一种在低温反溶剂中合成IV-VI族量子点油墨的方法

本发明涉及量子点油墨领域，更具体地说，涉及一种在低温反溶剂中合成iv-vi族量子点油墨的方法。

背景技术：

1、cqd的一个重要方面是其尺寸相关的特性，y.wang等人开发的pbs cqd油墨的室温直接合成或一步合成(rtos)已被证明是低成本和高性能的，平均成本降低到6$/g左右，基于该方法合成的iv-vi族量子点太阳能电池可以实现超过10％的功率转换效率，rtos方法为基于纳米晶体的光电子技术的未来商业化铺平了道路。

2、然而，在光伏领域中，针对iv-vi族量子点太阳能电池来说，由于shockley-queisser极限的存在，量子点的带隙在～1.3ev(吸收峰950纳米)时能实现最大的功率转换效率(pce)，这就要求所制备的量子点材料吸收峰要在950纳米左右。

3、但是，基于y.wang等人的rtos方法的量子点材料吸收峰都在1000纳米以上，因此为了实现更大的pce和更快地商业化，基于rtos的尺寸调控策略，有待提出一种新的合成方法。

技术实现思路

1、针对现有技术中存在的问题，本发明的目的在于提供一种在低温反溶剂中合成iv-vi族量子点油墨的方法，通过机架按照的搅拌筒和离心筒结构，可以统一操作进行混合反应，方便操作，并且提供了一种在空气氛围下高效的调控pbs量子点尺寸的方法，通过反溶剂法在室温下成功合成了吸收在850～950纳米的卤化铅钝化pbs量子点油墨，为pbs量子点墨水的制备过程提供实验技术创新，同时，采用廉价低毒的前驱体，在室温下一步合成了带隙在1.3ev左右的pbs量子点，为pbs量子点光电器件的性能提升奠定坚实基础。

2、为解决上述问题，本发明采用如下的技术方案。

3、一种在低温反溶剂中合成iv-vi族量子点油墨的方法，包括机架，所述机架的一端表面两侧分别安装有第一搅拌筒和第二搅拌筒，所述第一搅拌筒和第二搅拌筒的底部均固定安装有控制阀，所述控制阀的底部安装有连接管，所述机架的底部固定安装有离心机，所述离心机的一端安装有离心筒，所述离心机的一端安装有连接轴，所述连接轴的表面套接有联轴器，所述联轴器固定连接于离心筒的底部表面；

4、该方法包括如下步骤：

5、s1、准备碘化铅、二苯基硫脲作为基材，而n，n-二甲基甲酰胺溶液作为原料；

6、s2、将n，n-二甲基甲酰胺溶液分成两份，分别投入到第一搅拌筒和第二搅拌筒内；

7、s3、将碘化铅加入第一搅拌筒，二苯基硫脲投入到第二搅拌筒，搅拌混合形成碘化铅溶液和二苯基硫脲溶液；

8、s4、将碘化铅溶液和二苯基硫脲溶液按照比例混合，制备得到前驱体溶液；

9、s5、将一定量的甲苯、丁胺、n，n-二甲基甲酰胺按一定比例混合，加入到离心筒内部混合，制备供量子点生长的反溶剂溶液；

10、s6、将前驱体溶液注入到反溶剂溶液中，剧烈搅拌五分钟后，加入甲醇；

11、s7、通过林芯级带着离心筒进行转动进行离心处理，持续五分钟后分层，去除上清液，得到下层固体，即为生长出的碘配体硫化铅量子点；

12、s8、将碘配体的硫化铅量子点按浓度为400～800毫克/毫升，溶解于极性溶剂n，n-二甲基甲酰胺溶液中，即可得到硫化铅量子点墨水。

13、进一步的，所述机架的一侧固定安装有伸缩杆，所述伸缩杆的杆头连接有防护板。

14、进一步的，所述防护板的底部设有支撑环，所述支撑环连接于离心筒的一端位置。

15、进一步的，所述支撑环的两端均固定连接有直角管，所述直角管位于防护板的上表面。

16、进一步的，所述直角管的一端固定连接有套管，所述套管滑动套接于连接管的一端，通过伸缩杆连接的防护板安装直角管和套管，可以伸缩调节高度，利于辅助支撑，同时套管可以滑动调节长度，避免干涉，利于出料混合，方便操作使用，高效稳定。

17、进一步的，所述机架的上端表面安装有搅拌电机，所述搅拌电机的一端安装有搅拌轴，所述搅拌轴转动安装于第一搅拌筒和第二搅拌筒的内部。

18、进一步的，所述第一搅拌筒、第二搅拌筒和离心筒均为透明圆筒结构，通过搅拌电机安装搅拌轴，可以分体组合安装，利于搅拌混合，方便操作使用。

19、进一步的，所述s2中分成两份采用人工称量进行分配。

20、进一步的，所述s4中按照比例混合采用人工抽取的方式进行混合，且混合比例为1:1-2.5。

21、相比于现有技术，本发明的优点在于：

22、(1)本方案通过机架按照的搅拌筒和离心筒结构，可以统一操作进行混合反应，方便操作，并且提供了一种在空气氛围下高效的调控pbs量子点尺寸的方法，通过反溶剂法在室温下成功合成了吸收在850～950纳米的卤化铅钝化pbs量子点油墨，为pbs量子点墨水的制备过程提供实验技术创新，同时，采用廉价低毒的前驱体，在室温下一步合成了带隙在1.3ev左右的pbs量子点，为pbs量子点光电器件的性能提升奠定坚实基础。

23、(2)通过伸缩杆连接的防护板安装直角管和套管，可以伸缩调节高度，利于辅助支撑，同时套管可以滑动调节长度，避免干涉，利于出料混合，方便操作使用，高效稳定。

24、(3)通过搅拌电机安装搅拌轴，可以分体组合安装，利于搅拌混合，方便操作使用。

技术特征：

1.一种在低温反溶剂中合成iv-vi族量子点油墨的方法，包括机架(1)，其特征在于：所述机架(1)的一端表面两侧分别安装有第一搅拌筒(11)和第二搅拌筒(12)，所述第一搅拌筒(11)和第二搅拌筒(12)的底部均固定安装有控制阀(13)，所述控制阀(13)的底部安装有连接管(14)，所述机架(1)的底部固定安装有离心机(15)，所述离心机(15)的一端安装有离心筒(16)，所述离心机(15)的一端安装有连接轴(17)，所述连接轴(17)的表面套接有联轴器(18)，所述联轴器(18)固定连接于离心筒(16)的底部表面；

2.根据权利要求1所述的一种在低温反溶剂中合成iv-vi族量子点油墨的方法，其特征在于：所述机架(1)的一侧固定安装有伸缩杆(2)，所述伸缩杆(2)的杆头连接有防护板(21)。

3.根据权利要求2所述的一种在低温反溶剂中合成iv-vi族量子点油墨的方法，其特征在于：所述防护板(21)的底部设有支撑环(22)，所述支撑环(22)连接于离心筒(16)的一端位置。

4.根据权利要求3所述的一种在低温反溶剂中合成iv-vi族量子点油墨的方法，其特征在于：所述支撑环(22)的两端均固定连接有直角管(23)，所述直角管(23)位于防护板(21)的上表面。

5.根据权利要求4所述的一种在低温反溶剂中合成iv-vi族量子点油墨的方法，其特征在于：所述直角管(23)的一端固定连接有套管(24)，所述套管(24)滑动套接于连接管(14)的一端。

6.根据权利要求1所述的一种在低温反溶剂中合成iv-vi族量子点油墨的方法，其特征在于：所述机架(1)的上端表面安装有搅拌电机(3)，所述搅拌电机(3)的一端安装有搅拌轴(31)，所述搅拌轴(31)转动安装于第一搅拌筒(11)和第二搅拌筒(12)的内部。

7.根据权利要求1所述的一种在低温反溶剂中合成iv-vi族量子点油墨的方法，其特征在于：所述第一搅拌筒(11)、第二搅拌筒(12)和离心筒(16)均为透明圆筒结构。

8.根据权利要求1所述的一种在低温反溶剂中合成iv-vi族量子点油墨的方法，其特征在于：所述s2中分成两份采用人工称量进行分配。

9.根据权利要求1所述的一种在低温反溶剂中合成iv-vi族量子点油墨的方法，其特征在于：所述s4中按照比例混合采用人工抽取的方式进行混合，且混合比例为1:1-2.5。

技术总结本发明公开了一种在低温反溶剂中合成IV‑VI族量子点油墨的方法，包括机架，所述机架的一端表面两侧分别安装有第一搅拌筒和第二搅拌筒，所述第一搅拌筒和第二搅拌筒的底部均固定安装有控制阀，所述控制阀的底部安装有连接管，所述机架的底部固定安装有离心机，所述离心机的一端安装有离心筒，所述离心机的一端安装有连接轴，该方法包括如下步骤：S1、准备碘化铅、二苯基硫脲作为基材，而N，N‑二甲基甲酰胺溶液作为原料；S2、将N，N‑二甲基甲酰胺溶液分成两份，分别投入到第一搅拌筒和第二搅拌筒内；采用廉价低毒的前驱体，在室温下一步合成了带隙在1.3eV左右的PbS量子点，为PbS量子点光电器件的性能提升奠定坚实基础。技术研发人员：赵勇彪,冷梅,马银芬,李澳,徐健,祖克磊受保护的技术使用者：云南大学技术研发日：技术公布日：2024/7/15