一种芯片灌封胶及其制备方法与流程

本发明涉及灌封胶，具体为一种芯片灌封胶及其制备方法。

背景技术：

1、随着电子行业的快速发展，芯片已经成为了各种电子产品中的核心部件，其质量和性能直接影响到整个系统的运行，为了保证芯片的稳定性和长期使用寿命，芯片封装工艺是非常重要的一个环节，而芯片灌封胶的性能把控也成为研发人员的关注点之一。

2、现在市面上常用的芯片灌封胶主要包括环氧树脂灌封胶和有机硅灌封胶，对于有机硅灌封胶，如何提高有机硅灌封胶的粘接性能，并使其具有较优异的导热性能，这是我们亟待解决的技术问题之一。

技术实现思路

1、本发明的目的在于提供一种芯片灌封胶及其制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。

2、为了解决上述技术问题，本发明提供如下技术方案：

3、一种芯片灌封胶的制备方法，包括以下步骤：

4、步骤（1）：将季戊四醇三烯丙基醚和3-环氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷混合均匀，加入钛酸四丁酯，80~85℃下反应1.5~2.5h，减压条件下反应2~3h，得到增粘剂a；

5、步骤（2）：将异丙醇、二缩三丙二醇二丙烯酸酯混合，搅拌均匀，得到二缩三丙二醇二丙烯酸酯溶液；将异丙醇、丁香酚和含氢硅油混合，搅拌均匀，加入卡斯特催化剂，80~90℃下反应2~3h，再加入二缩三丙二醇二丙烯酸酯溶液，60~65℃下反应3~4h，反应结束后冷却，减压蒸馏，得到增粘剂b；

6、步骤（3）：将增粘剂a和增粘剂b复配，得到复配增粘剂；

7、将乙烯基硅油和导热填料混合，搅拌均匀，加入含氢硅油、复配增粘剂、抑制剂和卡斯特催化剂，混合均匀，真空脱泡，得到所述灌封胶。

8、较优化的方案，步骤（3）中，以质量份计，乙烯基硅油100份、含氢硅油2~10份、复配增粘剂1~3份、抑制剂0.01~0.05份、卡斯特催化剂0.3~0.5份、导热填料10~20份；所述抑制剂为炔基环己醇。

9、较优化的方案，步骤（3）中，所述增粘剂a和增粘剂b的质量比为1：（2~3）。

10、较优化的方案，步骤（3）中，导热填料的制备步骤为：

11、步骤s1：将氮化硼和乙酸盐混合，研磨20~30min，转移至管式炉中，氮气环境下升温至450~500℃，升温速率为10~12℃/min，保温2~2.5h，冷却至室温，得到氮化硼填料；

12、步骤s2：将氮化硼填料溶解于氢氧化钠溶液中，超声分散20~30min，得到分散液，在110~120℃油浴下搅拌40~48h，抽滤洗涤至中性，真空干燥，再将其加入至硅烷偶联剂溶液中，60~70℃下搅拌2~3h，离心洗涤，真空干燥，得到硅烷偶联剂改性填料；

13、将硅烷偶联剂和无水乙醇混合，超声20~30min，得到硅烷偶联剂溶液；所述硅烷偶联剂包括环氧基硅烷偶联剂和巯基硅烷偶联剂；

14、步骤s3：将硅烷偶联剂改性填料和增粘剂b混合，25~30℃下紫外光照反应，反应时间为10~15h，洗涤干燥，得到导热填料。

15、较优化的方案，步骤s1中，所述氮化硼、乙酸盐的摩尔比为1：（0.1~0.2）；所述乙酸盐包括四水合乙酸镍、乙酸银混合，所述四水合乙酸镍、乙酸银的摩尔比为1：1。

16、较优化的方案，步骤s2中，所述环氧基硅烷偶联剂、巯基硅烷偶联剂的质量比为（1~1.5）：1；所述硅烷偶联剂的用量为氮化硼填料的4wt%~8wt%；氢氧化钠溶液的浓度为4~5mol/l；分散液浓度为5~6mg/ml；

17、步骤s3中，所述硅烷偶联剂改性填料和增粘剂b的质量比为1：（6~8）。

18、较优化的方案，增粘剂a制备时，所述钛酸四丁酯的用量为季戊四醇三烯丙基醚、3-环氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷总质量的1wt%~1.5wt%；所述季戊四醇三烯丙基醚和3-环氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷的摩尔比为1：1。

19、较优化的方案，增粘剂b制备时，所述含氢硅油中的si-h、体系中的c=c的摩尔比为4：1，所述丁香酚、二缩三丙二醇二丙烯酸酯的摩尔比为2：1；所述卡斯特催化剂的用量为含氢硅油的0.5wt%~1.5wt%。

20、较优化的方案，根据以上任意一项所述的一种芯片灌封胶的制备方法制备的灌封胶。

21、与现有技术相比，本发明所达到的有益效果是：

22、本发明公开了一种芯片灌封胶的制备方法及其制备的芯片灌封胶，方案以端乙烯基硅油为主料，加入含氢硅油为交联剂，再加入导热填料、复配增粘剂、抑制剂和卡斯特催化剂等组分，混合均匀后真空脱泡，得到加成型有机硅芯片灌封胶，该灌封胶不仅具有较优异的力学性能，而且导热性能优异；且方案利用增粘剂a、增粘剂b复配作为复配增粘剂，能够有效对灌封胶增粘，提高灌封胶的粘接性能；且灌封胶的抗老化性能和耐水性能也得到改善，综合使用效果更为优异。

23、本方案先以季戊四醇三烯丙基醚和3-环氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷为原料，反应生成含有乙烯基和环氧基的增粘剂a，再以二缩三丙二醇二丙烯酸酯、丁香酚和含氢硅油为反应，反应生成含有酚羟基、丙烯酸酯基的增粘剂b，以限定“增粘剂a和增粘剂b的质量比为1：（2~3）”，增粘剂a和增粘剂b按照比例复配作为增粘促进剂，一方面，c=c的存在能够与体系中的硅氢键反应，以提高灌封胶的拉伸强度，另一方面，酚羟基和环氧基等活性基团的引入，能够有效提高灌封胶的粘接性能，与基材的粘接强度大大提升。

24、同时，方案以氮化硼为基体，将其与乙酸盐在惰性气氛中加热分解，以生成表面负载金属粒子的氮化硼填料，相比于常规氮化硼填料，其导热性能提升，方案再利用氢氧化钠溶液活化，表面引入羟基后利用硅烷偶联剂表面接枝，此时限定“所述硅烷偶联剂包括环氧基硅烷偶联剂和巯基硅烷偶联剂，所述环氧基硅烷偶联剂、巯基硅烷偶联剂的质量比为（1~1.5）：1”，使得氮化硼填料表面引入巯基和环氧基，利用巯基与增粘剂b提供的c=c点击反应，在氮化硼填料表面接枝增粘剂b，得到导热填料；一方面，由于硅烷偶联剂处理以及增粘剂b的接枝，氮化硼填料的分散性更优异，与体系的相容性得到提升，因此仅需添加少量的导热填料，便可以实现较优异的导热效果；另一方面，为避免增粘剂b接枝过多对灌封胶的粘接性能造成影响，方案控制了巯基硅烷偶联剂的用量，因而在此用量下，灌封胶的导热性能和粘接性能最为优异。

25、本发明公开了一种芯片灌封胶的制备方法，方案调整了各工艺步骤参数，对灌封胶的配方组分进行适应性改善，制备得到的灌封胶不仅具有优异的粘接性能，而且力学性能得到提升，还具有较优异的导热性能，可广泛适用于电子芯片或电子器件的封装等领域，实用性较高。

技术特征：

1.一种芯片灌封胶的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种芯片灌封胶的制备方法，其特征在于：步骤（3）中，以质量份计，乙烯基硅油100份、含氢硅油2~10份、复配增粘剂1~3份、抑制剂0.01~0.05份、卡斯特催化剂0.3~0.5份、导热填料10~20份；所述抑制剂为炔基环己醇。

3.根据权利要求1所述的一种芯片灌封胶的制备方法，其特征在于：步骤（3）中，所述增粘剂a和增粘剂b的质量比为1：（2~3）。

4.根据权利要求1所述的一种芯片灌封胶的制备方法，其特征在于：步骤（3）中，导热填料的制备步骤为：

5.根据权利要求4所述的一种芯片灌封胶的制备方法，其特征在于：步骤s1中，所述氮化硼、乙酸盐的摩尔比为1：（0.1~0.2）；所述乙酸盐包括四水合乙酸镍、乙酸银混合，所述四水合乙酸镍、乙酸银的摩尔比为1：1。

6.根据权利要求4所述的一种芯片灌封胶的制备方法，其特征在于：步骤s2中，所述环氧基硅烷偶联剂、巯基硅烷偶联剂的质量比为（1~1.5）：1；所述硅烷偶联剂的用量为氮化硼填料的4wt%~8wt%；

7.根据权利要求1所述的一种芯片灌封胶的制备方法，其特征在于：增粘剂a制备时，所述钛酸四丁酯的用量为季戊四醇三烯丙基醚、3-环氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷总质量的1wt%~1.5wt%；所述季戊四醇三烯丙基醚和3-环氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷的摩尔比为1：1。

8.根据权利要求1所述的一种芯片灌封胶的制备方法，其特征在于：增粘剂b制备时，所述含氢硅油中的si-h、体系中的c=c的摩尔比为4：1，所述丁香酚、二缩三丙二醇二丙烯酸酯的摩尔比为2：1；所述卡斯特催化剂的用量为含氢硅油的0.5wt%~1.5wt%。

9.根据权利要求1~8中任意一项所述的一种芯片灌封胶的制备方法制备的灌封胶。

技术总结本发明公开了一种芯片灌封胶及其制备方法，方案以端乙烯基硅油为主料，加入含氢硅油为交联剂，再加入导热填料、复配增粘剂、抑制剂和卡斯特催化剂等组分，混合均匀后真空脱泡，得到加成型有机硅芯片灌封胶，该灌封胶不仅具有较优异的力学性能，而且导热性能优异；且方案利用增粘剂A、增粘剂B复配作为复配增粘剂，能够有效对灌封胶增粘，提高灌封胶的粘接性能；且灌封胶的抗老化性能和耐水性能也得到改善，综合使用效果更为优异。技术研发人员：姚圣杰,朱建波受保护的技术使用者：江苏通灵电器股份有限公司技术研发日：技术公布日：2024/6/30