一种铯铅溴/介孔二氧化硅掺杂发光复薄膜及其制备方法

本发明属于光电器件，具体涉及一种铯铅溴/介孔二氧化硅掺杂发光复薄膜及其制备方法。

背景技术：

1、全无机钙钛矿量子点(pqds)色纯度和发光效率等优点以及研究者对其的广泛研究，其已被应用于led发光器件、生物成像、传感器、光催化和光电子器件等诸多领域。目前针对钙钛矿量子点的合成方法主要归纳为以下三种：热注射法、溶胶-凝胶法、固相合成法。但作为一种新能源半导体材料，其缺点也需亟待解决：当环境条件变化(湿度、高温、光辐射等)时会严重影响其光学性能。

2、近年来，为改善钙钛矿光学性能不稳定问题，科研工作者们设计了多种关于保护钙钛矿量子点光学性能的方案，研究表明，像具有介孔结构的sio2、al2o3、tio2和金属卤化物这样的金属氧化物或具有金属有机骨架的化合物对钙钛矿量子点进行封装有利于稳定它的光学性能。

3、从目前的研究可以看出，尽管有多种合成和封装的方法对钙钛矿进行保护，但仍不能得到既耐高温又防水防潮的理想钙钛矿量子点材料。比如，利用聚合物包裹钙钛矿量子点复合材料，其荧光量子产率和防水防潮方面都有所提高，但热稳定性较差；无机介孔材料因其特有的孔隙结构，量子点嵌入其孔隙内，耐热稳定性得到提升，但防水效果不佳。

技术实现思路

1、为了综合解决上述问题，本发明提出一种铯铅溴/介孔二氧化硅掺杂发光复薄膜及其制备方法，选取了介孔二氧化硅(m-sio2)作为封装材料、以聚甲基丙烯酸甲酯(pmma)为基体制备出耐高温且具有良好防水、防潮性能的pmma/cspbbr3@m-sio2复合薄膜发光材料，其绝对量子效率达82％。此发明不仅解决了钙钛矿前期光学性能不稳定、不能大规模应用等问题，而且本发明中制备出的复合薄膜发光材料，进一步扩大了钙钛矿量子点的应用领域与发展潜力。

2、为了实现上述目的，本发明所采用的技术方案如下：

3、一种铯铅溴/介孔二氧化硅掺杂发光复薄膜，在高温条件下cspbbr3量子点熔融进入介孔二氧化硅孔隙中，加入聚甲基丙烯酸甲酯溶液，得到pmma/cspbbr3@m-sio2发光复合薄膜。

4、一种铯铅溴/介孔二氧化硅掺杂发光复薄膜的制备方法，包括：

5、步骤1：制备介孔二氧化硅；

6、步骤2：将步骤1制备的介孔二氧化硅、溴化铯和溴化铅煅烧反应得到cspbbr3/介孔二氧化硅复合材料粉末；

7、步骤3：将步骤2的cspbbr3/介孔二氧化硅复合材料粉末，加入聚甲基丙烯酸甲酯溶液中分散均匀，旋涂得到聚甲基丙烯酸甲酯包覆的cspbbr3/介孔二氧化硅发光复合薄膜。

8、优选的，步骤1包括：

9、步骤1.1：室温条件下，无水乙醇、去离子水和氨水在三颈烧瓶中混合且密封，进行搅拌；

10、步骤1.2：步骤1.1的基础上，加入十六烷基三甲基溴化铵，连续搅拌，并在室温下超声，再继续搅拌；

11、步骤1.3：步骤1.2的基础上，用恒压分液漏斗缓慢滴加无水乙醇和正硅酸乙酯混合溶液后，搅拌，用无水乙醇和去离子水多次交错洗涤，直至ph为7；

12、步骤1.4：干燥步骤1.3的产物，转移至马弗炉煅烧得到粉末；

13、步骤1.5：煅烧完毕后将步骤1.4的粉末在去离子水和无水乙醇交替洗涤，收集沉淀，而后离心并干燥，得到介孔二氧化硅。

14、优选的，所述介孔二氧化硅与溴化铯、溴化铅的摩尔比为12：1-14：1。

15、优选的，所述步骤2的煅烧温度为350℃-650℃，煅烧时间为15min-25min。

16、优选的，所述聚甲基丙烯酸甲酯溶液质量分数为5％-15％。

17、与现有技术相比，本发明的有益效果是：

18、1.本发明通过在高温条件下，cspbbr3量子点熔融进入介孔二氧化硅孔隙中生长，所获得的cspbbr3/介孔二氧化硅复合材料，该材料在潮湿、高温环境下依然保持着高光学稳定性。

19、2.通过原为自由基反应，制得的聚甲基丙烯酸甲酯包覆cspbbr3/介孔二氧化硅的材料，采用旋涂法，制备了优异光学性能的复合薄膜材料，该复合薄膜具有良好的憎水性和透光率。

技术特征：

1.一种铯铅溴/介孔二氧化硅掺杂发光复薄膜，其特征在于：在高温条件下cspbbr3量子点熔融进入介孔二氧化硅孔隙中，加入聚甲基丙烯酸甲酯溶液，得到pmma/cspbbr3@m-sio2发光复合薄膜。

2.一种铯铅溴/介孔二氧化硅掺杂发光复薄膜的制备方法，其特征在于：包括：

3.根据权利要求2所述的一种铯铅溴/介孔二氧化硅掺杂发光复薄膜的制备方法，其特征在于：步骤1包括：

4.根据权利要求3所述的一一种铯铅溴/介孔二氧化硅掺杂发光复薄膜的制备方法，其特征在于：所述介孔二氧化硅与溴化铯、溴化铅的摩尔比为12：1-14：1。

5.根据权利要求4所述的一种铯铅溴/介孔二氧化硅掺杂发光复薄膜的制备方法，其特征在于：所述步骤2的煅烧温度为350℃-650℃，煅烧时间为15min-25min。

6.根据权利要求5所述的一种铯铅溴/介孔二氧化硅掺杂发光复薄膜的制备方法，其特征在于：所述聚甲基丙烯酸甲酯溶液质量分数为5％-15％。

技术总结本发明属于光电器件技术领域，具体涉及一种铯铅溴/介孔二氧化硅掺杂发光复薄膜及其制备方法。该方法包括：步骤1：制备介孔二氧化硅；步骤2：将步骤1制备的介孔二氧化硅、溴化铯和溴化铅煅烧反应得到CsPbBr<subgt;3</subgt;/介孔二氧化硅复合材料粉末；步骤3：将步骤2的CsPbBr<subgt;3</subgt;/介孔二氧化硅复合材料粉末，加入聚甲基丙烯酸甲酯溶液中分散均匀，旋涂得到聚甲基丙烯酸甲酯包覆的PMMA/CsPbBr3@m‑SiO<subgt;2</subgt;发光复合薄膜。PMMA/CsPbBr3@m‑SiO<subgt;2</subgt;发光复合薄膜具有良好防水、防潮性能的PMMA/CsPbBr<subgt;3</subgt;@m‑SiO<subgt;2</subgt;复合薄膜发光材料，其绝对量子效率达82％。此发明不仅解决了钙钛矿前期光学性能不稳定、不能大规模应用等问题，而且本发明中制备出的复合薄膜发光材料，进一步扩大了钙钛矿量子点的应用领域与发展潜力。技术研发人员：马菲,宋佳豪,李胜楠,孟祥林,杨延瑞,魏标,张琳受保护的技术使用者：阜阳师范大学技术研发日：技术公布日：2024/6/2