近红外波段宽吸收无机有机杂化近红外吸收剂及制备方法与流程

本发明涉及近红外吸收剂，特别地是，近红外波段宽吸收无机有机杂化近红外吸收剂及制备方法。

背景技术：

1、近红外吸收剂是一种功能性染料，主要用于对近红外光（≥680nm）进行吸收截止。近红外吸收剂可分为无机类近红外吸收剂和有机类近红外吸收剂。无机类近红外吸收剂主要有纳米金属、纳米金属氧化物和纳米金属硫化物等。无机类近红外吸收剂的优点在于吸收剂吸收性能强、吸收截止性强，吸收峰位置固定，且耐高温性好，化学稳定性优，可用于各种高温等特殊场景，但吸收峰较窄，覆盖范围较小。有机类近红外吸收剂吸收峰一般较宽，吸收范围较广，但化学稳定性一般，耐高温性能较一般。

技术实现思路

1、本发明目的是解决现有技术中无机类近红外吸收剂或有机类近红外吸收剂所存在的问题，而提供一种新型的近红外波段宽吸收无机有机杂化近红外吸收剂及制备方法。

2、为了实现这一目的，本发明的技术方案如下：近红外波段宽吸收无机有机杂化近红外吸收剂，包括：纳米金属、氮杂吡咯化合物。

3、作为近红外波段宽吸收无机有机杂化近红外吸收剂的优选方案，所述纳米金属为纳米金属铜或其硫化物。

4、作为近红外波段宽吸收无机有机杂化近红外吸收剂的优选方案，所述纳米金属呈簇状结构。

5、作为近红外波段宽吸收无机有机杂化近红外吸收剂的优选方案，通过调节所述纳米金属的粒径的大小，可制备不同无机有机杂化比例的近红外吸收剂。

6、作为近红外波段宽吸收无机有机杂化近红外吸收剂的优选方案，所述纳米金属的粒径为10-200nm。

7、作为近红外波段宽吸收无机有机杂化近红外吸收剂的优选方案，所述氮杂吡咯化合物为氟化物络合物。

8、作为近红外波段宽吸收无机有机杂化近红外吸收剂的优选方案，所述氮杂吡咯化合物的结构可调，通过填入不同的官能团，可制备不同结构的氮杂吡咯化合物。

9、本发明还提供近红外波段宽吸收无机有机杂化近红外吸收剂的制备方法，包括：

10、制备纳米金属；

11、制备氮杂吡咯化合物；以及，

12、对所述纳米金属与所述氮杂吡咯化合物进行杂化处理。

13、作为近红外波段宽吸收无机有机杂化近红外吸收剂的制备方法的优选方案，所述纳米金属为簇状纳米金属铜。

14、作为近红外波段宽吸收无机有机杂化近红外吸收剂的制备方法的优选方案，具体包括：

15、步骤s1，无机铜盐溶于一定比例水和醇类的混合溶液；

16、步骤s2，将无机铜盐置于反应釜内；

17、步骤s3，加入适量的还原剂和合适分散剂，并混合均匀；

18、步骤s4，将反应釜密封后置于超声波发生器内，调节合适的超声波频率和超声功率，并进行超声反应一定时间；

19、步骤s5，反应结束后将反应液进行水洗去除多余的还原剂后分散在水中；

20、步骤s6，将分散在水中纳米铜通过冷冻干燥进行干燥即可制得簇状纳米铜粉末；

21、步骤s7，将醛类化合物与噻吩类化合物加入烧瓶中，然后加入适量醇作为溶剂；

22、步骤s8，加入适量碱性溶液，并持续搅拌反应一定时间；

23、步骤s9，反应结束后去离子水和醇洗涤后，并经过醇重结晶制得相应的查尔酮；

24、步骤s10，取适量查尔酮加入烧瓶中，加入适量醇类作为溶剂；

25、步骤s11，称量适量硝基烷烃作为硝基加成源；

26、步骤s12，加入适量胺类或者强碱弱酸盐作为催化剂，并进行回流反应数小时；

27、步骤s13，反应结束后冷却至室温，并通过蒸馏方式去除多余溶剂得微黄色油状物；

28、步骤s14，将黄色油状物溶于合适溶剂后，加入去离子水和饱和盐水洗涤；

29、步骤s15，加入无机盐作为干燥剂去除多余水分；然后通过旋转蒸发方法制得相应的纯化硝基查尔酮；

30、步骤s16，取适量硝基查尔酮加入烧瓶中，并加入醇类作为溶剂；

31、步骤s17，加入适量有机铵盐作为催化剂，升温后进行回流反应数小时；

32、步骤s18，反应结束后，加去离子水稀释后，并加入二氯烷烃进行提取；

33、步骤s19，将提取后有机溶液加饱和盐水洗涤后，加入无机盐进行脱水干燥；

34、步骤s20，在有机相内加入无水硅胶进行旋转蒸发脱除溶剂得到深蓝黑色固体粉末；

35、步骤s21，将深蓝黑色粉末置于快速色谱柱内进行分离纯化，洗脱剂为合适比例的石油醚/乙酸乙酯溶液，取铜色分离溶液；

36、步骤s22，将铜色分离溶液进行旋转蒸发脱除溶液即可制得铜色氮杂吡咯化合物；

37、步骤s23，将上述铜色氮杂吡咯化合物加入烧瓶中，加入二氯烷烃作为溶剂；

38、步骤s24，加入合适有机胺进型反应数小时，继续加入氟化硼有机溶液进行回流反应数小时；

39、步骤s25，将步骤s6制备簇状纳米铜粉末加入反应液继续反应数小时后加入去离子水洗涤；

40、步骤s26，将洗涤后溶液分离后加入旋转蒸发仪脱除有机溶剂即可得到纳米铜/氮杂氟吡咯化合物的近红外吸收剂。

41、与现有技术相比，本发明的有益效果至少在于：制备的红外波段宽吸收无机有机杂化近红外吸收剂具备宽波段强吸收的优良性能，既有无机近红外吸收剂结构稳定，耐高温性良好的特点，又有有机近红外吸收剂波段可调的优点，通过调整有机组分官能团即可实现，从而大大扩展近红外吸收剂的应用场景。其中使用的的簇状纳米铜相比普通纳米铜具有更大的比表面积，当近红外光穿过时，会在其中发生多重散射，同时随着原子数的增多，粒子表面活性增强，产生磁化现象，近红外光转化为热能，有效提升近红外光的吸收效果。

技术特征：

1.近红外波段宽吸收无机有机杂化近红外吸收剂，其特征在于，包括：纳米金属、氮杂吡咯化合物。

2.根据权利要求1所述的近红外波段宽吸收无机有机杂化近红外吸收剂，其特征在于，所述纳米金属为纳米金属铜或其硫化物。

3.根据权利要求2所述的近红外波段宽吸收无机有机杂化近红外吸收剂，其特征在于，所述纳米金属呈簇状结构。

4.根据权利要求1至3中任意一项所述的近红外波段宽吸收无机有机杂化近红外吸收剂，其特征在于，通过调节所述纳米金属的粒径的大小，可制备不同无机有机杂化比例的近红外吸收剂。

5.根据权利要求4所述的近红外波段宽吸收无机有机杂化近红外吸收剂，其特征在于，所述纳米金属的粒径为10-200nm。

6.根据权利要求1所述的近红外波段宽吸收无机有机杂化近红外吸收剂，其特征在于，所述氮杂吡咯化合物为氟化物络合物。

7.根据权利要求1或6所述的近红外波段宽吸收无机有机杂化近红外吸收剂，其特征在于，所述氮杂吡咯化合物的结构可调，通过填入不同的官能团，可制备不同结构的氮杂吡咯化合物。

8.近红外波段宽吸收无机有机杂化近红外吸收剂的制备方法，用于制备权利要求1至7中任意一项所述的近红外波段宽吸收无机有机杂化近红外吸收剂，其特征在于，包括：

9.根据权利要求8所述的近红外波段宽吸收无机有机杂化近红外吸收剂的制备方法，其特征在于，所述纳米金属为簇状纳米金属铜。

10.根据权利要求9所述的近红外波段宽吸收无机有机杂化近红外吸收剂的制备方法，其特征在于，具体包括：

技术总结本发明公开近红外波段宽吸收无机有机杂化近红外吸收剂及制备方法。所述近红外吸收剂包括：纳米金属、氮杂吡咯化合物。本发明的有益效果在于：具备宽波段强吸收的优良性能，既有无机近红外吸收剂结构稳定，耐高温性良好的特点，又有有机近红外吸收剂波段可调的优点，通过调整有机组分官能团即可实现，从而大大扩展近红外吸收剂的应用场景。技术研发人员：胡呈元,李东升,曲忠吉,王红,张攀德,叶勇,曾庆兵受保护的技术使用者：上海航空电器有限公司技术研发日：技术公布日：2024/5/16