一种镝钙铟镓锆石榴石基蓝光-黄光长余辉荧光粉及其制备方法和应用

本发明涉及无机发光材料，具体涉及一种镝钙铟镓锆石榴石基蓝光-黄光长余辉荧光粉及其制备方法和应用。

背景技术：

1、包装材料作为辅助材料在食品安全、物流运输、信息安全等领域发挥着举足轻重的作用，是包装工业领域的一大基石。随着科学技术的发展，包装材料所面临的问题日益突出，首先是需要不断地开发环境友好型包装材料，未来包装领域的发展需要结合绿色理念。此外，更重要的是面向信息安全和物流运输的包装材料，其功能化不能很好地满足社会的需要。例如在包装防伪领域，伪造假冒的问题成为经济健康发展的绊脚石，对社会经济造成极大的负面影响。设计和制作新型防伪材料与标签，不仅可以为物品安全保驾护航，还有望作为信息存储标签服务于物联网建设。

2、因此，为满足包装行业现代化水平的要求，新型功能化包装材料的开发吸引了许多研究人员的关注。为了增加安全指数和防伪维度，光学防伪成为未来发展的一大热点。在光学防伪材料中，稀土发光材料由稀土离子(ln3+)和无机基质材料结合，具有高稳定的物理化学性质、可实现多模发射、荧光寿命可调等优点，在信息成像、信息加密等领域有着广泛的应用。目前，稀土发光材料的种类和制备还比较少，叩待解决。

技术实现思路

1、本发明所要解决的技术问题就是提供一种镝钙铟镓锆石榴石基蓝光-黄光长余辉荧光粉及其制备方法和应用，所述荧光粉的化学组成为：dy2(1-x)lu2xcainga3zro12，可被280～480nm之间的紫外-蓝光激发，发射主峰位于581nm黄光，同时在475～500nm之间具有较强的双峰发射，可应用于发光器件中。

2、采用的技术方案为：

3、一种镝钙铟镓锆石榴石基蓝光-黄光长余辉荧光粉，其特征在于，所述荧光粉的化学组成表示式为：dy2(1-x)lu2xcainga3zro12，其中0≤x＜1。

4、优选的，所述荧光粉在x-射线辐照结束后发光仍能持续，余辉发光时间为5s。

5、本发明提出的镝钙铟镓锆石榴石基蓝光-黄光长余辉荧光粉中存在合适深度的陷阱，在x-射线辐照结束后陷阱中的能量能够逐渐释放给dy3+，进而得到蓝光-黄光长余辉发光。

6、一种镝钙铟镓锆石榴石基蓝光-黄光长余辉荧光粉的制备方法，包括如下步骤：

7、(1)称量：按化学组成分别称取含有镝、镥、钙、铟、镓和锆元素的原料，其化学计量比为2-2x：2x：1：1：3：1，其中0≤x＜1；

8、(2)研磨：研磨混合均匀，放入反应容器中；

9、(3)烧结：在空气气氛中进行烧结，后冷却到室温，研磨即得所述荧光粉。

10、优选的，所述烧结过程为，以3～7℃/min的速率从室温升温至1100～1250℃，升温结束后恒温，保持时间为3～5h。

11、优选的，所述的含有镝元素的原料选自氧化镝、草酸镝、碳酸镝和硝酸镝中的一种或多种的混合；

12、所述的含有镥元素的原料选自氧化镥、草酸镥、碳酸镥和硝酸镥中的一种或多种的混合；

13、所述的含有钙元素的原料选自碳酸钙、碳酸氢钙和草酸钙中的一种或多种的混合；

14、所述的含有铟元素的原料选自氧化铟；

15、所述的含有镓元素的原料选自氧化镓；

16、所述的含有锆元素的原料选自氧化锆。

17、一种镝钙铟镓锆石榴石基蓝光-黄光长余辉荧光粉在发光器件中的应用，应用于口腔光固化领域，还可以应用于led器件、高能射线探测及发光防伪识别。

18、本发明提出的蓝光-黄光长余辉荧光粉，利用钙、铟、镓和锆构建的新型石榴石基质相较于传统的含铝、硅、碱土金属构建的石榴石同构体系而言，其固相合成的反应温度大幅度下降，合成过程无特定压强、气氛要求。

19、与现有技术相比，本发明的有益效果是：

20、(1)本发明镝钙铟镓锆石榴石基蓝光-黄光荧光粉在温度低至1100℃条件下经一步烧结，仅需反应3.5h成相，相较于传统铝、硅基的石榴石同构体系而言，其固相合成的反应温度大幅度下降，合成时间短，且合成过程无特定压强、气氛要求，制备过程简便、所需能耗低等优点。

21、(2)本发明得到的产品结晶性完好，发光亮度高，荧光寿命短，可被280～480nm之间的紫外-蓝光激发，发射主峰位于581nm黄光，同时在475～500nm之间具有较强的双峰发射，可用于紫外led芯片激发的蓝光-黄光转换材料及口腔光固化领域。

22、(3)本发明镝钙铟镓锆石榴石基蓝光-黄光荧光粉在x-射线辐照结束后发光仍能持续，余辉发光时间为5s，可用于高能射线探测及发光防伪识别领域。通过调整煅烧温度和时间，可对余辉发光时间进行调整，调整范围在2～15s。

技术特征：

1.一种镝钙铟镓锆石榴石基蓝光-黄光长余辉荧光粉，其特征在于，所述荧光粉的化学组成表示式为：dy2(1-x)lu2xcainga3zro12，其中0≤x＜1。

2.根据权利要求1所述的一种镝钙铟镓锆石榴石基蓝光-黄光长余辉荧光粉，其特征在于，所述荧光粉在x-射线辐照结束后发光仍能持续，余辉发光时间为5s。

3.如权利要求1或2所述的一种镝钙铟镓锆石榴石基蓝光-黄光长余辉荧光粉的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

4.根据权利要求3所述的一种镝钙铟镓锆石榴石基蓝光-黄光长余辉荧光粉的制备方法，其特征在于，所述烧结过程为，以3～7℃/min的速率从室温升温至1100～1250℃，升温结束后恒温，保持时间为3～5h。

5.根据权利要求3所述的一种镝钙铟镓锆石榴石基蓝光-黄光长余辉荧光粉的制备方法，其特征在于，所述的含有镝元素的原料选自氧化镝、草酸镝、碳酸镝和硝酸镝中的一种或多种的混合；

6.一种镝钙铟镓锆石榴石基蓝光-黄光长余辉荧光粉在发光器件中的应用，其特征在于，应用于口腔光固化领域，还可以应用于led器件、高能射线探测及发光防伪识别。

技术总结本发明属于无机发光材料技术领域，具体涉及一种镝钙铟镓锆石榴石基蓝光‑黄光长余辉荧光粉及其制备方法和应用。所述荧光粉的化学组成表示式为：Dy<subgt;2(1‑x)</subgt;Lu<subgt;2x</subgt;CaInGa<subgt;3</subgt;ZrO<subgt;12</subgt;，其中0≤x＜1，具有发光亮度高、荧光寿命短等优点，可被280～480nm之间的紫外‑蓝光激发，发射主峰位于581nm黄光，同时在475～500nm之间具有较强的双峰发射；在X‑射线辐照结束后发光仍能持续，余辉发光时间为5s。且合成方法简单，合成时间短，且合成过程无特定压强、气氛要求，所需能耗低；可用于口腔光固化、LED器件、高能射线探测及发光防伪识别等领域。技术研发人员：张海兵,杨莉受保护的技术使用者：广州医科大学附属口腔医院（广州医科大学羊城医院）技术研发日：技术公布日：2024/5/12