基于参数优化的耐高温陶瓷粘接剂的制备方法与流程

本技术涉及陶瓷粘接剂制备，具体涉及基于参数优化的耐高温陶瓷粘接剂的制备方法。

背景技术：

1、耐高温陶瓷粘接剂是一种可以将两个或多个陶瓷部件紧密连接在一起的粘接剂，能耐1000℃以上高温而不脱落、不开裂，并且有极好的气密性，在半导体机械部件、医疗机械部件、军工航天、高真空部件领域得到广泛的应用。

2、在耐高温陶瓷粘接剂的制备过程中，印油作为合成粉的有机载体，对制得的耐高温陶瓷粘接剂的粘度、湿润性等有重要影响，因此需要保证制备得到的印油的质量。而在印油配制步骤中的烘烤过程中，印油原料溶液的烘烤时间是影响配置的印油质量的关键因素，烘烤时间过短可能会导致印油原料溶液中乙基纤维素没有足够的时间完全溶解，使得印油原料溶液未能达到所需的清澈程度，影响印油的透明度和色泽，而烘烤时间过长可能会导致松油醇过度蒸发，影响最终印油的粘度。

技术实现思路

1、为了解决上述技术问题，本技术提供基于参数优化的耐高温陶瓷粘接剂的制备方法，以解决现有的问题。

2、本技术的基于参数优化的耐高温陶瓷粘接剂的制备方法采用如下技术方案：

3、本技术实施例提供了基于参数优化的耐高温陶瓷粘接剂的制备方法，该方法包括以下步骤：

4、s1，合成粉配制：将原料粉体进行干法混合、筛分；将筛分后的粉末装入99瓷容器，并放入高温电炉中进行预合成；将预合成后的粉末放入到尼龙球磨罐中进行球磨处理，将球磨后的混合物进行烘干、筛分，得到合成粉备用；

5、s2，印油配制：将配制印油的原料放入容器中搅拌均匀、烘烤，直至得到清澈的印油原料溶液；将容器进行冷却得到印油备用；其中，实时控制烘烤时间的具体步骤为：

6、（1），采集印油制备的烘烤过程中印油原料溶液的拉曼光谱数据，以及乙基纤维素和分析纯松油醇的拉曼光谱数据；

7、（2），基于印油原料溶液、分析纯松油醇和乙基纤维素的拉曼光谱数据中的数据重叠分布情况，划分印油原料溶液的拉曼光谱数据中的乙基纤维素像元；

8、（3），基于印油原料溶液的拉曼光谱数据中乙基纤维素像元在不同波数位置对应的拉曼光谱峰的谱峰强度、半峰宽，确定印油原料溶液的印油原料溶液清澈度；

9、（4），基于与当前采样时刻邻近之前时刻的印油原料溶液清澈度的数值差异，判断印油原料溶液是否需要停止烘烤；

10、s3，耐高温陶瓷粘接剂配制：将合成粉和印油加入到尼龙球磨罐中进行球磨、过筛，得到耐高温陶瓷粘接剂；

11、所述印油原料溶液是否需要停止烘烤的判断条件包括：

12、计算当前采样时刻及其之前预设时刻之间得到的所有印油原料溶液清澈度的变异系数，将当前采样时刻的变异系数的倒数作为当前采样时刻的烘烤完成系数；

13、获取预设数量个清澈程度符合标准的印油原料溶液；其中，清澈程度符合标准的印油原料溶液是由人工判断得到；

14、将所有清澈程度符合标准的印油原料溶液在烘烤过程中的最后一个采样时刻的烘烤完成系数的均值，作为烘烤完成阈值；

15、若当前采样时刻的烘烤完成系数大于烘烤完成阈值，停止对印油原料溶液的烘烤。

16、优选的，所述s1中制得合成粉的原料及其质量百分比为：分析纯三氧化二铝1020%、分析纯二氧化硅5075%、分析纯氧化镁25%、分析纯硝酸钾28%、分析纯无水碳拉曼光谱基线校正酸钠05%。

17、优选的，所述s1中尼龙球磨罐内的料、球、酒精比例为1：2：1。

18、优选的，所述s2中制得印油的原料及其配比为：分析纯松油醇1000ml、200mpa.s的乙基纤维素2040克、50mpa.s的乙基纤维素1030克。

19、优选的，所述印油原料溶液的拉曼光谱数据中的乙基纤维素像元的划分过程包括：

20、对于印油原料溶液、乙基纤维素和分析纯松油醇的拉曼光谱数据中的每个像元，基于每个像元校正后的拉曼光谱中的拉曼光谱峰分布，确定每个像元的拉曼光谱峰位序列；

21、将乙基纤维素的所有拉曼光谱峰位序列求平均，得到乙基纤维素的拉曼光谱峰位增强序列；将分析纯松油醇的所有拉曼光谱峰位序列求平均，得到分析纯松油醇的拉曼光谱峰位增强序列；

22、对于印油原料溶液的拉曼光谱数据中的任一像元，统计所述任一像元的拉曼光谱峰位序列与乙基纤维素的拉曼光谱峰位增强序列中相同数据点的个数的统计结果，与乙基纤维素的拉曼光谱峰位增强序列中数据点个数的比值，记为所述任一像元的乙基纤维素拉曼峰位重合度；将所述任一像元的拉曼光谱峰位序列与分析纯松油醇的拉曼光谱峰位增强序列中相同数据点的个数的统计结果，与分析纯松油醇的拉曼光谱峰位增强序列中数据点个数的比值，记为所述任一像元的分析纯松油醇拉曼峰位重合度；

23、将乙基纤维素拉曼峰位重合度大于分析纯松油醇拉曼峰位重合度的所述任一像元，划分为乙基纤维素像元。

24、优选的，所述拉曼光谱峰位序列的确定方法包括：

25、采用基线校正算法获取所述每个像元的拉曼光谱的校正拉曼光谱；

26、将所述每个像元的校正拉曼光谱中所有波数位置的拉曼散射光强度组成所述每个像元的拉曼散射光强度序列；

27、获取所述每个像元的校正拉曼光谱中的拉曼光谱峰，获取每个拉曼光谱峰对应的波数位置和拉曼散射光强度；

28、将所述每个像元的拉曼光谱峰在拉曼散射光强度序列中对应的波数位置的元素赋值为1，剩下的元素赋值为0，将赋值后的序列记为所述每个像元的拉曼光谱峰位序列。

29、优选的，所述印油原料溶液清澈度的确定方法包括：

30、将分析纯松油醇的拉曼光谱峰位增强序列中值为1的所有数据点在所述任一像元的拉曼光谱峰位序列中对应位置的所有数据点赋值为0，得到所述任一像元的乙基纤维素特征峰位序列；

31、将所述任一像元的乙基纤维素特征峰位序列中每个值为1的数据点的波数位置对应的拉曼光谱峰的谱峰强度和半峰宽，分别对所述任一像元的乙基纤维素特征峰位序列中的对应位置的数据点进行重新赋值，将赋值后的序列分别记为所述任一像元的乙基纤维素特征峰强序列和乙基纤维素特征峰宽序列；

32、使用与所述任一像元的乙基纤维素特征峰强序列和乙基纤维素特征峰宽序列相同的方法，将所述任一像元的乙基纤维素特征峰位序列替换成乙基纤维素的拉曼光谱峰位增强序列，得到乙基纤维素的谱峰峰强序列和谱峰峰宽序列；

33、基于所述任一像元的乙基纤维素特征峰强序列、乙基纤维素特征峰宽序列，以及乙基纤维素的谱峰峰强序列、谱峰峰宽序列，确定所述任一像元的乙基纤维素峰宽增幅度；

34、计算印油原料溶液的拉曼光谱数据中所有乙基纤维素像元的乙基纤维素颗粒溶解度的均值，作为印油原料溶液的印油原料溶液清澈度。

35、优选的，所述乙基纤维素峰宽增幅度的确定方法包括：

36、计算所述任一像元的乙基纤维素特征峰强序列与乙基纤维素的谱峰峰强序列中所有对应位置数据点之间的比值的累加和，作为所述任一像元的乙基纤维素峰强增幅度；

37、计算所述任一像元的乙基纤维素特征峰宽序列与乙基纤维素的谱峰峰宽序列中所有对应位置数据点之间的比值的累加和，作为所述任一像元的乙基纤维素峰宽增幅度；

38、将所述任一像元的乙基纤维素峰强增幅度和乙基纤维素峰宽增幅度的乘积，作为所述任一像元的乙基纤维素颗粒溶解度。

39、优选的，所述s3中耐高温陶瓷粘接剂的合成粉和印油配比为：合成粉6090克、印油5080克。

40、在上述方案中，本技术基于印油原料溶液、分析纯松油醇和乙基纤维素的拉曼光谱数据中的数据重叠分布情况，划分印油原料溶液的拉曼光谱数据中任一像元的像元类别，其有益效果在于降低了拉曼光谱中的非特征性背景信号、荧光信号以及可能存在的重叠峰的干扰，提高了印油原料溶液中的乙基纤维素物质和分析纯松油醇物质在拉曼光谱数据中对应的像元之间的区分度；基于印油原料溶液的拉曼光谱数据中乙基纤维素像元在不同波数位置对应的拉曼光谱峰的谱峰强度、半峰宽，确定印油原料溶液的印油原料溶液清澈度，其有益效果在于通过特定的拉曼光谱峰来识别和跟踪乙基纤维素在印油原料溶液中的溶解行为，能够监测到印油原料溶液中较低浓度的乙基纤维素的实际溶解情况，而不会破坏和改变乙基纤维素在印油原料溶液中的溶解行为，提高了对烘烤过程中印油原料溶液中的乙基纤维素的溶解程度进行评估时的精度；基于与当前采样时刻邻近之前时刻的印油原料溶液清澈度的数值差异，判断印油原料溶液是否需要停止烘烤，其有益效果在于实现了对印油配制步骤中的烘烤时间的控制，提高了制得印油的质量，进而提高耐高温陶瓷粘接剂的质量。