基于铜纳米线原位拓扑转换合成花簇状氧化铜纳米片

本发明涉及氧化铜类纳米材料。

背景技术：

1、作为一种重要的过渡金属氧化物，氧化铜纳米材料展现出高电化学活性、成本低、环境友好、简单易得、良好的热稳定性及光化学稳定性等优点，在催化剂、传感材料、超导材料、热电材料、锂离子电池等领域具有重要的应用价值，开发新颖表面、高性能的纳米氧化铜是该领域目前的研究热点。

2、纳米材料的性质与其表面结构、形貌、尺寸以及晶相等密切相关。因此，通过不同制备方法和技术手段，获得表面结构可控、形貌均匀的纳米氧化铜材料，是开阔其应用领域的重要基础。目前除了人们较为熟悉的常规溶剂热法之外，还可采用化学气相沉积法、溶胶-凝胶法等方法制备尺寸与形貌特征各异的纳米氧化铜颗粒。

3、cn115710009a公开了一种将铜盐和十六烷基三甲基溴化铵分别溶于去离子水中，搅拌均匀，形成铜盐溶液，再加入1.5～2.0倍铜盐质量的氢氧化钠充分搅拌，然后将上述溶液转入反应釜在160℃反应12h，经过后处理得到二维氧化铜纳米片材料的方法。cn103420408a公开了一种以木质素磺酸盐为模板，利用铜盐和氢氧化钠固相反应，再经不同温度煅烧除去模板制备纳米氧化铜的固相合成方法。上述方法中存在操作较复杂、反应温度较高、后处理较繁琐等问题，因此操作简单、易于分离、反应温度低、耗时短的表面结构可控且形貌均匀的纳米氧化铜制备方法亟待开发。

技术实现思路

1、本发明的目的是提供一种至少表面形貌改进的氧化铜纳米材料。

2、根据本发明的第一发明，提供了一种氧化铜纳米片的制备方法，包括：

3、准备油浴反应水溶液，其包含cucl2·2h2o、十六胺和葡萄糖；

4、将惰性气体通入油浴反应水溶液中以排除其中的空气；

5、对油浴反应水溶液进行油浴加热以制得铜纳米线(中间产物)；

6、分离并干燥铜纳米线；

7、将干燥后的铜纳米线分散于乙醇中，并加入氨水后形成反应混悬液；以及

8、加热反应混悬液从而制得氧化铜纳米片。

9、根据本发明的制备方法，油浴反应水溶液中cucl2·2h2o、十六胺和葡萄糖的质量比可以为1：(8～10)：(2～3)。优选地，油浴反应水溶液中cucl2·2h2o的含量可以为2.1mg/ml左右，十六胺的含量可以为18mg/ml左右，葡萄糖的含量可以为5mg/ml左右。

10、根据本发明的制备方法，其中油浴加热温度可以为115℃～125℃，例如120℃左右；加热时间可以为5～7小时，例如6小时左右。

11、根据本发明的制备方法，反应混悬液中铜纳米线的浓度可以为2.5～3.5mg/ml，例如3mg/ml左右；氨含量可以为39～135mg/ml。特别优选地，反应混悬液中氨含量为66～133mg/ml，这可以使铜纳米线中间产物几乎完全拓扑转化为花簇状纳米片。

12、另外，反应混悬液中的乙醇体积含量可以为10％～14％，优选12％左右。

13、根据本发明的制备方法，反应混悬液的加热优选采用油浴加热，温度可以为85℃～95℃，例如90℃左右，时间可以为8～12分钟，例如10分钟左右。

14、根据本发明的制备方法，还包括充分搅拌均匀油浴反应水溶液。

15、根据本发明的制备方法，还包括从反应后的混悬液中分离出氧化铜纳米片。

16、根据本发明的另一发明，还提供了一种氧化铜纳米片，根据上述方法之一所制备。

17、与现有技术相比，本发明至少具有以下显著效果：

18、1、在简单的乙醇-水溶剂体系中，仅通过向铜纳米线中加入氨水溶液，在约90℃反应10分钟左右，即可得到氧化铜纳米片；实现了花簇状氧化铜纳米片的快速原位拓扑转化合成，且产品晶体结构完整、形貌均一、纯度高。

19、2、本发明工艺简单、条件温和、反应时间短、可快速实现原位拓扑转化，对实验仪器精密度要求低，对产物形貌的可控性高，重现性好，尤其适合规模化工业生产。

技术特征：

1.一种氧化铜纳米片的制备方法，包括：

2.根据权利要求1的制备方法，油浴反应水溶液中cucl2·2h2o、十六胺和葡萄糖的质量比为1：(8～10)：(2～3)。

3.根据权利要求1的制备方法，其中油浴加热温度115℃～125℃，时间为5～7小时。

4.根据权利要求1的制备方法，反应混悬液中铜纳米线的浓度约为2.5～3.5mg/ml，氨含量为39～135mg/ml。

5.根据权利要求4的制备方法，反应混悬液中氨含量为66～133mg/ml。

6.根据权利要求1的制备方法，反应混悬液的加热温度为85℃～95℃，时间为8～12分钟。

7.一种氧化铜纳米片，根据权利要求1-6之一的方法所制备。

技术总结基于铜纳米线原位拓扑转换合成花簇状氧化铜纳米片，包括：准备油浴反应水溶液，其包含CuCl2·2H2O、十六胺和葡萄糖；将惰性气体通入油浴反应水溶液中以排除其中的空气；对油浴反应水溶液进行油浴加热以制得铜纳米线；分离并干燥铜纳米线；将干燥后的铜纳米线分散于乙醇中，并加入氨水后形成反应混悬液；加热反应混悬液从而制得花簇状氧化铜纳米片。本发明工艺简单、条件温和、反应时间短、可快速实现原位拓扑转化，对产物形貌的可控性高，重现性好，尤其适合规模化工业生产。技术研发人员：周明,张红玲,郭江娜,张云怀,肖鹏,王丹,翁瑞雪,李烨受保护的技术使用者：重庆大学技术研发日：技术公布日：2024/6/18