一种稀土掺杂的Cs2NaYF6长余辉纳米发光材料的制备方法

本发明涉及长余辉发光材料，特别是涉及一种稀土掺杂的cs2nayf6长余辉纳米发光材料的制备方法。

背景技术：

1、长余辉发光材料是一种能够在外部激发下吸收能量并将其存储，并在激发停止后仍能对外发光的发光材料，由于这种延迟发光的特性，长余辉材料在光学信息存储、体内生物成像等领域有广阔的应用前景。氟化物双钙钛矿，是一种结构通式为a2b’b”f6型氟化物，cs2nayf6是其中代表性的一种，cs2nayf6晶格中的氟离子能在x射线轰击下产生大量缺陷(如图1所示)，这些缺陷作为长余辉过程中的储存器，使长余辉过程得以实现。且该材料中含有重元素铯，可以有效吸收x射线，因此cs2nayf6是一种优秀的长余辉基质。

2、现有的合成cs2nayf6纳米晶的方法通常采用传统的共沉淀法，共沉淀法一般是先将部分原料如醋酸稀土盐溶解在溶剂中，再在低温加入沉淀剂(如氟化铯的甲醇溶液来沉淀)，让氟离子将溶液中大部分的y离子沉淀出来，得到初步的产物，然后将溶液升温，使得产物充分结晶，生长为最终产物。然而，采用传统的共沉淀法合成出的cs2nayf6纳米晶尺寸不均匀，难以进行进一步壳层包覆，无法制得高质量cs2nayf6纳米晶。

技术实现思路

1、基于此，本发明的目的在于，提供一种稀土掺杂的cs2nayf6长余辉纳米发光材料的制备方法，可制得尺寸均一，形貌均匀的cs2nayf6纳米晶。

2、一种稀土掺杂的cs2nayf6长余辉纳米发光材料的制备方法，包括以下步骤：

3、s1：制备β-nayf4:ln3+纳米晶，并准备第一溶剂；

4、s2：向所述第一溶剂加入所述β-nayf4:ln3+纳米晶、氟化铯和油胺并混合，加热反应后，经离心分离和洗涤，得到cs2nayf6:ln3+纳米晶。

5、本发明的稀土掺杂的cs2nayf6长余辉纳米发光材料的制备方法通过选择成熟的六方相cs2nayf6:ln3+纳米晶作为原料，再对cs2nayf6:ln3+纳米晶壳层包覆形成cs2nayf6:ln3+@cs2nayf6纳米晶，克服传统共沉淀方法中β-nayf4和cs2nayf6共同生长导致cs2nayf6纳米颗粒尺寸分布大，形貌不均匀的缺陷。

6、进一步地，在步骤s2中，所述β-nayf4:ln3+纳米晶与所述氟化铯的物质的量之比为1:(2～4)。

7、进一步地，在步骤s2中，所述油胺的添加量为1～8ml。

8、进一步地，在步骤s1中，所述制备β-nayf4:ln3+纳米晶包括以下步骤：

9、在步骤s1中，在步骤s1中，所述制备β-nayf4:ln3+纳米晶包括以下步骤：

10、s11：将稀土盐、油酸和十八烯混合，然后加入钠源甲醇溶液和氟化物甲醇溶液并混合，形成混合溶液；

11、s12：对所述混合溶液加热升温至第一温度，并在所述第一温度条件下反应一段时间；

12、s13：对所述混合溶液加热升温至第二温度，并在所述第二温度条件下反应一段时间，其中，所述第二温度高于所述第一温度；

13、s14：反应结束后，经洗涤和离心分离，得到β-nayf4:ln3+纳米晶。

14、进一步地，所述稀土盐为含有一种或多种稀土元素的盐酸盐或醋酸盐。

15、进一步地，在步骤s2中，所述第一溶剂包括油酸铯、油酸和十八烯。

16、进一步地，所述油酸铯溶液的制备方法为将cs2co3固体物油酸和十八烯混合，加热反应并保温一段时间，抽真空并通入惰性气体，直到溶液中的固体物完全溶解，得到所述油酸铯溶液。

17、进一步地，所述稀土掺杂的cs2nayf6长余辉纳米发光材料的制备方法还包括以下步骤：

18、s3：通过共沉淀法将所述cs2nayf6:ln3+纳米晶进行惰性层包覆，离心分离后得到cs2nayf6:ln3+@cs2nayf6纳米晶。

19、进一步地，在步骤s3中，所述通过共沉淀法将所述cs2nayf6:ln3+纳米晶进行惰性层包覆包括以下步骤：

20、s31：将稀土盐水溶液、钠源水溶液、油酸和十八烯混合，形成第二溶剂；

21、s32：在室温条件下，向所述第二溶剂加入所述cs2nayf6:ln3+纳米晶的环己烷溶液、氟化铯的甲醇溶液以及油胺，然后加热升温至第三温度，并在所述第三温度条件下反应一段时间；

22、s33：反应结束后，在惰性气体环境下加热升温至第四温度，并在所述第四温度条件下保温一段时间，其中，所述第四温度高于所述第三温度；

23、s34：反应结束后，经离心分离和洗涤，得到cs2nayf6:ln3+@cs2nayf6纳米晶。

24、进一步地，在步骤s32中，所述cs2nayf6:ln3+纳米晶与所述氟化铯的物质的量之比为1:(6～8)。

25、为了更好地理解和实施，下面结合附图详细说明本发明。

技术特征：

1.一种稀土掺杂的cs2nayf6长余辉纳米发光材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的稀土掺杂的cs2nayf6长余辉纳米发光材料的制备方法，其特征在于：

3.根据权利要求2所述的稀土掺杂的cs2nayf6长余辉纳米发光材料的制备方法，其特征在于：

4.根据权利要求1所述的稀土掺杂的cs2nayf6长余辉纳米发光材料的制备方法，其特征在于：

5.根据权利要求4所述的稀土掺杂的cs2nayf6长余辉纳米发光材料的制备方法，其特征在于：

6.根据权利要求1所述的稀土掺杂的cs2nayf6长余辉纳米发光材料的制备方法，其特征在于：

7.根据权利要求5所述的稀土掺杂的cs2nayf6长余辉纳米发光材料的制备方法，其特征在于：

8.根据权利要求1～7任一所述的稀土掺杂的cs2nayf6长余辉纳米发光材料的制备方法，其特征在于：还包括以下步骤：

9.根据权利要求8所述的稀土掺杂的cs2nayf6长余辉纳米发光材料的制备方法，其特征在于：

10.根据权利要求9所述的稀土掺杂的cs2nayf6长余辉纳米发光材料的制备方法，其特征在于：

技术总结本发明涉及一种稀土掺杂的Cs<subgt;2</subgt;NaYF<subgt;6</subgt;长余辉纳米发光材料的制备方法，包括以下步骤：S1：制备β‑NaYF<subgt;4</subgt;:Ln<supgt;3+</supgt;纳米晶，并准备第一溶剂；S2：向所述第一溶剂加入所述β‑NaYF<subgt;4</subgt;:Ln<supgt;3+</supgt;纳米晶、氟化铯和油胺并混合，加热反应后，经离心分离和洗涤，得到Cs<subgt;2</subgt;NaYF<subgt;6</subgt;:Ln<supgt;3+</supgt;纳米晶。本发明所述的制备方法，可克服传统共沉淀方法中β‑NaYF<subgt;4</subgt;和Cs<subgt;2</subgt;NaYF<subgt;6</subgt;共同生长导致Cs<subgt;2</subgt;NaYF<subgt;6</subgt;纳米颗粒尺寸分布大，形貌不均匀的缺陷，使制得的Cs<subgt;2</subgt;NaYF<subgt;6</subgt;纳米颗粒尺寸均一，形貌均匀。技术研发人员：郑克志,张嘉程受保护的技术使用者：华南师范大学技术研发日：技术公布日：2024/7/15