无水有机钛交联剂浓缩液的制备方法及交联型一体化悬浮压裂液

本发明属于油田压裂采油，具体涉及一种无水有机钛交联剂浓缩液的制备方法及交联型一体化悬浮压裂液。

背景技术：

1、随着社会的不断进步，能源消费的需求也在不断增加，而高渗浅层油藏却在不断减少，低渗透油气储量占油气总资源量的比例逐渐增大，包括低渗透、致密油气在内的非常规油气资源己经越来越引起人们的关注。所以，加强勘探和开发低渗透油气藏就显得尤为重要迫切。低渗透油气藏的显著特点就是岩性极其致密、渗透率极低，且为碱敏储层，现行国内大排量开采非常规油气藏的手段主要有水力压裂，即将聚丙烯酰胺类减阻添加剂、助排剂等以粉剂或与白油混合为一种悬浮油相压裂液体系的方式对储层进行压裂。

2、现有悬浮油相压裂液体系具有方便运输，即配即用，溶解时间快可连续压裂，且压裂效果好，成本较低等特点。但现行一体化悬浮压裂液为无水液相，且一体化悬浮液分散介质必须为纯油相，因此传统含水交联剂无法提前混配入悬浮液中，引起压裂液与外加交联剂交联不均黏度偏低，高温抗剪切性能不足的问题。

技术实现思路

1、本发明旨在至少在一定程度上解决相关技术中的技术问题之一。为此，本发明的主要目的在于提供一种无水有机钛交联剂浓缩液的制备方法及交联型一体化悬液压裂体系。

2、本发明的目的是通过以下技术方案实现的：

3、一种无水有机钛交联剂浓缩液的制备方法，包括如下步骤：

4、1)将钛酸丁酯、三乙醇胺、乳酸和水依次加入反应容器中，搅拌至混合均匀，加热进行合成反应，得到三乙醇胺乳酸钛有机交联剂；

5、2)将三乙醇胺乳酸钛有机交联剂加入透析袋中进行透析，取透析液进行浓缩干燥，得提纯后的无水三乙醇胺乳酸钛交联剂浓缩液，即无水有机钛交联剂浓缩液；

6、在某些具体的实施例中，所述钛酸丁酯、三乙醇胺、乳酸和水的摩尔比为1：(2-4)：(3-5)：(90-100)。

7、在某些具体的实施例中，所述合成反应的条件为：在ph值为7-8的反应体系中，于70-90℃的反应温度下维持反应5-9h。

8、在某些具体的实施例中，所述透析袋为经过煮沸激活且分子量是450-550的透析袋。

9、在某些具体的实施例中，所述浓缩干燥的条件为：在45-55℃的温度下浓缩干燥15-20h。

10、一种交联型一体化悬浮压裂液，包括前述制备方法制得的无水有机钛交联剂浓缩液。

11、在某些具体的实施例中，交联型一体化悬浮压裂液，以质量百分比计包括如下组分：55-60％白油、1-2％膨润土、2-3％转相剂、30-35％聚丙烯酰胺、0.5％-1.5％激活剂、10％-13％无水有机钛交联剂浓缩液。

12、在某些具体的实施例中，交联型一体化悬浮压裂液通过如下制备方法制备：按照配方要求，将白油、膨润土、激活剂按上述比例加入反应容器中，设置3000r/s转速，搅拌2-3min；然后加入聚丙烯酰胺、无水有机钛交联剂浓缩液和转相剂，以转速1000r/s搅拌至均匀不分层，即得一体化悬浮压裂液。

13、与现有技术相比，本发明至少具有以下优点：

14、1)本发明所提供无水有机钛交联剂的制备方法，通过对合成的三乙醇胺乳酸钛有机交联剂通过透析工艺进行除杂，然后再进行浓缩提纯，使得制备得到的有机钛交联剂为油状液体，不结晶，使得其与悬浮液以无水油相形式提前混配，该有机钛交联剂均匀分散在聚合物分子间，克服了施工时高黏度基液对外加交联剂混配不均的缺陷；且该有机钛交联剂能够延迟交联效果，并提升一体化悬浮压裂液的耐温抗剪切性能；

15、2)本发明所提供的交联型一体化悬浮压裂液，其可以提前无水均匀预混交联剂，用于深层页岩气、煤层气等非常规油气藏的开采，增加压裂液的抗剪切、耐温性能及携砂性能，增加高温深井的压裂效果。

技术特征：

1.一种无水有机钛交联剂浓缩液的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

2.根据权利要求1所述的有机钛交联剂的制备方法，其特征在于，所述钛酸丁酯、三乙醇胺、乳酸和水的摩尔比为1：(2-4)：(3-5)：(90-100)。

3.根据权利要求1所述的有机钛交联剂的制备方法，其特征在于，所述合成反应的条件为：在ph值为7-8的反应体系中，于70-90℃的反应温度下维持反应5-9h。

4.根据权利要求1所述的有机钛交联剂的制备方法，其特征在于，所述透析袋为经过煮沸激活且分子量是450-550的透析袋。

5.根据权利要求4所述的有机钛交联剂的制备方法，其特征在于，所述浓缩干燥的条件为：在45-55℃的温度下浓缩干燥15-20h。

6.一种交联型一体化悬浮压裂液，其特征在于，包括权利要求1-5中任一项所述的制备方法制得的无水有机钛交联剂浓缩液。

7.根据权利要求6所述的一体化悬浮压裂液，其特征在于，其以质量百分比计包括如下组分：55-60％白油、1-2％膨润土、2-3％转相剂、30-35％聚丙烯酰胺、0.5％-1.5％激活剂、10％-13％无水有机钛交联剂浓缩液。

8.根据权利要求7所述的一体化悬浮压裂液，其特征在于，通过如下制备方法制备：按照配方要求，将白油、膨润土、激活剂按上述比例加入反应容器中，设置3000r/s转速，搅拌2-3min；然后加入聚丙烯酰胺、有机钛交联剂和转相剂，以转速1000r/s搅拌至均匀不分层，即得交联型一体化悬浮压裂液。

技术总结本发明公开了一种无水有机钛交联剂浓缩液的制备方法，包括如下步骤：1)将钛酸丁酯、三乙醇胺、乳酸和水混合均匀，加热进行合成反应，得到三乙醇胺乳酸钛有机交联剂；2)将三乙醇胺乳酸钛有机交联剂加入透析袋中进行透析，取透析液进行浓缩干燥，得无水有机钛交联剂浓缩液。本发明还提供了具有该无水有机钛交联剂浓缩液的交联型一体化悬浮压裂液。本发明所提供的无水有机钛交联剂浓缩液，对合成的三乙醇胺乳酸钛有机交联剂通过透析工艺进行除杂，然后再进行浓缩提纯，使得其与悬浮液以无水油相形式提前混配，克服了施工时高黏度基液对外加交联剂混配不均的缺陷；且能够延迟交联效果，并提升一体化悬浮压裂液的耐温抗剪切性能。技术研发人员：贾振福,左承未,张兴巧,张瀚,苏小东,李小江,高小童受保护的技术使用者：重庆科技大学技术研发日：技术公布日：2024/5/19