高纯四（二甲胺基）钛的制备系统的制作方法

本技术涉及半导体集成电路领域，具体而言，涉及一种高纯四(二甲胺基)钛的制备系统。

背景技术：

1、四(二甲胺基)钛(tdmat)可作为ald工艺(原子层沉积技术)的前驱体。相比传统的pvd(物理气相沉积)和cvd(化学气相沉积)等沉积工艺，ald法能够充分利用表面饱和反应，天生具备厚度控制和较高的稳定性能，对温度和反应物通量的变化不太敏感。因此采用ald法沉积得到的薄膜兼具高纯度和高密度的特点，同时还具有较好的平整性和较高的保型性，即使对于纵宽比高达100:1的结构也可实现良好的阶梯覆盖。tdmat不仅具有较好的稳定性、较高的蒸汽压，而且表现出了相当高的反应性，是现今ald研究领域的热点。因此发展高纯制备工艺对半导体用电子特气的国产化具有积极的意义。

2、现有文献(cn108059600b)公开了一种用膜渗透和精馏相结合的方法来制备高纯四(二甲胺基)钛的方法，包括使组分为97％的工业级四(二甲胺基)钛进入装有四(二甲胺基)钛提纯渗透膜的膜反应器中，温度控制为10～30℃，膜反应器压力0.3mpa～1mpa，物料流速1bv/h～5bv/h，得到初步精制的四(二甲胺基)钛，再经单级或多级精馏，可以得到体积分数99.99％高纯度的四(二甲胺基)钛。上述方法的主要缺点为：渗透膜制作复杂，对杂质和颗粒度的去除效果一般，四(二甲胺基)钛沸点较低，在实际生产中，用精馏的工艺进行纯化，精馏塔压力控制较高，物料泄露风险增加，操作难度大，产品质量稳定性有待提升。

3、鉴于上述问题的存在有必要提供一种工艺简单、产品纯度高和安全性高的四(二甲胺基)钛的制备工艺。

技术实现思路

1、本实用新型的主要目的在于提供一种高纯四(二甲胺基)钛的制备系统，以解决现有的高纯四(二甲胺基)钛制备工艺存在工艺复杂，操作难度大，存在安全隐患，以及产品杂质多，颗粒度偏高的问题。

2、为了实现上述目的，本实用新型提供了一种高纯四钛的制备系统，该高纯四钛的制备系统包括：金属离子吸附装置、蒸馏装置及精密过滤装置。金属离子吸附装置设置有进料口和吸附产物出口；蒸馏装置设置有蒸馏入口和蒸馏组分出口，蒸馏入口与吸附产物出口通过吸附产物输送管路连通，蒸馏组分的沸点为48～50℃；精密过滤装置设置有蒸馏组分入口和高纯四钛出口，蒸馏组分入口与蒸馏组分出口连通。

3、进一步地，金属离子吸附装置为大孔亚氨基二乙酸聚苯乙烯树脂吸附柱、大孔氨基磷酸聚苯乙烯树脂吸附柱、高度磺化的苯乙烯-二乙烯基树脂吸附柱或h+型苯乙烯-二乙烯基树脂吸附柱，其中，金属离子吸附装置中大孔型离子交换树脂颗粒的粒径为1～3mm，大孔型离子交换树脂的内部微孔直径为10～50nm，比表面积100～200m2/g，交换容量0.6～2eq/l。

4、进一步地，金属离子吸附装置的直径为25.4～76.2mm，高径比为:1，填系数为80％～90％。

5、进一步地，蒸馏装置为真空蒸馏装置。

6、进一步地，蒸馏装置为填料塔，填料塔中的填料层选自不锈钢θ环填料层、三角螺旋填料层或玻璃弹簧填料层。

7、进一步地，填料塔中的填料分别独立地选自5mm双层不锈钢θ环填料层或5mm三角螺旋填料层。

8、进一步地，精密过滤装置设置有过滤精度0.05～0.1μm的微孔折叠滤芯。

9、进一步地，高纯四钛的制备系统还包括前置过滤装置，前置过滤装置设置在吸附产物输送管路上，前置过滤装置中设置有过滤精度为0.05～0.1μm的滤芯。

10、应用本实用新型的技术方案，上述高纯四(二甲胺基)钛的制备系统中，通过将金属离子吸附装置、蒸馏装置及精密过滤装置联合使用，能够大大提高其对原料(工业级四(二甲胺基)钛)中金属离子的除杂效果，同时对颗粒物的去除率较高。同时上述装置的操作简便，工艺简单，且具有较高的安全性，提高了产品品质的稳定性和一致性。

技术特征：

1.一种高纯四(二甲胺基)钛的制备系统，所述高纯四(二甲胺基)钛中四(二甲胺基)钛的纯度≥99.99％，其特征在于，所述高纯四(二甲胺基)钛的制备系统包括：

2.根据权利要求1所述的高纯四(二甲胺基)钛的制备系统，其特征在于，所述金属离子吸附装置(10)为大孔亚氨基二乙酸聚苯乙烯树脂吸附柱、大孔氨基磷酸聚苯乙烯树脂吸附柱、高度磺化的苯乙烯-二乙烯基树脂吸附柱或h+型苯乙烯-二乙烯基树脂吸附柱，其中，所述金属离子吸附装置(10)中大孔型离子交换树脂颗粒的粒径为1～3mm，所述大孔型离子交换树脂的内部微孔直径为10～50nm，比表面积100～200m2/g，交换容量0.6～2eq/l。

3.根据权利要求2所述的高纯四(二甲胺基)钛的制备系统，其特征在于，所述金属离子吸附装置(10)的直径为25.4～76.2mm，高径比为(5～10):1，填系数为80％～90％。

4.根据权利要求1所述的高纯四(二甲胺基)钛的制备系统，其特征在于，所述蒸馏装置(20)为真空蒸馏装置。

5.根据权利要求4所述的高纯四(二甲胺基)钛的制备系统，其特征在于，所述蒸馏装置(20)为填料塔，所述填料塔中的填料层选自不锈钢θ环填料层、三角螺旋填料层或玻璃弹簧填料层。

6.根据权利要求5所述的高纯四(二甲胺基)钛的制备系统，其特征在于，所述填料塔中的填料分别独立地选自5mm双层不锈钢θ环填料层或5mm三角螺旋填料层。

7.根据权利要求1所述的高纯四(二甲胺基)钛的制备系统，其特征在于，所述精密过滤装置(30)设置有过滤精度0.05～0.1μm的微孔折叠滤芯。

8.根据权利要求7所述的高纯四(二甲胺基)钛的制备系统，其特征在于，所述高纯四(二甲胺基)钛的制备系统还包括前置过滤装置(40)，所述前置过滤装置(40)设置在所述吸附产物输送管路上，所述前置过滤装置(40)中设置有过滤精度为0.05～0.1μm的滤芯。

技术总结本技术提供了一种高纯四(二甲胺基)钛的制备系统。高纯四(二甲胺基)钛中四(二甲胺基)钛的纯度≥99.99％，高纯四(二甲胺基)钛的制备系统包括：金属离子吸附装置、蒸馏装置和精密过滤装置。金属离子吸附装置设置有进料口和吸附产物出口；蒸馏装置设置有蒸馏入口和蒸馏组分出口，蒸馏入口与吸附产物出口通过吸附产物输送管路连通，蒸馏组分的沸点为48～50℃；精密过滤装置设置有蒸馏组分入口和高纯四(二甲胺基)钛出口，蒸馏组分入口与蒸馏组分出口连通。通过将金属离子吸附装置、蒸馏装置及精密过滤装置联合使用，能够大大提高其对原料(工业级四(二甲胺基)钛)中金属离子的除杂效果，同时对颗粒物的去除率较高。技术研发人员：张兴毅,郭树虎,万烨,赵雄,赵宇,王磊,袁振军,常欣受保护的技术使用者：洛阳中硅高科技有限公司技术研发日：20231124技术公布日：2024/7/18