用于检测全氟己酮中氟离子的荧光探针的制备方法及其应用与流程

本发明涉及复合材料，尤其涉及一种用于检测全氟己酮中氟离子的荧光探针的制备方法及其应用。

背景技术：

1、全氟己酮是一种重要的哈龙灭火剂替代品，是一种绿色环保的洁净气体灭火剂，通过快速汽化降低温度或形成隔绝氧气隔离层来灭火。与传统的灭火剂相比，全氟己酮具有更高的灭火效率、无残留、良好的绝缘性、方便的储运以及能够持续抑制复燃等特点。全氟己酮的优异性能使其在多个领域中得到了广泛应用。它可被用作润滑剂、清洁剂、消防灭火剂、字画保护剂以及电气仪表保护剂等。

2、全氟己酮作为典型氟化液的代表，其在长期存储、高温灭火过程中会产生游离氟离子，进而与空气中的水分接触发生反应产生酸性物质氢氟酸，从而对相关设备造成损伤，限制了全氟己酮的使用场景。目前检测游离氟离子的方法有多种，但仍然存在一些不足之处。首先，不同的检测方法适用于不同的应用场景和检测范围，因此需要根据具体情况选择合适的检测方法。其次，一些传统的检测方法可能需要繁琐的样品处理和化学试剂使用，这不仅增加了检测成本和时间，还可能对实验人员的健康造成影响。此外，一些检测方法可能会受到其他离子的干扰，导致检测结果不准确。

3、有鉴于此，有必要设计一种改进的用于检测全氟己酮中氟离子的荧光探针的制备方法及其应用，以解决上述问题。

技术实现思路

1、本发明的目的在于提供一种用于检测全氟己酮中氟离子的荧光探针的制备方法及其应用。

2、为实现上述发明目的，一方面，本发明提供了一种用于检测全氟己酮中氟离子的荧光探针的制备方法，包括如下步骤：

3、s1、将氯化锆和2-氨基对苯二甲酸加入到n,n-二甲基甲酰胺溶液中，混合均匀得到混合液，加入少量浓盐酸，混合均匀后，进行水热反应；反应结束后，收集反应产物后，经洗涤和干燥，制得nh2-mil-101-cr；

4、s2、将步骤s1中制得的nh2-mil-101-cr分散于氯化汞溶液中，静置，向nh2-mil-101-cr上负载hg2+离子；负载结束后，将产物经干燥处理，即制得hg2+@nh2-mil-101-cr荧光探针。

5、作为本发明的一种实施方式，在步骤s2中，所述hg2+@nh2-mil-101-cr荧光探针的平均粒径为300-500nm。

6、作为本发明的一种实施方式，在步骤s2中，所述nh2-mil-101-cr的质量和所述氯化汞溶液的体积比为1：(0.1-0.5)。

7、作为本发明的一种实施方式，在步骤s2中，所述氯化汞溶液为六水合氯化汞分散在无水乙醇中得到，浓度为0.5-1g/l。

8、作为本发明的一种实施方式，在步骤s1中，所述混合液中硝酸镉的含量为0.1-0.2mol/l，2-氨基对苯二甲酸的含量为0.1-0.2mol/l。

9、作为本发明的一种实施方式，在步骤s1中，水热反应的温度为473-513k，反应时间为12-24h。

10、作为本发明的一种实施方式，在步骤s2中，干燥处理的温度为373-413k，干燥时间为12-24h。

11、作为本发明的一种实施方式，在步骤s1中，干燥温度为373-413k，干燥时间为12-24h。

12、另一方面，本发明还提供了所述的制备方法制得的荧光探针在氟离子检测中的应用。

13、作为本发明的一种实施方式，本发明将所述的制备方法制得的荧光探针应用于全氟己酮中氟离子的检测，按照如下方法进行：将hg2+@nh2-mil-101-cr研磨成细粉，分散在ph＝7.4的4-羟乙基哌嗪乙磺酸缓冲溶液中，制备成悬浮液；然后，将所述悬浮液与存储一段时间的全氟己酮混匀，并用荧光光谱测定混合液中的氟离子含量。

14、本发明的有益效果是：

15、本发明提供的用于检测全氟己酮中氟离子的荧光探针的制备方法，通过向nh2-mil-101-cr中负载hg2+，并对hg2+的负载量进行调控，最终制得可对全氟己酮中的氟离子进行响应的hg2+@nh2-mil-101-cr荧光探针；通过利用nh2-mil-101-cr内部的孔道结构，可对全氟己酮中的氟离子进行选择性富集，再利用hg2+与氟离子的结合，促使荧光探针的荧光强度发生变化，以此实现对氟离子的定量检测。

技术特征：

1.一种用于检测全氟己酮中氟离子的荧光探针的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

2.根据权利要求1所述的用于检测全氟己酮中氟离子的荧光探针的制备方法，其特征在于，在步骤s2中，所述hg2+@nh2-mil-101-cr荧光探针的平均粒径为300-500nm。

3.根据权利要求1所述的用于检测全氟己酮中氟离子的荧光探针的制备方法，其特征在于，在步骤s2中，所述nh2-mil-101-cr的质量和所述氯化汞溶液的体积比为1：(0.1-0.5)。

4.根据权利要求1所述的用于检测全氟己酮中氟离子的荧光探针的制备方法，其特征在于，在步骤s2中，所述氯化汞溶液为六水合氯化汞分散在无水乙醇中得到，浓度为0.5-1g/l。

5.根据权利要求1所述的用于检测全氟己酮中氟离子的荧光探针的制备方法，其特征在于，在步骤s1中，所述混合液中硝酸镉的含量为0.1-0.2mol/l，2-氨基对苯二甲酸的含量为0.1-0.2mol/l。

6.根据权利要求1所述的用于检测全氟己酮中氟离子的荧光探针的制备方法，其特征在于，在步骤s1中，水热反应的温度为473-513k，反应时间为12-24h。

7.根据权利要求1所述的用于检测全氟己酮中氟离子的荧光探针的制备方法，其特征在于，在步骤s2中，干燥处理的温度为373-413k，干燥时间为12-24h。

8.根据权利要求1所述的用于检测全氟己酮中氟离子的荧光探针的制备方法，其特征在于，在步骤s1中，干燥温度为373-413k，干燥时间为12-24h。

9.一种权利要求1-8中任一权利要求所述的制备方法制得的荧光探针在氟离子检测中的应用。

10.一种权利要求1-8中任一权利要求所述的制备方法制得的荧光探针在全氟己酮中氟离子检测中的应用，其特征在于，按照如下方法进行：将hg2+@nh2-mil-101-cr研磨成细粉，分散在ph＝7.4的4-羟乙基哌嗪乙磺酸缓冲溶液中，制备成悬浮液；然后，将所述悬浮液与存储一段时间的全氟己酮混匀，并用荧光光谱测定混合液中的氟离子含量。

技术总结本发明提供了一种用于检测全氟己酮中氟离子的荧光探针的制备方法及其应用，该方法通过向NH<subgt;2</subgt;‑MIL‑101‑Cr中负载Hg<supgt;2+</supgt;，并对Hg<supgt;2+</supgt;的负载量进行调控，最终制得可对全氟己酮中的氟离子进行响应的Hg<supgt;2+</supgt;@NH<subgt;2</subgt;‑MIL‑101‑Cr荧光探针；通过利用NH<subgt;2</subgt;‑MIL‑101‑Cr内部的孔道结构，可对全氟己酮中的氟离子进行选择性富集，再利用Hg<supgt;2+</supgt;与氟离子的结合，促使荧光探针的荧光强度发生变化，以此实现全氟己酮中氟离子的定量检测。技术研发人员：张炜鑫,曹元成,高旭,赖波,颜涛受保护的技术使用者：武汉三氟新材料科技有限公司技术研发日：技术公布日：2024/6/5