一种湿法磷酸制备含聚合磷酸盐水溶肥的方法与流程

本发明涉及磷化工，特别是涉及一种湿法磷酸制备含聚合磷酸盐水溶肥的方法。

背景技术：

1、现代农业生产中，日益向集约化、机械化、自动化方向发展。农田的播种、浇灌、施肥和喷药等操作日益融合，液体肥料是自动化设施施肥的最佳形式，液体肥料具有利用率高，适合精准施肥的特点。相对于农业中广泛应用的磷肥磷酸二氢铵，水溶性低聚聚磷酸盐中的氮、磷养分含量高，固体运输可节省包装运输费用；水溶性低聚聚磷酸盐对金属离子有螯合作用，不易被土壤中铁、钙等金属离子固定，可以与土壤中的无效微量元素形成可溶性络合物而被植物吸收利用；水溶性低聚聚磷酸盐在土壤中不被植物直接吸收，而是逐步水解成正磷酸盐被植物利用，是一种缓溶性长效肥料。

2、目前常用的聚磷酸盐通常是指聚磷酸铵，聚磷酸铵是一种含有氮和磷的，其分子通式为(nh4)n+2pno3n+1，是一种由-p-o-p-链连接而成的链状化合物。按聚合度的大小，可分为低聚、中聚和高聚三类，聚合度越大，水溶性越小，当聚合度n为2～20时水溶性好，通常称为低聚磷酸铵，是液体肥料的重要原料。目前聚磷酸铵制备方法制备的聚磷酸铵通常都是中性或弱碱性的，存在不适用于盐碱地的问题。

3、在专利申请号为202210835933.7，公开号为：cn115108853a的发明专利中提到了一种高水溶性聚磷酸铵及其合成方法和应用，该合成方法包括：在封闭环境中，先将磷酸脲和磷元素补充剂混合，然后经熔融、发泡聚合反应、冷却和粉碎处理，制得整体为无定形态的高水溶性聚磷酸铵，使用该方法反应时间长，制备出的产品聚合率过高，作物早期养分的吸收效率不高，通常需要复配降低其聚合率后才能更好地使用，而且所用原料为磷酸脲，成本更高，同时其制备的聚磷酸铵为中性，依旧存在不适用于盐碱地的问题。

技术实现思路

1、基于此，为了解决上述问题，本发明提出了一种湿法磷酸制备含聚合磷酸盐水溶肥的方法，解决了目前的聚磷酸铵制备方法制备的聚磷酸铵产品通常都是中性或弱碱性的，不适用于盐碱地的问题。

2、本发明的技术方案是：

3、一种湿法磷酸制备含聚合磷酸盐水溶肥的方法，包括以下步骤：

4、步骤s1：将助剂加入湿法磷酸中，并进行搅拌混匀，得到第一料浆；

5、步骤s2：在步骤s1中获得的第一料浆中加入尿素，并进行搅拌混匀，得到第二料浆；

6、步骤s3：在温度为80～140℃的条件下，对步骤s2中获得的第二料浆进行浓缩，得到浓缩料浆；

7、步骤s4：向步骤s3中获得的浓缩料浆中加入固化剂，并进行混合搅拌，待到温度下降至15～80℃之间时，浓缩料浆固化，获得固化产物；

8、步骤s5：将步骤s4中获得的固化产物破碎，获得粉末或颗粒状含聚合磷酸盐水溶肥产品。

9、优选的是，在步骤s1中，湿法磷酸包括肥料级磷酸和萃余磷酸。

10、优选的是，在步骤s1中，助剂为al2(so4)3、alcl3、al(no3)3、al(h2po4)3、mgo、mgco3、mghco3、mgso4·7h2o、mgcl2、mg(h2po4)2、fecl3、feso4·7h2o和fe(no3)3中的一种或多种。

11、优选的是，在进行步骤s1时，需要控制第一料浆中p2o5:m的摩尔比为1.30～7.30。

12、优选的是，m为fe、mg和al金属离子的摩尔数总和。

13、优选的是，在进行步骤s2时，需要控制第二料浆中p2o5:n的质量比为1～5。

14、优选的是，在进行步骤s3时，需要控制第二料浆损失的质量为第二料浆中水的总含量的85～120％。

15、优选的是，在步骤s4中，固化剂为磷酸脲、尿素、硫酸钾、磷酸二氢钙、磷酸二氢钾、硝酸钾、磷酸一铵、磷酸二氢铵、磷酸三钾、磷酸氢二钾、氯化钾、磷酸二氢镁、半水磷酸和步骤s5所得产品中的一种或多种。

16、优选的是，在步骤s5制备的粉末或颗粒状含聚合磷酸盐水溶肥产品中，水不溶物的含量小于0.5％，聚合磷酸盐含量为5％～15％，ph为2～3.5。

17、与现有技术相比，本发明的有益效果是：

18、本发明通过湿法磷酸和尿素制备粉末或颗粒状含聚合磷酸盐水溶肥产品，通过在将湿法磷酸中加入助剂，并进行搅拌混匀，得到第一料浆，然后在第一料浆中加入尿素，并进行搅拌混匀，得到第二料浆，然后通过控制浓缩温度对第二料浆进行浓缩，得到浓缩料浆，在浓缩过程中磷酸和尿素部分聚合，然后在浓缩料浆中加入固化剂，并进行混合搅拌，然后通过控制温度，使浓缩料浆固化，获得固化产物，然后将获得的固化产物破碎，获得适合西北盐碱地使用的粉末或颗粒状含聚合磷酸盐水溶肥产品，解决了目前的聚磷酸铵制备方法制备的聚磷酸铵产品通常都是中性或弱碱性的，不适用于盐碱地的问题。

技术特征：

1.一种湿法磷酸制备含聚合磷酸盐水溶肥的方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述一种湿法磷酸制备含聚合磷酸盐水溶肥的方法，其特征在于，在步骤s1中，湿法磷酸包括肥料级磷酸和萃余磷酸。

3.根据权利要求2所述一种湿法磷酸制备含聚合磷酸盐水溶肥的方法，其特征在于，在步骤s1中，助剂为al2(so4)3、alcl3、al(no3)3、al(h2po4)3、mgo、mgco3、mghco3、mgso4·7h2o、mgcl2、mg(h2po4)2、fecl3、feso4·7h2o和fe(no3)3中的一种或多种。

4.根据权利要求3所述一种湿法磷酸制备含聚合磷酸盐水溶肥的方法，其特征在于，在进行步骤s1时，需要控制第一料浆中p2o5:m的摩尔比为1.30～7.30。

5.根据权利要求4所述一种湿法磷酸制备含聚合磷酸盐水溶肥的方法，其特征在于，m为fe、mg和al金属离子的摩尔数总和。

6.根据权利要求5所述一种湿法磷酸制备含聚合磷酸盐水溶肥的方法，其特征在于，在进行步骤s2时，需要控制第二料浆中p2o5:n的质量比为1～5。

7.根据权利要求6所述一种湿法磷酸制备含聚合磷酸盐水溶肥的方法，其特征在于，在进行步骤s3时，需要控制第二料浆损失的质量为第二料浆中水的总含量的85～120％。

8.根据权利要求7所述一种湿法磷酸制备含聚合磷酸盐水溶肥的方法，其特征在于，在步骤s4中，固化剂为磷酸脲、尿素、硫酸钾、磷酸二氢钙、磷酸二氢钾、硝酸钾、磷酸一铵、磷酸二氢铵、磷酸三钾、磷酸氢二钾、氯化钾、磷酸二氢镁、半水磷酸和步骤s5所得产品中的一种或多种。

9.根据权利要求8所述一种湿法磷酸制备含聚合磷酸盐水溶肥的方法，其特征在于，在步骤s5制备的粉末或颗粒状含聚合磷酸盐水溶肥产品中，水不溶物的含量小于0.5％，聚合磷酸盐含量为5％～15％，ph为2～3.5。

技术总结本发明公开了一种湿法磷酸制备含聚合磷酸盐水溶肥的方法，包括以下步骤：将助剂加入湿法磷酸中，并进行搅拌混匀，得到第一料浆；在第一料浆中加入尿素，并进行搅拌混匀，得到第二料浆；在温度为80～140℃的条件下，对第二料浆进行浓缩，得到浓缩料浆；向浓缩料浆中加入固化剂，并进行混合搅拌，待到温度下降至15～80℃之间时，浓缩料浆固化，获得固化产物；将固化产物破碎，获得粉末或颗粒状含聚合磷酸盐水溶肥产品，解决了目前的聚磷酸铵制备方法制备的聚磷酸铵产品通常都是中性或弱碱性的，不适用于盐碱地的问题。技术研发人员：马培根,余刚奎,赵江华,杨业信,刘旭,王成圣,刘辉,张群,何薇,龙庆兰受保护的技术使用者：瓮福（集团）有限责任公司技术研发日：技术公布日：2024/6/18