紫外激发碲掺杂钇铝石榴石荧光粉及其制备方法与应用

本发明涉及发光材料，尤其是一种紫外激发碲掺杂钇铝石榴石荧光粉及其制备方法与应用。

背景技术：

1、随着信息产业的持续发展，发光材料在过去几十年中一直用于显示技术、闪烁体、激光器、远程热成像、太阳能转换器和集中器。稀土金属、过渡金属和主族元素是常用的发光活化剂。其中，主族元素由于其特殊的电子结构(ns2型)而受到关注。ns2型(n≥4)发射中心(sn2+、sb3+、tl+、pb2+、bi3+、te4+)的光学跃迁发生在外s和p壳层之间，配位场对发光性能有很大影响，配位电场可以通过简单地改变主体材料和物理条件来调节。此外，ns2型发射中心常表现出微秒级寿命的强发射，可作为实用的激活剂。

2、te4+作为一种ns2型离子，具有毒性低，价格低廉，储量丰富和光学性能优异的特性，逐渐引起了研究者们的注意。te作为发光中心，掺杂进不同的基质材料中，显示出从可见光到近红外光的宽带发射特性，发射谱可通过改变掺杂浓度和反应温度进行调控。根据之前的报道，te掺杂的发光材料显示覆盖从紫外到红外的颜色，这取决于基体的化学成分和熔化温度。te4+掺杂的a2sncl6(a＝cs，k，rb)和a2zrcl6(a＝rb，cs)在液氦(lhet)温度下实现黄色发射。te4+的硼酸锌玻璃在460nm处为蓝色发射中心，其激发能和发射能都随着teo2量的增加而发生红移。teo2-li2o玻璃中的te4+显示出宽的红色发射，具有63％的高量子产率。目前te4+活化系统主要集中在卤化物和玻璃上，其发射特性大多在低温下检测到。然而，关于掺碲氧化物粉末的发光特性的研究很少。因此，研究一种新的te4+活性氧化物粉末体系的发光特性具有重要意义。钇铝石榴石(yag，y3al5o12)作为一种常见的基质，具有立方晶体结构，为阳离子提供了不同的多面体位置，因此有望成为研究te4+发光的理想基质。但固体法制备yag温度高，在高温下te很容易发挥，制备不了te掺杂的yag，只能在低温下得到te制掺杂的yam(y4al2o9)和yap(铝酸钇，yalo3)混合体。

3、本发明采用溶胶凝胶法制备te掺杂的yag，通过此方法制备的粉体具有颗粒均匀、尺寸小且易控制、合成温度低，且高纯的te掺杂的yag。

技术实现思路

1、针对现有固相法无法制备te掺杂的yag，本发明提供一种紫外激发碲掺杂钇铝石榴石荧光粉及其制备方法与应用，本发明采用溶胶凝胶法制备te掺杂的yag纳米粉体的方法。所制备的纳米粉体尺寸均匀、粒径小、合成波长低的具有紫外光激发，蓝色宽带发射的粉体。

2、本发明的技术方案为：

3、一种紫外激发碲掺杂钇铝石榴石荧光粉的制备方法，具体包括以下步骤：

4、s1)称取铝盐溶于水记为溶液a；称取钇盐或y2o3、碲盐或teo2，加水后加热搅拌，边搅拌边加入硝酸，直至粉体全部溶解，记为溶液b；

5、s2)将溶液a与溶液b加热搅拌混合，逐滴滴入柠檬酸溶液至溶液由透明变成黄色，同时伴随着大量的黄色气体冒出，得到湿凝胶，冷却至室温后，将湿凝胶干燥，得到干凝胶；

6、s3)将干凝胶研磨后升温保温烧结，研磨后得到紫外激发碲掺杂钇铝石榴石荧光粉。

7、进一步的，步骤s1)中，所述铝盐、钇盐或y2o3、碲盐或teo2中铝元素、钇元素、碲元素的摩尔比为5：3-x：x，其中x＝0～0.04。

8、进一步的，步骤s1)中，所述铝盐包括al(no3)3·9h2o和alcl3的一种以上；所述钇盐包括y(no3)3和y(no3)3·6h2o的一种以上；所述碲盐包括te(no3)4和tecl4的一种以上。

9、进一步的，步骤s1)中，所述加热的温度为50-90℃。

10、进一步的，步骤s1)中，所述硝酸的质量分数为40-98％。

11、进一步的，步骤s2)中，所述柠檬酸溶液的浓度为0.2-1.5mol/l。

12、进一步的，步骤s2)中，所述柠檬酸和溶液a、溶液b中金属离子的摩尔比之和为2-6:1。

13、进一步的，步骤s2)中，所述加热搅拌混合的温度为90-140℃。

14、进一步的，步骤s2)中，所述干燥的温度为120-160℃；所述干燥的时间为2-6小时。

15、进一步的，步骤s3)中，所述升温的速率为2-10℃/min。

16、进一步的，步骤s3)中，所述保温烧结的温度为800℃-1100℃。

17、进一步的，步骤s3)中，所述保温烧结的时间为2-6h。

18、本发明提供上述任一项制备方法制备得到的一种紫外激发碲掺杂钇铝石榴石荧光粉，所述紫外激发碲掺杂钇铝石榴石荧光粉的化合物通式为y3-xal5o12:xte4+(x＝0～0.04)。

19、本发明提供上述一种紫外激发碲掺杂钇铝石榴石荧光粉在制备紫外芯片激发的白光le d器件、x射线成像器件中的应用。

20、与现有技术相比，本发明具有如下优点和有益效果：

21、(1)不需要稀土作为发光中心，利用毒性低、价格低的碲离子作为发光离子。

22、(2)在紫外光280nm有效激发下，具有覆盖350nm-600nm宽带发射，半高宽(fwh m)接近150nm，可满足高品质照明的需求。

23、(3)本发明制备工艺简单，不采用苛刻的制备条件，合成温度低，在1000℃左右合成，即可得到固体法无法制备的te掺杂的yag粉体。

24、(4)与固相法相比，即能有效避免高温teo2的挥发，又能在低温合成纯相te掺杂的yag。

25、(5)本发明制备工艺成本低，易于规模化生产。

技术特征：

1.一种紫外激发碲掺杂钇铝石榴石荧光粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种紫外激发碲掺杂钇铝石榴石荧光粉的制备方法，其特征在于，步骤s1)中，所述铝盐、钇盐或y2o3、碲盐或teo2中铝元素、钇元素、碲元素的摩尔比为5：3-x：x，其中x＝0～0.04。

3.根据权利要求1所述的一种紫外激发碲掺杂钇铝石榴石荧光粉的制备方法，其特征在于，步骤s1)中，所述铝盐包括al(no3)3·9h2o和alcl3的一种以上；所述钇盐包括y(no3)3和y(no3)3·6h2o的一种以上；所述碲盐包括te(no3)4和tecl4的一种以上。

4.根据权利要求1所述的一种紫外激发碲掺杂钇铝石榴石荧光粉的制备方法，其特征在于，步骤s1)中，所述加热的温度为50-90℃；所述硝酸的质量分数为40-98％。

5.根据权利要求1所述的一种紫外激发碲掺杂钇铝石榴石荧光粉的制备方法，其特征在于，步骤s2)中，所述柠檬酸溶液的浓度为0.2-1.5mol/l；所述柠檬酸和溶液a、溶液b中金属离子的摩尔比之和为2-6:1。

6.根据权利要求1所述的一种紫外激发碲掺杂钇铝石榴石荧光粉的制备方法，其特征在于，步骤s2)中，所述加热搅拌混合的温度为90-140℃。

7.根据权利要求1所述的一种紫外激发碲掺杂钇铝石榴石荧光粉的制备方法，其特征在于，步骤s2)中，所述干燥的温度为120-160℃；所述干燥的时间为2-6小时。

8.根据权利要求1所述的一种紫外激发碲掺杂钇铝石榴石荧光粉的制备方法，其特征在于，步骤s3)中，所述升温的速率为2-10℃/min；所述保温烧结的温度为800℃-1100℃；所述保温烧结的时间为2-6h。

9.权利要求1-8任一项所述制备方法制备得到的一种紫外激发碲掺杂钇铝石榴石荧光粉，其特征在于，所述紫外激发碲掺杂钇铝石榴石荧光粉的化合物通式为y3-xal5o12:xte4+(x＝0～0.04)。

10.权利要求9所述的一种紫外激发碲掺杂钇铝石榴石荧光粉在制备紫外芯片激发的白光led器件、x射线成像器件中的应用。

技术总结本发明公开了一种紫外激发碲掺杂钇铝石榴石荧光粉及其制备方法与应用，采用凝胶溶胶法，利用毒性低、价格低的碲离子作为发光离子，制备得到的紫外激发碲掺杂钇铝石榴石(Y<subgt;3‑</subgt;<subgt;x</subgt;Al<subgt;5</subgt;O<subgt;12</subgt;:xTe<supgt;4+</supgt;，YAG:Te)荧光粉在紫外光280nm有效激发下，具有覆盖350nm‑600nm宽带发射，半高宽(FWHM)接近150nm，可满足高品质照明的需求；与固相法相比，既能有效避免高温TeO<subgt;2</subgt;的挥发，又能在低温合成纯相Te掺杂的YAG。技术研发人员：王银珍,顾宸璋,武婉莹,甯杰妮,简秋雪,周芷瑶受保护的技术使用者：华南师范大学技术研发日：技术公布日：2024/5/19