使用者：雅安百图高新材料股份有限公司技术研发日：技术公布日：2024/6/5