一种LED粘接用高导热双面胶带及其制备方法与流程

本发明涉及双面胶带，尤其涉及一种led粘接用高导热双面胶带及其制备方法。

背景技术：

1、导热双面胶如今被广泛应用于电子电器散热片、led照明灯具散热、cpu微处理器散热等。特别是近几年在技术不断的更新中，一般的导热材料又难于对led起着既导热又有很好粘性的作用，因此导热双面胶应用于led应运而生。

2、导热双面胶使用时只需轻压即可立即贴合，其粘接性能及粘接强度随温度跟时间升高而增强，同时导热双面胶可以模切成任何形状的弥合产品结构的差异性，操作便捷、高性价比。

3、现有导热双面胶的主料——丙烯酸压敏胶在使用时耐温性能低，选用的无机导热陶瓷粉末常用的为aln粉末，但aln不耐水解，在粘结固化成型后，受环境潮气影响导热性逐渐降低，且影响结构稳定性，亟待改进。

技术实现思路

1、本发明的目的是为了解决现有技术中存在的缺点，而提出的一种led粘接用高导热双面胶带及其制备方法。

2、为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：

3、一种led粘接用高导热双面胶带，依次包括离型层、丙烯酸导热胶层、聚酯薄膜和丙烯酸导热胶层，所述丙烯酸导热胶层包括以下重量份组分：

4、丙烯酸酯胶液100份，

5、固化剂1.5-2.0份，

6、改性aln导热粉体55份；

7、所述改性aln导热粉体的制备过程如下：

8、1）选取粒径为1-2μm的aln粉体，投入到纯水中，aln粉体与纯水的重量比为1：（12-15），500-600r/min下中速搅拌5min，升温至150℃，回流反应30min；

9、2）将1）回流反应所得体系进行过滤，滤饼采用乙酸乙酯清洗一次后，沥干得湿粉体；

10、3）将湿粉体投入到乙酸乙酯，湿粉体与乙酸乙酯的重量比为1：（5-10），500-600r/min下中速搅拌15min，得到湿浆体；

11、4）500-600r/min中速搅拌且无水无氧条件下，将四氯化钛滴入到湿浆体，aln粉体与四氯化钛的重量比为1：（0.1-0.15），5min内滴完，搅拌速度降低为20-30r/min后，升温至150℃，回流反应1.5h，而后陈化24h；反应过程开始有少量气雾逸出液面，而后生成浓白烟，白烟为氯化铵；

12、5）将4）陈化所得体系进行过滤，并用乙酸乙酯清洗2-3次后，150℃烘干2h，将烘干所得粉体投入到坩埚中，550-600℃烧结2-3h，而后空冷至室温，得到改性aln导热粉体。

13、本发明通过高温预水解将aln表面深度水解，产生al(oh)3：

14、aln+3h2o=al(oh)3+nh3，

15、而后利用aln表面残留的h2o和nh3，与ticl4进行反应，产生ti(oh)4：

16、ticl4+4h2o+4nh3=ti(oh)4+4nh4cl

17、从而在aln表面附着al(oh)3溶胶和ti(oh)4溶胶，此外水解反应体系中还有多余的游离al(oh)3溶胶、游离ti(oh)4溶胶以及al(oh)3和ti(oh)4混合溶胶，游离溶胶粒径较小，有部分团聚；

18、在烧结后，呈现不同粒径分布的微米或纳米级颗粒，通过多级筛分进行重量统计，1-2μm的粒径重量占比为80.65%，200-400nm的粒径重量占比为10.36%，40-60nm的粒径重量占比为2.56%，＜40nm的粒径重量占比为4.45%，其余则为其他粒径；

19、通过烧结得出表面附着附着al2o3和tio2的aln颗粒以及不同粒径分布的游离al2o3、tio2以及al2o3和tio2共混纳米颗粒，便于形成较为紧密堆砌的无机纳米导热通道，大幅提高成胶固化后的导热性能。

20、进一步地，所述离型层为白色双硅离型纸，厚度为120μm。

21、进一步地，所述聚酯薄膜为12μm厚的透明pet膜。

22、进一步地，所述丙烯酸导热胶层厚度为50μm，胶带颜色为白色，胶带厚度规格为：110μm±10μm（除离型纸外）。

23、优选地，所述丙烯酸酯胶液的制备过程如下：

24、丙烯酸单体投入到醋酸乙酯中，以5℃/min的速率加热到温度85℃，滴加偶氮二异丁腈后，85℃保温2-3h后，取料测定酸值，保持酸值120-150mkoh/g，即得丙烯酸酯胶液，测得粘度为5000-6000cps，普通丙烯酸压敏胶的耐热温度：耐高温150-180℃，85-100℃下持粘≥120h，而本技术丙烯酸酯胶液在掺杂无机颗粒的情况下，耐热温度为：耐高温≥250℃，150℃下持粘≥160h。

25、进一步地，所述丙烯酸单体为丙烯酸丁酯、丙烯酸和甲基丙烯酸缩水甘油酯按照摩尔比（7-8）：（1.5-2）：1复配而成。

26、进一步地，所述丙烯酸单体、醋酸乙酯和偶氮二异丁腈的重量比为1：（4-4.5）：（0.04-0.05）。

27、优选地，所述固化剂为1,3-双（n,n-二缩水甘油氨甲基）环己烷、间二苯胺和苯基缩水甘油醚按照重量比为3：1：0.6混合所得的粘稠物。1,3-双（n,n-二缩水甘油氨甲基）环己烷为含多功能环氧基的交联剂，利于固化；而间二苯胺和苯基缩水甘油醚为环氧固化剂590的主剂，丙烯酸酯胶液中共聚物主链含部分环氧基（来源于甲基丙烯酸缩水甘油酯单体），通过间二苯胺和苯基缩水甘油醚可固化，分别与电子元件与基板之间贴合后，将二者按压，可使粘性增强，且使聚合物体系内无机颗粒更加紧密，固化成型后导热性能超过200w/(m·k)，且耐热性能更高。

28、进一步地，所述固化剂的制备过程为：70℃下，间二苯胺和苯基缩水甘油醚，搅拌为黑色粘稠液体，冷却至室温加入1,3-双（n,n-二缩水甘油氨甲基）环己烷，剧烈搅拌生成墨绿色浓稠液体，即为固化剂。

29、本发明还提出前述一种led粘接用高导热双面胶带的制备方法，包括以下步骤：

30、s1，将改性aln导热粉体投入到丙烯酸酯胶液，搅拌均匀后，静置浸泡10h，而后搅拌2h，使改性aln导热粉体完全分散，得到粘稠浆体，丙烯酸酯胶液初始粘度为5000-6000cps，粘稠浆体粘度大于15000cps，符合涂覆成型条件，证明聚合反应现制的丙烯酸酯胶液可行，且改性aln导热粉体对丙烯酸酯胶液具有增粘效果，便于成型；

31、s2，对聚酯薄膜双面进行清洁处理，去除表面的油污和杂质，待用；

32、s3，采用刮刀涂布的方式，将s1所得的粘稠浆体，以直涂方式涂布在s2所得聚酯薄膜的一面上，得单面胶湿品；

33、s4，将s3所得涂布一面的聚酯薄膜经过七节烤箱烘干，七节烤箱温度依次为60℃、80℃、100℃、110℃、110℃、80℃和60℃，烘干时间共15min，得单面胶干品；

34、s5，将s4所得单面胶的有胶一面与离型层进行贴合，再收纳成卷，制得单面胶卷；

35、s6，采用刮刀涂布的方式，将s1所得的粘稠浆体，以直涂方式涂布在s5所得单面胶卷的有聚酯薄膜一面，得双面胶湿品；

36、s7，将s6所得双面胶湿品经过七节烤箱烘干，七节烤箱温度依次为60℃、80℃、100℃、110℃、110℃、80℃和60℃，烘干时间共15min，收纳成卷得双面胶带成品。

37、与现有技术相比，本发明的有益效果是：

38、1.本发明通过对传统丙烯酸压敏胶进行改性，添加丙烯酸和带环氧基的单体，提高聚合物链柔韧性，并以传统含环氧基的丙烯酸用固化剂配合环氧固化剂，使其在增加与无机颗粒亲和性的同时具有热固化效果，提高耐热性，扩大双面胶的温度使用范围。

39、2.本发明通过对传统aln依次进行高温水解及ti水解，在aln表面形成无机氧化物保护层，不仅可以阻止aln水解，还可以实现粒径的分布，后续无需复配各种粒径的无机颗粒进行堆砌，即可形成较佳且稳固的导热通道结构，从而保证导热性。

40、3.本发明以现制的改性丙烯酸胶液体系与改性aln导热粉体混合，使用时只需轻压即可立即贴合，其粘接性能及粘接强度随温度跟时间升高而增强；同时导热双面胶可以模切成任何形状的弥合产品结构的差异性，操作便捷、高性价比；具有高导热性，并具有柔软性、压缩性、服帖性、强粘性，适应温度范围大，可填补不平整的表面，能紧密牢固地贴合热源器件和散热片，将热量快速传导出去。