PAN基碳纤维生产分离回收装置及方法与流程

本发明涉及pan基碳纤维生产的，特别是涉及pan基碳纤维生产分离回收装置及方法。

背景技术：

1、在碳纤维的生产过程中会产生丙烯腈、水和二甲基亚砜的混合溶液，为了降低生产成本，一般会将上述混合溶液经过减压蒸馏、蒸发气化得到混合气体、再将气体进行冷凝分层以及萃取等步骤。即可对丙烯腈进行分离回收利用。

2、在上述混合气体冷凝分层过程中，由于混合气体的流量快慢可能存在差异，故混合气体在快速通过冷凝管时可能没有完全与冷凝管管壁相接触，导致混合气体未完全冷凝而直接排至外界造成混合气体的浪费，同时造成环境的污染；

3、为了避免丙烯腈在冷凝时粘附在冷凝管上，现有技术在冷凝过程中常通入阻聚性气体，但是随着阻聚性气体进入冷凝管的路径加长，可能存在冷凝管远离通入阻聚性气体一端附着的丙烯腈去除效果较差的问题，导致冷凝管远离阻聚性气体进入的一端内壁仍然附着有丙烯腈，进而混合气体与冷凝管内壁的接触效果较差，影响混合气体的冷凝效果，同时通入新气体可能会引入新的杂质，影响丙烯腈的分离回收纯度。

技术实现思路

1、为了解决上述技术问题，本发明提供了pan基碳纤维生产分离回收装置及方法，采用如下的技术方案：第一方面，pan基碳纤维生产分离回收方法，包括以下步骤：s1：将含有丙烯腈、水和二甲基亚砜的混合溶液输送至脱an塔中，在负压条件下进行减压精馏，脱an塔的塔底设有一个再沸器对精馏之后的物料进行加热，使得丙烯腈和水蒸发汽化形成蒸发气体，蒸发气体与脱an塔塔顶的回流液气液传质传热后进入脱an塔塔顶。

2、s2：在脱an塔塔顶布置有对蒸发气体进行冷凝的冷凝器，蒸发气体经回流液气液传质传热后进入脱an塔塔顶的冷凝器冷凝，冷凝形成的冷凝液进入凝液罐，增加分离水至冷凝器喷淋管线，用以吸收不凝丙烯腈气体。

3、s3：凝液罐分层液上层的丙烯腈溢流至丙烯腈罐中并进行冷却处理，在丙烯腈液位达到80％后，通过输送泵输送至丙烯腈储罐作为聚合生产原料。

4、第二方面，pan基碳纤维生产分离回收装置，包括脱an塔，所述脱an塔的塔底通过连接管连通设置有一个对精馏之后的物料进行加热至蒸发气体的再沸器，所述脱an塔的塔顶布置有对蒸发气体进行冷凝的冷凝器，还包括凝液罐，凝液罐与冷凝器通过连接管连通以对冷凝形成的冷凝液进行保存，凝液罐也通过管道连通设置有用于对凝液罐分层液上层的丙烯腈进行收集的丙烯腈罐，丙烯腈罐通过泄流管连通安装有丙烯腈储罐，于所述丙烯腈罐和丙烯腈储罐之间安装有输送泵，在丙烯腈液位达到80％后，通过输送泵输送至丙烯腈储罐作为聚合生产原料；

5、还包括冷凝管，所述冷凝器上布置有一与冷凝管一端连通的逸气口，所述的冷凝管上端面周向均匀设置有多个进气口，冷凝管下端安装有与其贯通连接的分液箱。

6、所述的冷凝管包括通气管，通气管外部安装有外冷凝层，通气管内部设置有内冷凝层，且内冷凝层安装在冷凝管内顶部,冷凝管外侧壁下方安装有与通气管相贯通的过渡管，过渡管上端安装有与其相贯通的冷凝副管，对多余的混合气体进行二次冷凝处理。

7、所述的通气管与冷凝副管内部分别设置有上下移动的刮板一与刮板二。

8、优选的，所述的冷凝副管包括与过渡管贯通连接的出气管，出气管外部安装有冷凝副层，其中所述的外冷凝层外侧壁远离冷凝副管的一侧上方安装有与其相贯通的进液管一，外冷凝层与冷凝副层之间共同贯通连接有过渡副管，冷凝副层外侧壁远离冷凝管的一侧上方安装有与其相贯通的出液管一。

9、优选的，所述的内冷凝层圆周面远离冷凝副管的一侧上方安装有与其相贯通的进液管二，且进液管二远离内冷凝层的一端依次贯穿于通气管、外冷凝层并设置在冷凝管外侧，内冷凝层圆周面远离冷凝副管的一侧下方安装有与其相贯通的出液管二，出液管二远离通气管的一端贯穿于通气管、外冷凝层并设置在冷凝管外侧。

10、优选的，所述的内冷凝层内部底面通过轴承转动安装有转动轴，转动轴上安装有螺旋叶片，转动轴上方安装有与进液管二相持平的连接圆块，连接圆块圆周面上周向均匀设置有多个驱动叶片。

11、优选的，所述的刮板一为环形结构，刮板一内侧与内冷凝层滑动贴合，刮板一外侧与通气管内壁滑动贴合，所述的刮板二为漏斗型结构，且刮板二与出气管内壁滑动贴合，冷凝管上端面安装有竖直机架，竖直机架上贯穿转动安装有自冷凝管向冷凝副管延伸的卷绕轴，卷绕轴上分别安装有与冷凝管与冷凝副管相配合的牵引绳一和牵引绳二，牵引绳一远离卷绕轴的一端穿过外冷凝层并与刮板一相连接，牵引绳二远离卷绕轴的一端与刮板二相连接。

12、所述的刮板一横截面为v字型结构，且刮板一底部周向均匀开设有多个漏槽，刮板一底部且位于相邻的漏槽之间安装有配重块，刮板二外侧壁上也安装有配置块。

13、优选的，所述的分液箱自冷凝管向冷凝副管依次设置有腔体一与腔体二，分液箱上端面中部安装有水泵，水泵进液口安装有输入管，输入管远离水泵的一端贯穿于分液箱上端面并设置在腔体二底部，水泵出液口安装有输出管，输出管远离水泵的一端贯穿于分液箱上端面设置在腔体一底部，分液箱上端面安装有分液管，分液管下端贯穿于分液箱上端面并设置在腔体一底部，分液箱远离腔体二外侧壁下侧安装有与腔体一贯通连接的启闭阀。

14、优选的，所述的分液箱上端面贯穿设置有上下延伸的移动杆，移动杆位于腔体二内部的一端安装有漂浮块，移动杆远离漂浮块的一端安装有抵压块，冷凝管外侧壁靠近冷凝副管的一侧设置有连接凸起，连接凸起下端面安装有与抵紧块相配合的蜂鸣报警器。

15、优选的，所述的蜂鸣报警器与水泵之间通过中控组件电连接，所述的中控组件包括设置在分液箱上的中控面板、设置在中控面板上的按键以及设置在中控面板内部的中控单元，其中所述的中控单元包括中央控制模块、与中央控制模块电连接的按键控制模块、与中央控制模块电连接的蜂鸣报警模块以及与中央控制模块电连接的泵控制模块；

16、所述的蜂鸣报警模块与蜂鸣报警器电连接，泵控制模块与水泵电连接，按键控制模块与按键电连接。

17、综上所述，本发明包括以下至少一种有益技术效果：

18、1.本发明通过增加丙烯腈二脱塔来进一步脱除丙烯腈，避免因生产异常或负荷较大时造成丙烯腈进入后续脱水塔系统，保证生产连续稳定，同时增加塔内件、改进塔顶回流系统及冷凝器喷淋系统，增加传质接触面积对回收丙烯腈进行提纯，提纯后使其浓度达到99.5％以上，可以直接用于聚合再次生产，大大节约生产成本，降低废丙烯腈转运风险。

19、2.本发明设计的外冷凝层与内冷凝层相互配合可以增加混合气体的冷凝面积，使得混合气体与外冷凝层、内冷凝层充分接触，提高混合气体的冷凝效率，减少混合气体冷凝不及时发生外泄的可能，同时冷凝副管可以对通过通气管未进行冷凝的气体进行二次冷凝处理，减少混合气体浪费的可能。

20、3.本发明设计的刮板一与刮板二相互配合可以对冷凝管与冷凝副管内壁进行刮除处理，避免丙烯腈粘附在冷凝管和冷凝副管内壁形成阻隔层导致混合气体与冷凝管和冷凝副管内壁接触不充分，提高混合气体的冷凝效果。

21、4.本发明分液箱内部设置有腔体一与腔体二，使得冷凝后的溶液收集与静置分层两者工序相分开，使得装置在不停机的状态下可以完成对溶液的收集与静置分层，提高丙烯腈的回收效率。

22、5.脱丙烯腈塔温度通过再沸器控制，热源采用恒压蒸汽加热，即先把0.6mpa蒸汽减压至0.4mpa并保持压力稳定，再根据所需温度，调节蒸汽流量，有利于精准控制塔釜温度。

23、6.用集液盘塔釜液经冷凝后替代分离水作为回流液，回流液流量及温度可以通过操作调节阀开度实现精准控制，以达到工艺控制要求，有利于丙烯腈与水更好地分离，从而达到提高回收丙烯腈的纯度，也有利于节约蒸汽的使用。