一种基于硫辛酸的具有高基底粘附力的胶粘剂的制备方法

本发明属于胶粘剂，具体涉及一种基于硫辛酸的具有高基底粘附力的胶粘剂的制备方法。

背景技术：

1、胶粘剂的应用行业极广，开发高性能的胶粘剂对于工业和社会的发展都极其重要。近年来，许多超分子工具得到开发，超分子聚合物也引起研究者的重点关注。

2、硫辛酸是一种双硫化合物，是存在于线粒体的辅酶，也是人体葡萄糖能量代谢循环中的必要因子，对于糖尿病并发的心肌病变的改善具有正面的意义。硫辛酸的s-s和羧基使硫辛酸体系中具有二硫键和氢键，这两类动态键促使通过硫辛酸制备超分子聚合物成为研究热点之一。

3、但由于聚硫辛酸两侧的自由基未反应使聚硫辛酸表现出亚稳态特性，极易发生解聚形成分子结晶，使硫辛酸聚合物的内聚强度较差，最终所制备的硫辛酸胶粘剂的粘附强度较差。

技术实现思路

1、本发明的目的是提供一种基于硫辛酸的具有高基底粘附力的胶粘剂的制备方法。

2、为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

3、一种基于硫辛酸的具有高基底粘附力的胶粘剂的制备方法，包括以下步骤：

4、1）利用naoh溶液将硫辛酸去质子化生成ta-ions粉末，具体如下：

5、将硫辛酸加入naoh溶液中，搅拌反应，将所得产物冷冻干燥，得到ta-ions粉末；

6、2）将2-氨基-4-羟基-6-甲基嘧啶和硫辛酸进行羧基叠氮化，得到含有四重氢键的硫辛酸衍生物ta-upy粉末，具体如下；

7、将硫辛酸、三乙胺和叠氮磷酸二苯酯溶于乙腈中，搅拌30~60 min，然后升温至90~100℃继续反应30~45min，将吡啶加入体系中，再将溶于n,n-二甲基甲酰胺的2-氨基-4-羟基-6-甲基嘧啶加入体系中反应4~5 h，将体系冷却至室温后，将所得产物进行抽滤，用蒸馏水洗涤，真空干燥24~48h，得到ta-upy粉末；

8、3）通过无溶剂法将硫辛酸、ta-ions、ta-upy加入圆底烧瓶混合均匀，在120~150℃下加热熔融搅拌至透明黄色熔体，倒入四氟乙烯模具中冷却至室温，得到tax-ionsy-uz胶粘剂。

9、步骤1）所述naoh溶液的浓度为1 mol/l，硫辛酸和naoh溶液的用量比为3~4g:300ml，搅拌转速为600~650rpm，搅拌时间为1~2 h，冷冻干燥时间为24-48 h。

10、步骤2）所述的硫辛酸、三乙胺、叠氮磷酸二苯酯、吡啶和乙腈用量比为3~4g:1.5g:4~4.5g:0.02g:30ml；2-氨基-4-羟基-6-甲基嘧啶和n,n-二甲基甲酰胺的用量比2~2.5g:10ml；硫辛酸、2-氨基-4-羟基-6-甲基嘧啶的质量比为3~4: 2~2.5。

11、步骤3）所述硫辛酸、ta-ions、ta-upy的用量比为4~6g: 4~6g:0.5~3g。

12、本发明采用以上技术方案，将硫辛酸去质子化，将去质子化单体引入聚硫辛酸体系中，形成稳定的聚合物网络，从而提升聚合物的内聚强度，解决分子结晶问题。再通过将2-氨基-4-羟基-6-甲基嘧啶和硫辛酸进行羧基叠氮化得到四重氢键，四重氢键的引入使聚硫辛酸体系形成紧密的物理交联点，进而增强材料的力学强度，提升硫辛酸胶粘剂的粘接强度。

13、本发明是通过简单的合成便可得到高基底粘附力的胶粘剂，具有合成方法简单、使用便捷和接头强度高的优点。将合成的热熔融液体滴在基材上，用另一块基材覆盖至粘合部分，燕尾夹固定后放入120℃左右烘箱内进行热激活，冷却后即粘附完成，对不锈钢粘附力最高可达到6.53±0.29mpa，且对常用的基材都有较好的粘附力。

技术特征：

1.一种基于硫辛酸的具有高基底粘附力的胶粘剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种基于硫辛酸的具有高基底粘附力的胶粘剂的制备方法，其特征在于，步骤1）所述ta-ions粉末制备方法具体如下：将硫辛酸加入naoh溶液中，搅拌反应，将所得产物冷冻干燥，得到ta-ions粉末。

3. 根据权利要求2所述的一种基于硫辛酸的具有高基底粘附力的胶粘剂的制备方法，其特征在于，所述naoh溶液的浓度为1 mol/l，硫辛酸和naoh溶液的用量比为3~4g:300ml，搅拌转速为600~650rpm，搅拌时间为1~2 h，冷冻干燥时间为24-48 h。

4. 根据权利要求1所述的一种基于硫辛酸的具有高基底粘附力的胶粘剂的制备方法，其特征在于，步骤2）所述的硫辛酸、三乙胺、叠氮磷酸二苯酯、吡啶和乙腈用量比为3~4g:1.5g:4~4.5g:0.02g:30ml；2-氨基-4-羟基-6-甲基嘧啶和n,n-二甲基甲酰胺的用量比2~2.5g: 10ml；硫辛酸、2-氨基-4-羟基-6-甲基嘧啶的质量比为3~4: 2~2.5。

5.根据权利要求1所述的一种基于硫辛酸的具有高基底粘附力的胶粘剂的制备方法，其特征在于，步骤3）所述tax-ionsy-uz胶粘剂的制备方法具体如下：通过无溶剂法将硫辛酸、ta-ions、ta-upy加入圆底烧瓶混合均匀，在120~150℃下加热熔融搅拌至透明黄色熔体，倒入四氟乙烯模具中冷却至室温，得到tax-ionsy-uz胶粘剂。

6. 根据权利要求5所述的一种基于硫辛酸的具有高基底粘附力的胶粘剂的制备方法，其特征在于，所述硫辛酸、ta-ions、ta-upy的用量比为4~6g: 4~6g:0.5~3g。

7.根据权利要求1~6任一制备方法得到的tax-ionsy-uz胶粘剂。

技术总结本发明公开了一种基于硫辛酸的具有高基底粘附力的胶粘剂的制备方法。所述胶粘剂的制备方法为：利用NaOH溶液将硫辛酸去质子化生成Ta‑ions粉末，再通过2‑氨基‑4‑羟基‑6‑甲基嘧啶和硫辛酸进行羧基叠氮化，得到含有四重氢键的硫辛酸衍生物Ta‑Upy粉末，最后将硫辛酸、Ta‑ions、Ta‑Upy混合后加热熔融，冷却至室温得到Ta<subgt;x</subgt;‑Ions<subgt;y</subgt;‑U<subgt;z</subgt;胶粘剂。本发明制得的胶粘剂是一种基于硫辛酸的高基底粘附力的胶粘剂，具有合成方法简单、使用便捷、接头强度高的优点，对不锈钢具有6.53±0.29MPa的高粘合强度。技术研发人员：林玉才,袁书豪,罗钰翔,龚赞坤受保护的技术使用者：福建师范大学技术研发日：技术公布日：2024/7/9