一种碳化硅晶须@钴-硅化二钴@碳复合材料的制备方法及相应的材料

本发明涉及导热吸波材料，尤其涉及一种碳化硅晶须@钴-硅化二钴@碳复合材料的制备方法及相应的材料。

背景技术：

1、导热吸波材料通过在聚合物基体中加入吸波、导热填料，实现导热吸波一体化，具体的，将具有吸波作用的填料比如羰基铁粉、金属氧化物、碳纳米管作为吸波剂，将具有导热性能但不具有吸波性能的填料比如铜、氧化铝、氮化硼作为导热剂。吸波/导热功能的体现在很大程度上取决于吸波和导热填料的各自分散程度的优劣和含量比值，在内部结构设计上存在此长彼消的矛盾，吸波功能的实现，需要吸波填料充分分散、存在一定的界面和缺陷，以提高材料的吸波性能；而导热性能的实现则需要导热填料高度连续、缺陷少、形成导热通路。而设计一种能够兼顾吸波、导热功能一体化材料则能够在一定程度上解决这一矛盾。但由于仍是导热和吸波材料的简单混合，对导热和吸波性能都进行了较大程度的妥协，从而影响了其在实际中的使用效果和应用范围。

2、因此，如何提供一种在低填量比值下兼具良好导热和电磁波吸收特性的功能材料的制备方法，对于发展高质量吸波导热一体化材料至关重要，成为亟待解决的技术问题。

技术实现思路

1、有鉴于此，为了克服现有技术的不足，本发明提供一种碳化硅晶须@钴-硅化二钴@碳复合材料的制备方法及相应的材料。

2、一方面，本发明提供一种碳化硅晶须@钴-硅化二钴@碳复合材料的制备方法，该方法包括：

3、步骤一、碳化硅晶须前驱体溶液制备

4、按配比依次将六水硝酸钴和碳化硅晶须添加至甲醇溶液中进行混合，获得碳化硅晶须前驱体溶液；

5、步骤二、碳化硅晶须@钴-咪唑框架分散液制备

6、配置二甲基咪唑和甲醇混合溶液，按配比将二甲基咪唑和甲醇混合溶液与碳化硅晶须前驱体溶液进行混合，在室温下静置反应，获得碳化硅晶须@钴-咪唑框架分散液；

7、步骤三、碳化硅晶须@钴-咪唑框架粉末制备

8、采用去离子水对步骤二制备的碳化硅晶须@钴-咪唑框架分散液进行离心洗涤，对离心洗涤后的碳化硅晶须@钴-咪唑框架分散液进行干燥处理，获得碳化硅晶须@钴-咪唑框架粉末；

9、步骤四、碳化硅晶须@钴-硅化二钴@碳复合材料制备

10、将步骤三制备的碳化硅晶须@钴-咪唑框架粉末置于保护气氛中进行高温烧结，获得碳化硅晶须@钴-硅化二钴@碳复合材料。

11、作为本发明的优选，本发明碳化硅晶须@钴-硅化二钴@碳复合材料的制备方法的步骤一中，按配比依次将六水硝酸钴和碳化硅晶须添加至甲醇溶液中进行混合，获得碳化硅晶须前驱体溶液，包括：在50ml浓度为99.5vol％的甲醇溶液中加入0.5-2g的六水硝酸钴，搅拌混合30min，加入0.1g的碳化硅晶须，超声混合15-30min，获得碳化硅晶须前驱体溶液。

12、作为本发明的优选，本发明碳化硅晶须@钴-硅化二钴@碳复合材料的制备方法中，碳化硅晶须的长度为1.7-3.4μm，碳化硅晶须的直径为300-350nm。

13、作为本发明的优选，本发明碳化硅晶须@钴-硅化二钴@碳复合材料的制备方法的步骤二中，配置二甲基咪唑和甲醇混合溶液，按配比将二甲基咪唑和甲醇混合溶液与碳化硅晶须前驱体溶液进行混合，在室温下静置反应，获得碳化硅晶须@钴-咪唑框架分散液，包括：在50ml浓度为99.5vol％的甲醇溶液中加入0.6-2.1g的二甲基咪唑，搅拌混合30min，得到混合均匀的二甲基咪唑和甲醇混合溶液；将二甲基咪唑和甲醇混合溶液与碳化硅晶须前驱体溶液按照体积比1:1的比例进行混合，搅拌1h，在室温下静置反应24h，获得碳化硅晶须@钴-咪唑框架分散液。

14、作为本发明的优选，本发明碳化硅晶须@钴-硅化二钴@碳复合材料的制备方法的步骤三中，采用去离子水对步骤二制备的碳化硅晶须@钴-咪唑框架分散液进行离心洗涤，对离心洗涤后的碳化硅晶须@钴-咪唑框架分散液进行干燥处理，获得碳化硅晶须@钴-咪唑框架粉末，包括：将离心洗涤后的碳化硅晶须@钴-咪唑框架分散液置于60℃下真空干燥12h，获得碳化硅晶须@钴-咪唑框架粉末。

15、作为本发明的优选，本发明碳化硅晶须@钴-硅化二钴@碳复合材料的制备方法的步骤四中，将步骤三制备的碳化硅晶须@钴-咪唑框架粉末置于保护气氛中进行高温烧结，获得碳化硅晶须@钴-硅化二钴@碳复合材料，包括：将步骤三制备的碳化硅晶须@钴-咪唑框架粉末置于保护气氛中，以2-10℃/min的升温速率加热至1000℃后保温3h，以5℃/min的速率降温至500℃后自然冷却，获得碳化硅晶须@钴-硅化二钴@碳复合材料。

16、作为本发明的优选，本发明碳化硅晶须@钴-硅化二钴@碳复合材料的制备方法的步骤四中的保护气氛为氩气气氛。

17、另一方面，本发明提供一种碳化硅晶须@钴-硅化二钴@碳复合材料，所述碳化硅晶须@钴-硅化二钴@碳复合材料根据上述的方法制得。

18、本发明碳化硅晶须@钴-硅化二钴@碳复合材料的制备方法及相应的材料，具有以下有益效果：

19、1.在碳化硅晶须周围静置生长金属钴有机框架，通过高温烧结，使得部分纳米金属钴被热还原到碳化硅晶须表面，而碳化硅晶须内部的硅元素部分析出，进入到金属钴有机框架内部形成硅化二钴；利用碳化硅析出硅元素生成硅化二钴的同时，还保持了其多面体结构，显著增强对入射电磁波的多尺度散射和吸收，使其具有优异的电磁波吸收和导热综合性能。

20、2.本发明制备的碳化硅晶须@钴-硅化二钴@碳复合材料能均匀地分散再聚偏氟乙烯溶液中制备导热吸波贴片，在较薄的厚度下实现优异的导热吸波综合性能，使其可以在极小的空间内解决电子器件散热慢、电磁波辐射强的问题。

21、3.本发明的制备方法简单高产，原料丰富廉价易得，适于工业化推广应用。

技术特征：

1.一种碳化硅晶须@钴-硅化二钴@碳复合材料的制备方法，其特征在于，所述方法包括：

2.根据权利要求1所述的碳化硅晶须@钴-硅化二钴@碳复合材料的制备方法，其特征在于，步骤一中，按配比依次将六水硝酸钴和碳化硅晶须添加至甲醇溶液中进行混合，获得碳化硅晶须前驱体溶液，包括：在50ml浓度为99.5vol％的甲醇溶液中加入0.5-2g的六水硝酸钴，搅拌混合30min，加入0.1g的碳化硅晶须，超声混合15-30min，获得碳化硅晶须前驱体溶液。

3.根据权利要求1所述的碳化硅晶须@钴-硅化二钴@碳复合材料的制备方法，其特征在于，碳化硅晶须的长度为1.7-3.4μm，碳化硅晶须的直径为300-350nm。

4.根据权利要求1所述的碳化硅晶须@钴-硅化二钴@碳复合材料的制备方法，其特征在于，步骤二中，配置二甲基咪唑和甲醇混合溶液，按配比将二甲基咪唑和甲醇混合溶液与碳化硅晶须前驱体溶液进行混合，在室温下静置反应，获得碳化硅晶须@钴-咪唑框架分散液，包括：在50ml浓度为99.5vol％的甲醇溶液中加入0.6-2.1g的二甲基咪唑，搅拌混合30min，得到混合均匀的二甲基咪唑和甲醇混合溶液；将二甲基咪唑和甲醇混合溶液与碳化硅晶须前驱体溶液按照体积比1:1的比例进行混合，搅拌1h，在室温下静置反应24h，获得碳化硅晶须@钴-咪唑框架分散液。

5.根据权利要求1所述的碳化硅晶须@钴-硅化二钴@碳复合材料的制备方法，其特征在于，步骤三中，采用去离子水对步骤二制备的碳化硅晶须@钴-咪唑框架分散液进行离心洗涤，对离心洗涤后的碳化硅晶须@钴-咪唑框架分散液进行干燥处理，获得碳化硅晶须@钴-咪唑框架粉末，包括：将离心洗涤后的碳化硅晶须@钴-咪唑框架分散液置于60℃下真空干燥12h，获得碳化硅晶须@钴-咪唑框架粉末。

6.根据权利要求1所述的碳化硅晶须@钴-硅化二钴@碳复合材料的制备方法，其特征在于，步骤四中，将步骤三制备的碳化硅晶须@钴-咪唑框架粉末置于保护气氛中进行高温烧结，获得碳化硅晶须@钴-硅化二钴@碳复合材料，包括：将步骤三制备的碳化硅晶须@钴-咪唑框架粉末置于保护气氛中，以2-10℃/min的升温速率加热至1000℃后保温3h，以5℃/min的速率降温至500℃后自然冷却，获得碳化硅晶须@钴-硅化二钴@碳复合材料。

7.根据权利要求1所述的碳化硅晶须@钴-硅化二钴@碳复合材料的制备方法，其特征在于，步骤四中的保护气氛为氩气气氛。

8.一种碳化硅晶须@钴-硅化二钴@碳复合材料，其特征在于，所述碳化硅晶须@钴-硅化二钴@碳复合材料根据权利要求1-7中任一所述的方法制得。

技术总结本发明涉及导热吸波材料技术领域，涉及一种碳化硅晶须@钴‑硅化二钴@碳复合材料的制备方法及相应的材料，包括：按配比将六水硝酸钴和碳化硅晶须添加至甲醇溶液中混合，获得碳化硅晶须前驱体溶液；配置二甲基咪唑和甲醇混合溶液，按配比将二甲基咪唑和甲醇混合溶液与碳化硅晶须前驱体溶液混合，静置反应，获得碳化硅晶须@钴‑咪唑框架分散液；对碳化硅晶须@钴‑咪唑框架分散液离心洗涤，对离心洗涤后的碳化硅晶须@钴‑咪唑框架分散液干燥处理，获得碳化硅晶须@钴‑咪唑框架粉末；将碳化硅晶须@钴‑咪唑框架粉末高温烧结，获得碳化硅晶须@钴‑硅化二钴@碳复合材料。本发明可以制备具有优异吸波和导热综合性能的导热吸波功能材料。技术研发人员：张勇,王慧鹏,吴玉程,李潇,黄中鑫,张露露,崔接武,汪嘉恒,吴运飞受保护的技术使用者：合肥工业大学技术研发日：技术公布日：2024/6/2