水性二氧化钛分散液及其制备方法和应用、光学涂层与流程

本发明涉及二氧化钛分散液，具体涉及一种水性二氧化钛分散液及其制备方法和应用、光学涂层。

背景技术：

1、折射率和分散是光学材料的重要性质，而无机材料在相关行业中有着广泛的应用。例如，将二氧化钛(tio2)纳米粒子分散在树脂中制备的高折射率纳米复合材料已被用于照相机镜头、显示器、增亮涂层、光波导、减反射膜、增亮膜等光学领域。孔隙率是影响粒子折射率的一大重要因素，孔隙的存在会大大降低氧化钛粒子的高折射率性能，而且，过高的孔隙率会对光学涂层的硬度、拉伸性等机械性能产生不利影响。

2、专利cn113896229a中，利用固液界面合成方法获得纳米二氧化钛材料。该纳米二氧化钛的制备方法包括以下步骤：首先，将钛氧化合物粉末与少量的水和催化剂混合；其次，将上述混合少量水和催化剂的钛氧化合物粉末密封；接着，对上述密封后的混合少量水和催化剂的钛氧化合物粉末进行热处理，获得纳米二氧化钛产物。尽管其具有一定的水溶性和分散性，但工艺复杂，折射率低，无法满足光学领域的应用。因此，开发一种工艺简单、符合光学应用的具备较低孔隙率的二氧化钛微粒子具有重要意义。

3、因此，如何简化生产工艺，并获得孔隙率低且折射率高的水性二氧化钛分散液，亟待解决。

技术实现思路

1、本发明的目的在于提供一种水性二氧化钛分散液及其制备方法、光学涂层，以获得二氧化钛粒子孔隙率低且折射率高的水性二氧化钛分散液以及含有该分散液的光学涂层。

2、为达上述目的，本发明提供如下技术方案：

3、一种水性二氧化钛分散液，所述水性二氧化钛分散液中的二氧化钛粒子的孔隙率为5～20％；

4、和/或，35wt.％固含量的所述水性二氧化钛分散液的折射率为1.5～1.7。

5、本发明的一些实施例中，所述水性二氧化钛分散液的二氧化钛粒子的孔隙率为5.31～18.26％；

6、和/或，35wt.％固含量的所述水性二氧化钛分散液的折射率为1.52～1.66。

7、本发明的一些实施例中，所述水性二氧化钛分散液中的二氧化钛的粒径为1-50nm。

8、本发明的一些实施例中，所述水性二氧化钛分散液由钛源、配位剂、稳定剂、消孔剂和水反应得到。

9、本发明的一些实施例中，所述钛源选自甲醇钛、乙醇钛、丙醇钛、异丙醇钛、丁醇钛、乙酰丙酮氧化钛中的任意一种或者任意至少两种的组合物。

10、本发明的一些实施例中，所述配位剂选自甲醇、乙醇、异丙醇、丁醇、丙二醇甲醚、二丙二醇甲醚、丙二醇乙醚、乙二醇乙醚、乙二醇甲醚、苯甲醇中的任意一种或者任意至少两种的组合物。

11、本发明的一些实施例中，所述稳定剂选自乙酸、盐酸、乙酰丙酮、三乙醇胺中的任意一种或者任意至少两种的组合物。

12、本发明的一些实施例中，所述消孔剂选自含氮化合物和/或聚醚；

13、优选地，所述含氮化合物选自三烷基三聚氰胺、氰脲酰氯三聚氰胺、脂肪胺中的任意一种或者任意至少两种的组合物；

14、优选地，所述聚醚选自环氧乙烷和环氧丙烷嵌段共聚物、甘油环氧丙烷共聚醚、中的任意一种或者任意至少两种的组合物。

15、为达上述目的，本发明还提供以下技术方案：

16、一种如上所述的水性二氧化钛分散液的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：

17、s1，将钛源、配位剂和稳定剂混合，再将得到的混合物与水混合并加热，得到二氧化钛前驱体；

18、s2，将所述二氧化钛前驱体和消孔剂混合并加热，得到一级分散液；

19、s3，将所述一级分散液离心以去除上层清液，将离心后得到的下层胶状物进行洗涤，并调节固含量，得到所述水性二氧化钛分散液。

20、本发明的一些实施例中，所述钛源选自甲醇钛、乙醇钛、丙醇钛、异丙醇钛、丁醇钛、乙酰丙酮氧化钛中的任意一种或者任意至少两种的组合物。

21、本发明的一些实施例中，所述配位剂选自甲醇、乙醇、异丙醇、丁醇、丙二醇甲醚、二丙二醇甲醚、丙二醇乙醚、乙二醇乙醚、乙二醇甲醚、苯甲醇中的任意一种或者任意至少两种的组合物。

22、本发明的一些实施例中，所述稳定剂选自乙酸、盐酸、乙酰丙酮、三乙醇胺中的任意一种或者任意至少两种的组合物。

23、本发明的一些实施例中，所述消孔剂选自含氮化合物和/或聚醚；

24、优选地，所述含氮化合物选自三烷基三聚氰胺、氰脲酰氯三聚氰胺、脂肪胺中的任意一种或者任意至少两种的组合物；

25、优选地，所述聚醚选自环氧乙烷和环氧丙烷嵌段共聚物、甘油环氧丙烷共聚醚、中的任意一种或者任意至少两种的组合物。

26、本发明的一些实施例中，所述步骤s1中，所述钛源和稳定剂的重量比为1:(0.01～1.5)，优选为1:(0.15～0.3)；

27、和/或，所述步骤s1中，所述钛源和配位剂的重量比为1:(0.1～15)，优选为1:(0.5～3)。

28、本发明的一些实施例中，所述步骤s1中，所述钛源和水的重量比为1:(0.01～2)，优选为1:(0.15～0.5)。

29、本发明的一些实施例中，所述步骤s1中，加热温度为20～150℃，优选为50～90℃；

30、和/或，所述步骤s1中，加热时长为1～30h，优选为6～15h。

31、本发明的一些实施例中，所述步骤s2中，所述二氧化钛前驱体和消孔剂的重量比为1:(0.01～0.2)，优选为1:(0.01～0.1)。

32、本发明的一些实施例中，所述步骤s2中，所述二氧化钛前驱体和消孔剂发生水热反应，加热温度为100～250℃，优选为180～250℃；

33、和/或，所述步骤s2中，加热时长为1～28h，优选为12～24h。

34、本发明的一些实施例中，所述方法得到所述水性二氧化钛分散液经历干燥，得到二氧化钛粒子，所述二氧化钛粒子的平均颗粒尺寸为1-50nm。

35、为达上述目的，本发明还提供以下技术方案：

36、一种如上所述的水性二氧化钛分散液在光学领域中的应用，所述水性二氧化钛分散液用作为光学涂层。

37、为达上述目的，本发明还提供以下技术方案：

38、一种光学涂层，所述光学涂层含有如上所述的水性二氧化钛分散液。

39、与现有技术相比，本发明的技术方案具有以下有益效果：

40、本发明提供的制备方法能够获得二氧化钛粒子孔隙率低、折射率高的水性二氧化钛分散液，且可以通过调控配位剂、稳定剂和消孔剂的种类及配比来调节分散液以及含有该分散液的光学涂层的孔隙率及折射率。

41、本发明所采用的二氧化钛粒子制备方法简单，无需复杂的工艺手段，成本较低，有利于大规模工业化生产。

42、本发明所制备的二氧化钛粒子孔隙率低，有利于整体水性分散液折射率的提升，在后期制备光学薄膜或涂层时有利于减少光损失，不但能够提高光学薄膜或涂层的光学性能，也能提升其机械性能。