一种二氟磷酸锂生产工艺及其制备系统的制作方法

本发明属于制备工艺，具体涉及一种二氟磷酸锂生产工艺及其制备系统。

背景技术：

1、电解液是锂电子电池的一部分，起在正负极之间输送离子传导电流的作用，电解液的性能影响锂离子电池的性能，而二氟磷酸锂用于制备电解液，在电解液改性方面，二氟磷酸锂起提高电池的放电倍率及减小电池内阻的作用。

2、然而在制备二氟磷酸锂的过程中，需要从二氟磷酸锂混合物中分离出氟化锂和二氟磷酸锂溶液，而传统离心工艺中离心机直接全速启动，如图1所示，二氟磷酸锂混合物中氟化锂由于重量、形状、受力方向等不一致，同时离心机全速启动瞬间离心力非常大，导致二氟磷酸锂混合物中氟化锂在离心机中做不规则运动，使得氟化锂之间发生碰撞，氟化锂的粒径变小而随着二氟磷酸锂溶液一起从离心机中流出，即二氟磷酸锂溶液中含有杂质，最终制备而出的二氟磷酸锂纯度变低，进而影响电解液的性能及锂离子电池的性能，并且大粒径的氟化锂也会将离心机的筛孔堵住，影响二氟磷酸锂溶液的流出，存在资源浪费的情况，增加了二氟磷酸锂的制备成本。再而离心机直接全速启动需要瞬间高扭矩，导致离心机发烫及所受应力也很大，影响离心机的使用寿命。

3、因此，亟需开发一种新的二氟磷酸锂生产工艺及其制备系统，以解决上述问题。

技术实现思路

1、本发明的目的是提供一种二氟磷酸锂生产工艺及其制备系统。

2、为了解决上述技术问题，本发明提供了一种二氟磷酸锂生产工艺，其包括：对碳酸锂进行碳化处理，以制备高纯碳酸锂；通过乙二醇二甲醚、六氟磷酸锂制备第一混合溶液，并在第一混合溶液中加入超纯水且加温至反应温度；通过高纯碳酸锂与第一混合溶液反应制得二氟磷酸锂混合物；在离心机中设置辅助件，将二氟磷酸锂混合物放入离心机，渐加速启动离心机，以在辅助件引导且离心作用下使二氟磷酸锂混合物铺在离心机的内侧壁上，通过对离心机提速将二氟磷酸锂混合物中氟化锂和二氟磷酸锂溶液分离，并循环离心机先降速后提速再降速的过程至少两次；将二氟磷酸锂溶液浓缩至二氟磷酸锂/乙二醇二甲醚的饱和溶液，以提取出二氟磷酸锂晶体。

3、具体地，离心机的滚筒水平设置，辅助件水平设置在滚筒内且位于滚筒底部的上方。

4、具体地，渐加速启动离心机，以在辅助件引导且离心作用下使二氟磷酸锂混合物周向平铺在滚筒的内侧壁上；当离心机第一次将二氟磷酸锂混合物中氟化锂和二氟磷酸锂溶液分离后，通过对离心机进行降速使周向平铺在滚筒内侧壁上二氟磷酸锂混合物朝向滚筒底部下落，以使辅助件重新混合二氟磷酸锂混合物，再通过对离心机进行提速，重新分配二氟磷酸锂混合物周向平铺在滚筒内侧壁上，直至二氟磷酸锂溶液从滚筒中流出。

5、具体地，通过将碳酸锂放入碳化塔内并加入二氧化碳进行碳化处理，以制备高纯碳酸锂。

6、具体地，超纯水的加入量为高纯碳酸锂与第一混合溶液总质量的0.01％至0.5％。

7、具体地，将二氟磷酸锂/乙二醇二甲醚的饱和溶液放入搅拌晶析槽进行搅拌结晶，且控制结晶时的降温梯度。

8、具体地，降温梯度中10℃至0℃的时间为5h，且搅拌速度为20rpm至40rpm；降温梯度中0℃至-30℃的时间为15h，且搅拌速度为60rpm至80rpm。

9、具体地，二氟磷酸锂/乙二醇二甲醚的饱和溶液经搅拌结晶形成结晶体，且通过自然沉降将结晶体取出，通过螺带干燥机对结晶体干燥以提取出二氟磷酸锂晶体。

10、具体地，筛选高纯碳酸锂，以使高纯碳酸锂的颗粒大小不大于1000目。

11、具体地，将六氟磷酸锂溶解在乙二醇二甲醚溶液中，且第一混合溶液中六氟磷酸锂的浓度为0.2至1.5mol/l，溶解温度为0至30℃，且六氟磷酸锂的加入时间为1至2h。

12、具体地，筛选二氟磷酸锂晶体，以使二氟磷酸锂晶体的粒径为10-325目。

13、另一方面，本发明提供一种采用如上述的二氟磷酸锂生产工艺的制备系统，其包括：碳化塔、离心机、搅拌晶析槽和螺带干燥机；通过将碳酸锂放入碳化塔内并加入二氧化碳进行碳化处理，以制备高纯碳酸锂；通过乙二醇二甲醚、六氟磷酸锂制备第一混合溶液，并在第一混合溶液中加入超纯水且加温至反应温度；通过高纯碳酸锂与第一混合溶液反应制得二氟磷酸锂混合物；通过离心机提取二氟磷酸锂溶液；将二氟磷酸锂溶液浓缩至二氟磷酸锂/乙二醇二甲醚的饱和溶液，并将二氟磷酸锂/乙二醇二甲醚的饱和溶液放入搅拌晶析槽进行搅拌结晶，且经螺带干燥机提取出二氟磷酸锂晶体。

14、本发明的有益效果是，本发明通过在离心过程中渐加速启动离心机并配合辅助件，能够使堆积在离心机底部的二氟磷酸锂混合物沿着内侧壁进行均匀平铺，避免二氟磷酸锂混合物中氟化锂在离心机启动瞬间发生碰撞，实现提高从二氟磷酸锂混合物中提取出二氟磷酸锂溶液的纯度，进而提高二氟磷酸锂的纯度，实现提高电解液的性能及锂离子电池的性能，同时通过反复混合二氟磷酸锂混合物并重新分离氟化锂和二氟磷酸锂溶液，能够最大程度提取二氟磷酸锂混合物中的二氟磷酸锂溶液，实现资源的充分利用，降低二氟磷酸锂的制备成本，同时渐加速、渐减速驱动离心机工作符合离心机最佳工作条件，实现提高离心机的使用寿命，并且具有工艺简单、操作方便、反应时间短、耗能低的优点，能够避免粉体所带来的吸潮结块、污染的缺陷，可使最终产品酸度低、纯度高和产率高。

15、本发明的其他特征和优点将在随后的说明书中阐述，并且，部分地从说明书中变得显而易见，或者通过实施本发明而了解。

16、为使本发明的上述目的、特征和优点能更明显易懂，下文特举较佳实施例，并配合所附附图，作详细说明如下。

技术特征：

1.一种二氟磷酸锂生产工艺，其特征在于，包括：

2.如权利要求1所述的二氟磷酸锂生产工艺，其特征在于，

3.如权利要求2所述的二氟磷酸锂生产工艺，其特征在于，

4.如权利要求1所述的二氟磷酸锂生产工艺，其特征在于，

5.如权利要求1所述的二氟磷酸锂生产工艺，其特征在于，

6.如权利要求1所述的二氟磷酸锂生产工艺，其特征在于，

7.如权利要求6所述的二氟磷酸锂生产工艺，其特征在于，

8.如权利要求6所述的二氟磷酸锂生产工艺，其特征在于，

9.如权利要求1所述的二氟磷酸锂生产工艺，其特征在于，

10.如权利要求1所述的二氟磷酸锂生产工艺，其特征在于，

11.如权利要求1所述的二氟磷酸锂生产工艺，其特征在于，

12.一种采用如权利要求1-11任一项所述的二氟磷酸锂生产工艺的制备系统，其特征在于，包括：

技术总结本发明属于制备工艺技术领域，具体涉及一种二氟磷酸锂生产工艺及其制备系统，本二氟磷酸锂生产工艺包括：对碳酸锂进行碳化处理制备高纯碳酸锂；通过乙二醇二甲醚、六氟磷酸锂制备第一混合溶液并加入超纯水且加温至反应温度；通过高纯碳酸锂与第一混合溶液制得二氟磷酸锂混合物；浓缩至二氟磷酸锂/乙二醇二甲醚的饱和溶液，以提取出二氟磷酸锂晶体；本发明能够提高从二氟磷酸锂混合物中提取出二氟磷酸锂溶液的纯度，实现资源的充分利用，降低二氟磷酸锂的制备成本，实现提高离心机的使用寿命，并且具有工艺简单、操作方便、反应时间短、耗能低的优点，能够避免粉体所带来的吸潮结块、污染的缺陷，可使最终产品酸度低、纯度高和产率高。技术研发人员：袁超,顾鸣飞,毛飞,顾飞,刘科受保护的技术使用者：江苏创科新材料有限公司技术研发日：技术公布日：2024/6/13