一种碳化硅颗粒捕集器及其制备方法与流程

本发明属于颗粒捕集器制备领域，具体涉及一种碳化硅颗粒捕集器及其制备方法。

背景技术：

1、为满足轻型柴油机的排放标准的要求，需要一种具有超高孔隙率的颗粒捕集器(diesel particulate filter，dpf)，使得在同时满足耐高温和高导热性能要求的情况下，能够在汽车启动和熄火时承受高热冲击。根据产品性能要求，碳化硅(silicon carbide，sic)被认为是这种颗粒捕集器的最佳材料。

2、现有的碳化硅颗粒捕集器(sdpf)的制备方法存在一定的问题。这些问题主要集中在颗粒捕集器的性能指标上，如热膨胀系数和热导率等。首先，现有制备方法中碳化硅颗粒捕集器的热膨胀系数较高，可能导致在高温环境下使用时，颗粒捕集器内部应力过大，从而引发损坏或失效，因此降低热膨胀系数成为提高颗粒捕集器稳定性的关键；其次，现有制备方法中碳化硅颗粒捕集器的热导率不足，这会导致温度分布不均匀，使得部分区域的过滤效果降低或生成热量过大，从而影响其整体性能，因此提高热导率有助于实现更高效的热量传递，确保颗粒捕集器在整个工作过程中保持稳定高效的过滤功能。

3、综上所述，亟需设计一种新的碳化硅颗粒捕集器的制备方法，使得制备的碳化硅颗粒捕集器具有较低的热膨胀系数和高热导率。

技术实现思路

1、针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种碳化硅颗粒捕集器及其制备方法。本发明优化配方组成，选用的高温助烧剂一方面可以改善低温助烧硼化物液化时出现的流淌造成产品上下分层的现象，显著提高产品的耐火度和强度，另一方面可以优化产品的抗压强度、热导率以及热膨胀系数，使其在汽车启动和熄火时能更好地承受高热冲击，提升颗粒捕集器的综合性能。此方法满足了在复杂运行环境下轻型柴油机对颗粒捕集器的性能要求，环保，有利于实际应用和推广。

2、为达到此发明目的，本发明采用以下技术方案：

3、第一方面，本发明提供一种碳化硅颗粒捕集器的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：

4、(1)将碳化硅原料、造孔剂、金属硅粉和高温助烧剂混合，得到混合料；

5、(2)将所述混合料、粘结剂和分散剂混合，成型处理后进行高温烧结，得到所述碳化硅颗粒捕集器；

6、其中，所述高温助烧剂包括碳化硼、氮化硼或钇锆粉中的任意一种或至少两种的组合。

7、本发明优化配方组成，选用的高温助烧剂一方面可以改善低温助烧硼化物液化时出现的流淌造成产品上下分层的现象，显著提高产品的耐火度和强度，另一方面可以优化产品的抗压强度、热导率以及热膨胀系数，使其在汽车启动和熄火时能更好地承受高热冲击，提升颗粒捕集器的综合性能。此方法满足了在复杂运行环境下轻型柴油机对颗粒捕集器的性能要求，环保，有利于实际应用和推广。

8、本发明中，硼化物(例如碳化硼或氮化硼)可以抑制碳化硅晶体烧成过程中的生长，从而使得产品孔隙率降低、热膨胀系数升高；钇锆粉可以提升碳化硅粉体颗粒间的粘结强度，从而对多孔碳化硅制品有增加机械强度的功能；同时钇锆粉中的钇元素能提升高温液化后的金属硅的抗氧化性。

9、作为本发明一种优选的技术方案，以步骤(1)所述碳化硅原料、金属硅粉和高温助烧剂的总重量为基准，所述高温助烧剂的含量为2-5％，例如可以是2％、3％、4％、5％等。

10、本发明中，若高温助烧剂的含量过低，则产品的机械强度降低，热膨胀系数升高，抗氧化能力降低；若高温助烧剂的含量过高，则产品烧结温度升高，原料成本增加，产品的制造成本升高。

11、优选地，所述钇锆粉为掺杂氧化钇的氧化锆粉。

12、作为本发明一种优选的技术方案，所述高温助烧剂包括碳化硼和钇锆粉，所述碳化硼和钇锆粉的质量比为(0.5-1.5):(1-3)，其中，碳化硼的选择范围“0.5-1.5”例如可以是0.5、0.8、0.9、1、1.1、1.2、1.3、1.4或1.5等，钇锆粉材料的选择范围“1-3”例如可以是1、1.5、2、2.5或3等。

13、本发明中，碳化硼和钇锆粉协同配合，有助于提升产品机械强度、提升产品抗热冲击性、提升产品抗氧化能力。若碳化硼和钇锆粉的质量比过小，则产品机械强度降低，热膨胀系数升高，抗氧化能力降低；若碳化硼和钇锆粉的质量比过大，则产品烧结温度升高，原料成本增加，产品的制造成本升高。

14、优选地，所述掺杂氧化钇的氧化锆粉中，氧化钇的含量为3-5％，例如可以是3％、3.5％、4％、4.5％或5％等。

15、作为本发明一种优选的技术方案，以步骤(1)所述碳化硅原料、金属硅粉和高温助烧剂的总重量为基准，所述碳化硅原料的含量为60-90％，例如可以是60％、70％、80％或90％等，所述金属硅粉的含量为5-15％，例如可以是5％、10％或15％等。

16、作为本发明一种优选的技术方案，步骤(1)所述碳化硅原料包括碳化硅粗粉和碳化硅细粉，所述碳化硅粗粉和碳化硅细粉的质量比为(55-85):(5-25)，其中，碳化硅粗粉的选择范围“55-85”例如可以是55、60、65、70、75、80或85等，碳化硅细粉的择范围“5-25”例如可以是5、10、15、20或25等，优选为(65-85):(8-15)。

17、优选地，所述碳化硅粗粉的平均粒径为20-50μm，例如可以是20μm、30μm、40μm或50μm等，优选为25-35μm。

18、优选地，所述碳化硅细粉的平均粒径≤0.8μm，例如可以是0.8μm、0.6μm、0.4μm或0.2μm等，优选≤0.5μm。

19、作为本发明一种优选的技术方案，步骤(1)所述造孔剂包括聚苯乙烯微珠、玉米淀粉、糊精、工业石蜡、发泡小球或多孔二氧化硅中的任意一种或至少两种的组合。

20、优选地，步骤(2)所述粘结剂包括聚乙烯醇、聚丙烯酸钠、甲基纤维素或羟乙基纤维素中的任意一种或至少两种的组合。

21、优选地，步骤(2)所述分散剂包括聚醚多元醇、聚丙烯酸、聚甲基丙烯酸、聚磷酸钠或聚磷酸铵中的任意一种或至少两种的组合。

22、作为本发明一种优选的技术方案，步骤(2)所述高温烧结的气氛为惰性气氛。

23、需要说明的是，本发明对惰性气氛中的气体不作限定，示例性的，例如可以是氩气等。

24、优选地，步骤(2)所述高温烧结的温度为1600-2000℃，例如可以是1600℃、1700℃、1800℃、1900℃或2000℃等。

25、本发明中，若高温烧结的温度过低，则产品液相量产生不够，产品的中值孔径偏小产品背压升高，产品机械强度也不达标，热导率降低；若高温烧结的温度过高，则产品的孔隙率下降，中值孔径偏大，产品捕集效率降低，产品收缩变大，产品尺寸偏小。

26、优选地，步骤(2)所述高温烧结的时间为2-5h，例如可以是2h、3h、4h或5h等。

27、作为本发明一种优选的技术方案，所述制备方法包括以下步骤：

28、(1)将碳化硅粗粉、碳化硅细粉、造孔剂、金属硅粉和高温助烧剂搅拌混合，得到混合料；

29、其中，以所述碳化硅原料、金属硅粉和高温助烧剂的总质量为基准，各个组分的含量如下所示：

30、碳化硅粗粉55-85％，碳化硅细粉5-25％，金属硅粉5-15％，高温助烧剂2-5％，所述高温助烧剂包括质量比为(0.5-1.5):(1-3)的碳化硼和钇锆粉，所述造孔剂的含量为所述碳化硅原料、金属硅粉和高温助烧剂的总质量的15-35％(例如可以是15％、20％、25％、30％或35％等)；

31、(2)将所述混合料、粘结剂、分散剂和水混合，然后进行挤压成型，得到成型产物；

32、(3)将所述成型产物进行干燥，然后在惰性气氛下进行高温烧结，高温烧结的温度为1600-2000℃，高温烧结的时间为2-5h，结束后得到所述碳化硅颗粒捕集器。

33、第二方面，本发明提供一种碳化硅颗粒捕集器，所述碳化硅颗粒捕集器采用如第一方面所述的制备方法制备得到；

34、所述碳化硅颗粒捕集器的孔隙率为55-65％，例如可以是55％、57％、60％、62％或65％等。

35、作为本发明一种优选的技术方案，所述碳化硅颗粒捕集器的a轴抗压强度为10-15mpa，例如可以是10mpa、11mpa、12mpa、13mpa、14mpa或15mpa等。

36、优选地，所述碳化硅颗粒捕集器的热膨胀系数为3.8×10-6-4.5×10-6/℃，例如可以是3.8×10-6/℃、4×10-6/℃、4.2×10-6/℃或4.5×10-6/℃等。

37、优选地，所述碳化硅颗粒捕集器的热导率为10-20w/(m·k)，例如可以是10w/(m·k)、12w/(m·k)、14w/(m·k)、16w/(m·k)、18w/(m·k)或20w/(m·k)等。

38、本发明所述的数值范围不仅包括上述列举的点值，还包括没有列举出的上述数值范围之间的任意的点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。

39、相对于现有技术，本发明具有以下有益效果：

40、(1)本发明优化配方组成，选用的高温助烧剂一方面可以改善低温助烧硼化物液化时出现的流淌造成产品上下分层的现象，显著提高产品的耐火度和强度，另一方面可以克服碳化硅粉被氧化和颗粒间无法填充连接的问题，优化产品的抗压强度、热导率以及热膨胀系数，使其在汽车启动和熄火时能更好地承受高热冲击，提升颗粒捕集器的综合性能。此方法满足了在复杂运行环境下轻型柴油机对颗粒捕集器的性能要求，环保。

41、(2)本发明提供的制备方法可以将产品的耐火度提升至1800℃以上，同时产品的强度也可以提升至10-15mpa。

42、(3)本发明的制备方法简单、操作方便且易于实施，使产品在成本控制和制备效率方面具有优势，有利于实际应用和推广。