一种提高氮化钒合金品质的方法

本发明属于冶金材料，具体涉及一种提高氮化钒合金品质的方法。

背景技术：

1、氮化钒是一类性能十分优良的过渡金属氮化物，具有高熔点、强腐蚀性和极佳的热稳定性与化学稳定性，将其以微合金的形式加入钢铁中可以有效地提高钢铁的硬度、强度、韧度、耐磨性和抗热疲劳性等力学性能。

2、在现有的合成技术中，氮化钒的合成主要采用钒氧化物作为钒源，碳粉作为还原剂，三氧化二铁作为助剂，通过碳热还原氮化法制备得到氮钒合金。在反应过程中，氮源主要有氮气和氨气两种选择。中国专利cn 115821100 a利用推板窑，在氮气的气氛下制备氮化钒铁，通过参数计算原料配比，实现对钒合金生产废料的高效利用。中国专利cn 1212416c以钒酸盐和钒氧化物为原料，加入碳质还原剂和密度强化剂后置于高温炉内，常压下通入氮气程序升温，得到高密度的钒氮微合金添加剂。中国专利cn 114606432 a公开了一种高密度钒氮合金的制备工艺，在生料球表面涂一层利用氨水改性的石墨液，改性的石墨液不仅能形成石墨膜，从而减少生料球之间的粘连，而且利用改性的氨水具有补氮的作用，提高钒氮合金的性能。中国专利cn 1562769a利用流态床技术，将反应性气体氨气激发电离成活性氢和氨粒子，从而与氧化钒发生还原与氮化生成氮化钒。

3、作为氮源，氨气和氮气都有应用的案例，但是氨气易造成环境污染，对设备和尾气的处理有特殊的要求，而虽然相较于氨气，氮气对物料的渗透效果更佳，但是氮气需要的反应温度高，能耗大。

技术实现思路

1、有鉴于此，本发明的目的在于提供一种提高氮化钒合金品质的方法，该方法能够提高氮化钒合金的含氮量，提升产品质量，而且，能避免纯氨气造成的环境污染以及对设备和尾气处理的高要求，还能降低反应温度，降低能耗。

2、为了实现上述目的，本发明提供了以下技术方案：

3、本发明提供了一种提高氮化钒合金品质的方法，包括以下步骤：

4、将原料混合所得混合料在保护气气氛中进行煅烧，得到氮化钒合金；

5、以质量份数计，所述原料包括：三氧化二钒粉100份、石墨粉18～25份、三氧化二铁1～3份和粘结剂0.5～2份；

6、所述保护气为氮气和氨气的混合气。

7、优选的，所述粘结剂为聚乙烯醇。

8、优选的，所述保护气中氨气的体积百分含量为5～10％，余量为氮气。

9、优选的，所述煅烧的温度为950～1400℃，保温时间为10～60min。

10、优选的，升温至所述煅烧温度的升温速率为3～5℃/min。

11、优选的，所述保护气的流量为150～180ml/min。

12、优选的，所述氮气的纯度为99.999％，所述氨气的纯度为99.999％。

13、优选的，进行煅烧前，还包括：将所述混合料依次进行粉碎、研磨和干燥。

14、优选的，所述干燥的温度为100～120℃；所述干燥的时间为2～3h。

15、优选的，所述研磨为研磨至粒径为75～150μm。

16、本发明提供了一种提高氮化钒合金品质的方法，包括以下步骤：将原料混合所得混合料在保护气气氛中进行煅烧，得到氮化钒合金；以质量份数计，所述原料包括：三氧化二钒粉100份、石墨粉18～25份、三氧化二铁1～3份和粘结剂0.5～2份；所述保护气为氮气和氨气的混合气。本发明在氮气中通入部分氨气，氨气在高温下可以分解氮气和氢气，氢气可以作为助还原剂辅助还原氧化钒，并且氢气也可以与体系中残余的氧气反应起到降低氧分压的目的，氧分压的降低可以有效地降低氧化钒还原氮化的反应温度，同时氨气分解生成的氮气作为氮源参与反应，使得反应进行得更加充分与完全，提高产品质量。

17、本发明中氮源选择氮气为主并辅助以少量的氨气，这样可以综合两种气体的优点，氮气实现对物料的渗透效果达到最佳从而促进氮化，少量氨气作为助氮化剂，消耗气氛中的氧化，辅助氮化促使反应进行得更加彻底，同时通入氨气的量较少，在高温下就被分解，对环境造成的污染很小可被忽略，对设备和尾气处理的要求低，提高氮化率的同时也能保证经济环保。

18、本发明所提供的氮化钒的制备方法，利用一步碳热还原氮化法在高温管式炉中进行，无需经历分步升温与保温的过程，具有操作简单的特点。

技术特征：

1.一种提高氮化钒合金品质的方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述粘结剂为聚乙烯醇。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述保护气中氨气的体积百分含量为5～10％，余量为氮气。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述煅烧的温度为950～1400℃，保温时间为10～60min。

5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，升温至所述煅烧温度的升温速率为3～5℃/min。

6.根据权利要求1或3所述的方法，其特征在于，所述保护气的流量为150～180ml/min。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述氮气的纯度为99.999％，所述氨气的纯度为99.999％。

8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，进行煅烧前，还包括：将所述混合料依次进行粉碎、研磨和干燥。

9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，所述干燥的温度为100～120℃；所述干燥的时间为2～3h。

10.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，所述研磨为研磨至粒径为75～150μm。

技术总结本发明属于冶金材料技术领域，具体涉及一种提高氮化钒合金品质的方法。本发明在氮气中通入部分氨气，结合两种氮源的优点，一方面避免纯氨气造成的环境污染以及对设备和尾气处理的高要求，另一方面可以降低反应温度，达到节能环保的目的，同时也提高产物中的氮含量，使得反应更加充分与均匀，产品质量得到有效提高。技术研发人员：甄强,布乃敬,叶妙婷,文本超,周劲松,代挺受保护的技术使用者：上海大学技术研发日：技术公布日：2024/6/18