一种黑色氮化硅陶瓷及其制备方法

本发明涉及氮化物陶瓷，尤其涉及一种黑色氮化硅陶瓷及其制备方法。

背景技术：

1、氮化硅陶瓷材料具有强度高、密度低、韧性好、热导率高、抗热震性好、耐腐蚀性及耐高温性好等优点，被广泛应用于冶金、机械、航空航天、化工、电子、生物医学等领域。近些年来，随着通讯技术的提高，手机等电子产品已经成为我们生活中的必需品。为了满足未来手机5g通信、无线充电功能和oled等要求，需要使用更多陶瓷制品来代替金属配件。目前，氮化硅陶瓷的硬度、断裂韧性等不断提高，但大多数氮化硅陶瓷颜色单一，呈灰色或黑灰色。因此，如何制备更多颜色的氮化硅陶瓷已经成为研究重点。

2、此外，虽然现有手机背板多采用氧化锆陶瓷，但是氧化锆陶瓷的密度较大，抗冲击能力弱，工业化生产成本高。氮化硅陶瓷不仅密度较小，质量轻，易于携带，而且硬度较高，抗冲击性较好，力学性能更符合实际使用，更能适应未来通讯技术发展的要求。因此，研究开发一种制备成本低、力学性能优异、硬度高、密度小、能够满足未来通讯技术发展要求的黑色氮化硅陶瓷具有良好的应用前景。

技术实现思路

1、本发明的目的是针对现有技术的不足提供一种黑色氮化硅陶瓷及其制备方法。

2、为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：

3、本发明提供了一种黑色氮化硅陶瓷的制备方法，包含如下步骤：

4、1)将氮化硅、氧化铌、分散剂和水混合，得到浆料；

5、2)将浆料顺次进行砂磨、干燥和过筛，得到氮化硅纳米粉体；

6、3)将氮化硅纳米粉体顺次进行干压预成型和冷等静压成型，得到陶瓷胚体；

7、4)将陶瓷胚体进行热压烧结，得到黑色氮化硅陶瓷。

8、作为优选，步骤1)所述氮化硅和氧化铌的质量比为945～995：5～55。

9、作为优选，步骤1)所述分散剂为聚甲基丙烯酸铵、聚丙烯酸铵、三聚磷酸钠、聚乙二醇和六偏磷酸钠中的一种或几种；分散剂的质量为氮化硅和氧化铌总质量的0.4～1％。

10、作为优选，步骤1)所述浆料的固含量为45～55％。

11、作为优选，步骤2)所述砂磨的时间为3～6h，砂磨的转速为1600～2700r/min；砂磨过程中的研磨体为氧化锆珠，球料比为1：1～2，氧化锆珠的粒径为0.1～0.8mm。

12、作为优选，步骤2)所述干燥的方式为喷雾干燥、电热烘箱干燥或蒸发器干燥；所述氮化硅纳米粉体的目数为80～120目。

13、作为优选，步骤3)所述干压预成型的压力为5～15mpa，干压预成型的时间为50～70s；所述冷等静压成型的压力为150～250mpa，冷等静压成型的时间为180～220s。

14、作为优选，步骤4)所述热压烧结的温度为1600～1800℃，热压烧结的压力为5～15mpa，热压烧结的时间为1～3h。

15、作为优选，步骤4)所述热压烧结在真空状态下进行，真空度为6.5×10-4～6.7×10-4pa。

16、本发明还提供了一种由所述制备方法制备得到的黑色氮化硅陶瓷。

17、本发明的有益效果包括以下几点：

18、1)本发明的砂磨技术可将浆料细化，增加其活性，缩短粒子间的传质距离，使着色剂氧化铌能够混合均匀，弥补传统固相反应法容易造成陶瓷色彩分布不均匀，烧结温度过高，生产效率低的缺陷。

19、2)本发明制得的黑色氮化硅陶瓷，丰富了氮化硅陶瓷的颜色，结构致密，为六方晶体，硬度大于17.9gpa，韧性大于11.0mpa·m1/2，力学性能优异，强度高于1830mpa，说明着色剂氧化铌的掺杂并未明显降低陶瓷的机械性能。

20、3)本发明制得的黑色氮化硅陶瓷与目前手机背板常用的氧化锆陶瓷相比较，黑色氮化硅陶瓷的密度较小，质地较轻，传输信号更为流畅，具有更大的应用市场。

21、4)本发明制备黑色氮化硅陶瓷的方法简单，制备周期短，成本低，安全无污染，适合批量生产。

技术特征：

1.一种黑色氮化硅陶瓷的制备方法，其特征在于，包含如下步骤：

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1)所述氮化硅和氧化铌的质量比为945～995：5～55。

3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，步骤1)所述分散剂为聚甲基丙烯酸铵、聚丙烯酸铵、三聚磷酸钠、聚乙二醇和六偏磷酸钠中的一种或几种；分散剂的质量为氮化硅和氧化铌总质量的0.4～1％。

4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤1)所述浆料的固含量为45～55％。

5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，步骤2)所述砂磨的时间为3～6h，砂磨的转速为1600～2700r/min；砂磨过程中的研磨体为氧化锆珠，球料比为1：1～2，氧化锆珠的粒径为0.1～0.8mm。

6.根据权利要求4或5所述的制备方法，其特征在于，步骤2)所述干燥的方式为喷雾干燥、电热烘箱干燥或蒸发器干燥；所述氮化硅纳米粉体的目数为80～120目。

7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，步骤3)所述干压预成型的压力为5～15mpa，干压预成型的时间为50～70s；所述冷等静压成型的压力为150～250mpa，冷等静压成型的时间为180～220s。

8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，步骤4)所述热压烧结的温度为1600～1800℃，热压烧结的压力为5～15mpa，热压烧结的时间为1～3h。

9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，步骤4)所述热压烧结在真空状态下进行，真空度为6.5×10-4～6.7×10-4pa。

10.权利要求1～9任意一项所述的制备方法制备得到的黑色氮化硅陶瓷。

技术总结本发明属于氮化物陶瓷技术领域。本发明提供了一种黑色氮化硅陶瓷及其制备方法。制备方法包含如下步骤：将氮化硅、氧化铌、分散剂和水混合，得到浆料；将浆料顺次进行砂磨、干燥和过筛，得到氮化硅纳米粉体；将氮化硅纳米粉体顺次进行干压预成型和冷等静压成型，得到陶瓷胚体；将陶瓷胚体进行热压烧结，得到黑色氮化硅陶瓷。本发明制得的黑色氮化硅陶瓷，丰富了氮化硅陶瓷的颜色，结构致密，为六方晶体，硬度大于17.9GPa，韧性大于11.0MPa·m<supgt;1/2</supgt;，力学性能优异，强度高于1830MPa；与目前手机背板常用的氧化锆陶瓷相比，黑色氮化硅陶瓷的密度较小，质地较轻，传输信号更为流畅；并且，该制备方法简单，成本低。技术研发人员：包金小,任喆,王青春,阮飞,马雨威,李红霞,尚炜翔,刘国奇,海文智受保护的技术使用者：内蒙古科技大学技术研发日：技术公布日：2024/6/11