一种无氧高纯致密细晶铜靶材材料及其制备方法与流程

本发明涉及铜合金制造，具体涉及一种无氧高纯致密细晶铜靶材材料及其制备方法。

背景技术：

1、高纯铜是一种应用广泛的金属材料，在航空、船舶、汽车、电子、建筑等领域都有大量的应用。超纯铜之所以有广阔市场，主要在于它的两个属性：一是超纯化之后，其电学属性会改变，主要表现在电阻能减少3％-5％；二是铜的延展性比较好，延展性接近黄金，同时其电导率又接近白银，在工业应用方面具有替代作用。在电子及信息产业飞速发展的背景下，对于溅射金属靶材的材料要求越来越高，并已成为应用性能的主要因素，其中铜靶材因具有极高的电导率、优异的导热性、耐腐蚀性、抗电迁移能力和基底的介电常数而得到广泛应用，以降低电子器件间互连线的电阻，提高其运算速度，并已成为显示行业及太阳能产业发展不可或缺的关键材料。

2、铜板坯现有的生产方法是连铸-热轧。而这种方法成本较高，且在连铸大锭子时很难保证合金元素的均匀性和晶粒细化，与此同时制造板坯工艺时要经过锭坯均匀化处理而后再加热热轧，所以工艺复杂，流程长耗能高等。

技术实现思路

1、针对现有技术的不足，本发明的第一个目的在于提供一种无氧高纯致密细晶铜靶材材料的制备方法，本发明提供的双室电阻炉上引连铸高纯铜杆-二次连续挤压的技术方案，工艺简单可控、流程短，且生产的铜靶材材料其纯度高、氧含量低及细晶粒。

2、本发明的第二个目的在于提供上述制备方法所制备的无氧高纯致密细晶铜靶材材料。

3、为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

4、本发明一种无氧高纯致密细晶铜靶材材料的制备方法，将铜精炼获得铜熔体，然后向铜熔体中加入银线，获得铜合金熔体，上引连铸形成铜合金杆，将铜合金杆经过两次连续挤压获得无氧高纯致密细晶铜靶材材料。

5、本发明的制备方法，通过将铜先进行熔炼获得熔体后，然后通过在线加入银线，形成高纯铜杆，然后通过两次连续挤压。在挤压过程中会产生摩擦热以及材料本身的变形方式(等角挤压)，从而获得具有细小均匀的再结晶晶粒，且具有低氧、细晶高塑性、高硬度、易焊接、高导电等优点。

6、优选的方案，所述铜为纯度≥99.998％的电解铜。

7、优选的方案，采用双室电阻炉对铜进行精炼，所述双室电阻炉由相互连通第一熔炼炉与第二熔炼炉组成，先将铜置于第一熔炼炉中预热熔化获得熔体，然后将熔体流入第二熔炼炉中进行精炼获得铜熔体，最后通过放线机向铜熔体中加入银线，获得铜合金熔体，上引连铸形成铜合金杆。

8、进一步的优选，在第一熔炼炉中的熔体采用木炭进行覆盖。

9、进一步的优选，预热熔化的温度≤1300℃。

10、优选的方案，所述精炼在保护气氛下进行，所述精炼的温度为1200℃-1280℃，优选为1260-1280℃，精炼的时间≥30min。

11、进一步的优选，所述保护气氛为氩气。

12、本发明采用双室电阻炉，其由两个圆形桶炉子(熔炼炉)相互联通而成，在第一个圆形桶炉子中装料预热第一次熔炼，熔化后的熔体通过连接通道进入另一个圆形炉子中进行精炼，且第二个炉体中采用氩气保护，第一个圆形桶炉子炉料熔化后用木炭覆盖，另一个炉子精炼后上引连铸获得铜合金杆，发明人发现，采用本发明的双室电阻炉进行连铸，不仅热效率高，而且纯度高、低氧。

13、优选的方案，所述银丝的直径为2-3mm。

14、优选的方案，采用放线机向熔体中添加银线，所述银线的放线速度为4-15cm/min。在实际操作过程中，放线速度要根据合金成分在本发明范围内进行调整，若不在本发明的设定范围，则会造成成分不准确。

15、发明人发现，通过掺入少量的银线，可以进一步的提升铜靶材的导电率，且可以提升抗氧化性。

16、优选的方案，所述铜合金杆的直径为25-30mm。

17、优选的方案，两次连续挤压采用型号为550或700的连续挤压机，

18、优选的方案，两次连续挤压的过程中，连续挤压机的转速均为3-6rd/min，宽展比均为14-30。

19、在本发明中，通过进行两次连续挤压，控制任意一次的宽展比均为14-30，最终能够通过挤压过程中会产生摩擦热以及材料本身的变形方式(等角挤压)，从而获得具有细小均匀的再结晶晶粒。

20、发明人发现，除了宽展比之外，连续挤压的速度需要有效控制，若是挤压速度过低挤压机闷车，过高易造成挤压温度升高造成晶粒长大，从而影响产品后续的性能。

21、优选的方案，第一次挤压获得铜合金棒，第二次挤压获得铜板坯即为无氧高纯致密细晶铜靶材材料。发明人发现，通过连续挤压两次，第一次挤压出25mm铜棒，第二次挤压成品。经过两次连续挤压后，晶粒更细化，晶粒度在20-40μm。

22、进一步的优选，所述连续挤压机，包含挤压轮、挤压腔体、挤压模具，其中挤压模具的中心位置设置有半圆状的分流结构，所述挤压模具由上下凸起相契合的上模具与下模具通过螺栓进行固定连接。

23、在连续挤压过程中，铜合金杆先经挤压轮挤出的材料，然后转角90度进入挤压腔体(小的挤压筒)直行挤压，然后进入半圆状的分流结构模具，以保证铜融体流动均匀。

24、发明人发现，将挤压模具的中心位置设置为半圆状的分流结构，可以确保变形均匀，最终板坯横断面上晶粒均匀。要实际操作过程中，发明也尝试了，三角状的分流结构，然而均匀性不如本发明。

25、优选的方案，所述无氧高纯致密细晶铜靶材材料的宽度为250-350mm。

26、优选的方案，所述无氧高纯致密细晶铜靶材材料，铜的纯度为4n5-5n，银在铜靶材材料中的质量分数≤0.003％，优选为0.01～0.0025％。含氧量小于5ppm。

27、本发明还提供上述制备方法所制备的无氧高纯致密细晶铜靶材材料。

28、有益效果

29、本发明的制备方法，通过将电解铜精炼后，形成高纯铜杆，然后通过两次连续挤压及转角挤压，得到细小均匀的再结晶晶粒。制备的无氧高纯致密细晶铜靶材料具有优异塑性变形能力，可根据后续应用需求，进行变形处理。

30、本发明方法生产的无氧铜具有成本低、流程短、工艺简单等特点，且可批量生产，提高生产效率和产品质量。

技术特征：

1.一种无氧高纯致密细晶铜靶材材料的制备方法，其特征在于：将铜精炼获得铜熔体，然后向铜熔体中加入银线，获得铜合金熔体，上引连铸形成铜合金杆，将铜合金杆经过两次连续挤压获得无氧高纯致密细晶铜靶材材料。

2.根据权利要求1所述的一种无氧高纯致密细晶铜靶材材料，其特征在于：所述铜为纯度≥99.998％的电解铜。

3.根据权利要求1所述的一种无氧高纯致密细晶铜靶材材料，其特征在于：采用双室电阻炉对铜进行精炼，所述双室电阻炉由相互连通第一熔炼炉与第二熔炼炉组成，先将铜置于第一熔炼炉中预热熔化获得熔体，然后将熔体流入第二熔炼炉中进行精炼获得铜熔体，最后通过放线机向铜熔体中加入银线，获得铜合金熔体，上引连铸形成铜合金杆。

4.根据权利要求3所述的一种无氧高纯致密细晶铜靶材材料，其特征在于：

5.根据权利要求1或3所述的一种无氧高纯致密细晶铜靶材材料，其特征在于：所述精炼在保护气氛下进行，所述精炼的温度为1200℃-1280℃，精炼的时间≥30min；所述保护气氛为氩气。

6.根据权利要求1所述的一种无氧高纯致密细晶铜靶材材料，其特征在于：所述银丝的直径为2-3mm；

7.根据权利要求1所述的一种无氧高纯致密细晶铜靶材材料，其特征在于：

8.根据权利要求1所述的一种无氧高纯致密细晶铜靶材材料，其特征在于：

9.根据权利要求1所述的一种无氧高纯致密细晶铜靶材材料，其特征在于：

10.权利要求1-10任意一项所述的制备方法所制备的无氧高纯致密细晶铜靶材材料。

技术总结本发明公开了一种无氧高纯致密细晶铜靶材材料及其制备方法，在双室电阻炉中将铜精炼熔体获得符合设计成分的铜合金熔体时，上引连铸成铜合金杆，将铜合金杆经过两次连续挤压获得无氧高纯致密细晶铜靶材材料，所得无氧高纯致密细晶铜靶材材料氧含量小于5ppm，晶粒小于40μm。本发明的无氧高纯致密细晶铜靶材材料具有低氧、细晶高塑性、高硬度、易焊接、高导电等优点，可用于制造各种平面靶材。技术研发人员：柴家栋,胡朝晖,代正昆,李卫杰受保护的技术使用者：河南新昌电工科技有限公司技术研发日：技术公布日：2024/6/5