一种低中毒率的ITO靶材的制备方法与流程

本发明涉及靶材，尤其涉及一种低中毒率的ito靶材的制备方法。

背景技术：

1、氧化铟锡（ito）靶材因其良好的透明性和导电性而被广泛应用于平板显示器、太阳能电池、触摸屏等领域。然而，在溅射镀膜过程中，ito靶材容易发生中毒现象，即靶材内部吸附的气体分子及溅射气体中的成分（如氧气、氮气等）与ito靶材表面反应，形成一层绝缘稳定的化合物膜，这层膜会阻碍溅射气体中的正离子到达靶材表面，从而降低溅射效率和靶材的利用率。因此，开发一种低中毒率的ito靶材制备方法具有重要意义。

2、在溅射靶材的生产和使用过程中，靶材中毒会直接缩短靶材的使用寿命：中毒的现象由初期的中毒微粒累积逐渐发展为后期的中毒积瘤。中毒微粒的数量可以直接反映出靶材中毒的程度。当靶材中毒时，靶材表面会出现绝缘稳定的化合物膜，这些化合物在受到离子轰击后，释放出的二次电子数量会增加，从而提高了空间的导通能力，降低了等离子体阻抗，导致溅射电压降低。靶材中毒会导致溅射速率降低，这是因为化合物膜的二次电子发射系数比靶材的高，所以靶中毒后溅射速率低。其次，中毒微粒的数量也会影响到薄膜的质量。总的来说，靶材中毒的微粒数量是非常重要的，它不仅可以反映靶材中毒的程度，还会影响到薄膜的质量和溅射工艺及生产效率。在溅射靶材的生产和使用过程中，pm（预防性维护）次数是一个重要的指标。它是指为了防止靶材表面出现积瘤（即材料表面积瘤率增加）而进行的定期清理和维护的次数。如果靶材表面的积瘤过多，可能会影响到溅射过程的效果，比如可能导致溅射不均匀，甚至可能引发异常放电等问题。因此，定期进行pm，清理靶材表面的积瘤，可以有效降低材料表面积瘤率，从而保证溅射过程的顺利进行，提高产品的质量和生产效率，另一方面，pm次数也可以反映出靶材的使用状态和寿命。

技术实现思路

1、有鉴于此，本发明的目的在于提出一种低中毒率的ito靶材的制备方法，以得到一种低电阻率的ito靶材，并且有效降低ito靶材中毒积瘤的发生率。

2、基于上述目的，本发明提供了一种低中毒率的ito靶材的制备方法，以氧化物粉末为原料，通过球磨得到复合浆料，再依次通过造粒、成型、烧结得到低中毒率的ito靶材。

3、进一步的，所述氧化物粉末包括以下重量百分比成分：氧化锡粉末5-10%、氧化钙粉末0.5-5%和氧化铟粉末余量。

4、优选的，所述氧化铟的比表面积5-10m2/g，氧化锡粉末的比表面积为6-11m2/g，氧化钙粉末的比表面积为5-12m2/g。

5、进一步地，所述低中毒率的ito靶材的制备方法的具体步骤为：

6、球磨：将氧化钙粉末加入到与氧化钙粉末等重量的纯水中，球磨18-24h，得到粉末浆料，再加入氧化铟粉末、氧化锡粉末，补加与氧化铟粉末、氧化锡粉末总重量等同的纯水，继续球磨30-42h，得到混合粉末浆料，最后加入聚乙烯醇，继续球磨3-5h，得到复合浆料；

7、造粒：将复合浆料使用离心式喷雾造粒机进行干燥造粒，设置进风温度200-230℃，出风温度90-120℃，得到复合粉末；

8、成型：将复合粉末使用80目数筛网进行过筛，去除不规则形状的粉末，将筛选后的复合粉末装入模具中进行成型，成型压力250-310mpa，得到素坯；

9、煅烧：将素坯放入常压氧气气氛高温烧结炉中进行烧结，烧结时注入氧气，升温速率0.7-1℃/min，烧结温度1400-1600℃，升温至烧结温度后保温，保温时间20-40h，保温后降温得到低中毒率的ito靶材。

10、优选的，所述粉末浆料的粒径d50≤0.25μm，混合粉末浆料的粒径d50≤0.22μm。

11、优选的，所述聚乙烯醇加入时还加入了钼酸盐离子液体。

12、优选的，所述钼酸盐离子液体的加入量为氧化铟粉末、氧化锡粉末、氧化钙粉末总重量的1-3%。

13、优选的，所述钼酸盐离子液体的制备步骤如下：将钼酸银加入去离子水中，然后逐滴滴加四甲基氯化铵水溶液，滴加完毕后，过滤除去白色沉淀物，洗涤，旋蒸，真空干燥，得到四甲基钼酸铵离子液体。

14、优选的，所述钼酸银、去离子水和四甲基氯化铵水溶液的重量比为8:50:21。

15、优选的，所述四甲基氯化铵水溶液的浓度为0.15g/ml。

16、优选的，所述复合粉末的粒径d50为25-50μm，松装密度≥1.5g/cm3。

17、优选的，所述保温过程中通氮气和氧气的混合气体，体积比为1:10。

18、本发明的有益效果：

19、（1）相对于传统的ito材料来说，本发明提供的低中毒率的ito靶材制备的薄膜保持了普通ito薄膜低电阻率、高透过率的同时，降低了中毒积瘤发生率，其在溅射成膜过程中，中毒微粒数量明显降低，pm次数也显著降低。

20、（2）本发明通过优化原料比例、球磨时间、喷雾造粒条件、成型压力、烧结温度和保温时间等参数，使得制备的ito靶材表现出更优的性能，包括更低的pm次数、更低的中毒微粒数量，大大降低了靶材的中毒率。

21、（3）本发明提供低中毒率的ito靶材的制备方法有助于降低生产成本，提高生产效率，并且制备的靶材满足光电领域对高性能ito靶材的需求。

技术特征：

1.一种低中毒率的ito靶材的制备方法，其特征在于，以氧化物粉末为原料，通过球磨得到复合浆料，再依次通过造粒、成型、烧结得到低中毒率的ito靶材；所述氧化物粉末包括以下重量份数成分：氧化铟粉末85-95份、氧化锡粉末4-10份和氧化钙粉末1-5份；

2.根据权利要求1所述的低中毒率的ito靶材的制备方法，其特征在于，所述氧化铟的比表面积为5-10m2/g，氧化锡粉末的比表面积为6-11m2/g，氧化钙粉末的比表面积为5-12m2/g。

3.根据权利要求1所述的低中毒率的ito靶材的制备方法，其特征在于，所述粉末浆料的粒径d50≤0.25μm，混合粉末浆料的粒径d50≤0.22μm。

4.根据权利要求1所述的低中毒率的ito靶材的制备方法，其特征在于，所述造粒，成型，煅烧的具体步骤如下：

5.根据权利要求4所述的低中毒率的ito靶材的制备方法，其特征在于，所述造粒的进风温度为200-230℃，出风温度为90-120℃。

6.根据权利要求4所述的低中毒率的ito靶材的制备方法，其特征在于，所述复合粉末的粒径d50为25-50μm，松装密度≥1.5g/cm3。

7.根据权利要求4所述的低中毒率的ito靶材的制备方法，其特征在于，所述成型的压力为250-310mpa。

技术总结本发明涉及靶材技术领域，具体涉及一种低中毒率的ITO靶材的制备方法。本发明以氧化物粉末为原料，通过球磨得到复合浆料，再依次通过造粒、成型、烧结得到低中毒率的ITO靶材；所述氧化物粉末包括以下重量份数成分：氧化铟粉末85‑95份、氧化锡粉末4‑10份和氧化钙粉末1‑5份，所述球磨过程中加入了钼酸盐离子液体。相对于传统的ITO材料来说，本发明提供的低中毒率的ITO靶材降低了中毒积瘤发生率的同时，其制备的薄膜保持了普通ITO薄膜低电阻率、高透过率的特点，满足光电领域对高性能ITO靶材的需求。技术研发人员：张兵,曾墩风,王志强,曾探,陈光园受保护的技术使用者：芜湖映日科技股份有限公司技术研发日：技术公布日：2024/6/13