非晶态NiFeB核壳纳米纤维的自支撑电极制备方法

本发明涉及一种自支撑电极制备技术的改进，属于新能源制备领域，尤其涉及一种非晶态nifeb核壳纳米纤维的自支撑电极制备方法。

背景技术：

1、随着世界人口的不断增长以及工业生产的飞速发展，人类对能源的需求量越来越大，在各种替代能源中，氢能被认为是极具利用前景的能源之一，由可再生电力驱动并借助非贵金属催化剂催化的电化学淡水/海水分解，代表了一种具有成本效益的绿色氢气生产方法；贵金属电催化剂，如用于析氢反应（her）的pt和用于析氧反应（oer）的ruo2/iro2，已被证明具有较高的催化活性。然而，贵金属资源稀缺、成本高，阻碍了其在商业化电解槽中的大规模应用。迄今为止，金属硼化物作为水分解电催化剂的发展远远落后于金属磷化物和硫化物等其他催化剂的研究。尽管过渡金属硼化物具有良好的导电性、低成本、环境友好等特性，但关于其在没有粘结剂以及自支撑载体的帮助下，过渡金属硼化物自身作为自支撑催化剂电极应用与淡水/海水分解的报告几乎没有，且其性能远远达不到工业化的要求，催化剂的性能也面临挑战，特别是在氧析出反应（oer）这一速率决定步骤上的反应动力学相对较慢，导致整体水分解反应的效率受到限制。此外，很多过渡金属基催化剂由于本身性能的原因，无法达到工业级所需的大电流密度，且在反应过程中金属原子容易析出，不稳定，对于粉末样品还有个问题，将粉末催化剂固定在电极表面通常需要添加粘结剂，粘结剂又会影响催化剂的导电性，活性位点的暴露等，导致电极稳定性和活性较差。

2、申请号为cn202210403663.2，申请日为2022年4月18日的中国专利申请揭示了一种二维材料二硫化钼/硫化镍/碳范德华异质结自支撑电极的制备方法。本发明mos2/nisx/c范德华异质结自支撑电极的制备方法，包括如下步骤：1)将钼酸铵和多元醇混合制成低共熔溶剂；2)将所述低共熔溶剂涂覆到泡沫镍上后转移至马弗炉中，在加热上游区放置升华硫，在惰性气氛下进行焙烧，得到所述二维材料mos2/nisx/c范德华异质结自支撑电极，本发明二维材料mos2/nisx/c范德华异质结自支撑电极利用低共熔溶剂一步制备，制备方法操作简单，制备成本低，易工业化生产，所得mos2/nisx/c范德华异质结材料形貌规整，具有较好的晶型；mos2/nisx/c自支撑电极具有优异的电催化性能。但是上述技术并没有解决电极稳定性和活性较差的问题。

3、公开该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本专利申请的总体背景的理解，而不应当被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已为本领域一般技术人员所公知的现有技术。

技术实现思路

1、本发明的目的是克服现有技术中存在电极稳定性和活性较差的问题，提供了电极稳定性和活性较好的一种非晶态nifeb核壳纳米纤维的自支撑电极制备方法。

2、为实现以上目的，本发明的技术解决方案是：一种非晶态nifeb核壳纳米纤维的自支撑电极制备方法，所述非晶态nifeb核壳纳米纤维的自支撑电极制备方法包括以下步骤：

3、步骤一、取铁盐和镍盐混合，制得镍铁混合溶液；

4、步骤二、将硼氢化钠溶液加入到镍铁混合溶液中，在冰浴以及磁场强度为100—4000gs的条件下，静置反应10min—10h后，滤掉下层液体，得到上层的非晶态nifeb核壳纳米纤维；

5、步骤三、使用压片机将非晶态nifeb核壳纳米纤维压缩成0.1*0.1*0.01至100*100*1cm大小的电极片，即得到具有三维网状结构的nifeb自支撑催化剂电极片。

6、所述步骤一取铁盐和镍盐混合，制得镍铁混合溶液是指：取用的铁盐和镍盐的摩尔比为1:9-9:1。

7、所述步骤一中铁盐为乙酸铁、硝酸铁、氯化铁的其中一种或若干组合；镍盐为乙酸镍、硝酸镍、氯化镍的其中一种或若干组合。

8、所述铁盐和镍盐的摩尔比为1：2。

9、所述镍盐浓度为0.01—2mol/l。

10、所述步骤二中将硼氢化钠溶液加入到镍铁混合溶液中是指：取用的硼氢化钠与镍盐的摩尔比为2：1-12：1。

11、所述硼氢化钠与镍盐的摩尔比为3：1。

12、所述冰浴温度为0—4℃。

13、所述磁场强度为1500gs。

14、与现有技术相比，本发明的有益效果为：

15、1、本发明一种非晶态nifeb核壳纳米纤维的自支撑电极制备方法中，三维网状结构具有较大的比表面积和孔隙结构，可以暴露更多的活性位点并为电解液的高效渗透和气体分子的快速释放提供了开放通道，提高了电极在大电流密度下的活性和稳定性，促进催化剂走lom路径有助于活性的提高；另一方面核壳异质结构能够降低表面能，稳定催化剂，由于硼的缺电子效应能够调控nife的电子结构，提高反应活性。因此，本设计稳定性好，活性较高。

16、2、本发明一种非晶态nifeb核壳纳米纤维的自支撑电极制备方法中，本设计在温和的条件下制备，无需外界提供高温环境；同时过渡金属镍铁的丰度大价格低廉，催化性能比肩甚至超过商业贵金属；制备过程是镍铁盐溶液中阳离子与硼氢化钠发生氧化还原反应，不生成有毒有害气体，金属阳离子被还原不影响水质，过量的硼氢化钠可重复利用，产物得以完全利用，做到环境友好。因此，本设计不污染环境，原材料可以反复利用。

17、3、本发明一种非晶态nifeb核壳纳米纤维的自支撑电极制备方法中，制备出的非晶态nifeb三维网状结构自支撑电极，具有良好的导电性，此特殊的结构有利于电解液和气体的扩散，可以促进电化学性能的改善，从而表现出优异的电化学性能，无需粘结剂即可压成电极片；无需导电载体的引入，自身可作为催化剂以及气体扩散层，可降低设备重量，操作简单，合成成本低廉，能耗较低、环境友好，适合实际应用，能够实现工业化规模生产。因此，本设计成本较低，制备简单。

技术特征：

1.一种非晶态nifeb核壳纳米纤维的自支撑电极制备方法，其特征在于：所述非晶态nifeb核壳纳米纤维的自支撑电极制备方法包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种非晶态nifeb核壳纳米纤维的自支撑电极制备方法，其特征在于：所述步骤一取铁盐和镍盐混合，制得镍铁混合溶液是指：取用的铁盐和镍盐的摩尔比为1:9-9:1。

3.根据权利要求2所述的一种非晶态nifeb核壳纳米纤维的自支撑电极制备方法，其特征在于：所述步骤一中铁盐为乙酸铁、硝酸铁、氯化铁的其中一种或若干组合；镍盐为乙酸镍、硝酸镍、氯化镍的其中一种或若干组合。

4.根据权利要求3所述的一种非晶态nifeb核壳纳米纤维的自支撑电极制备方法，其特征在于：所述铁盐和镍盐的摩尔比为1：2。

5.根据权利要求4所述的一种非晶态nifeb核壳纳米纤维的自支撑电极制备方法，其特征在于：所述镍盐浓度为0.01-2 mol/l。

6.根据权利要求1所述的一种非晶态nifeb核壳纳米纤维的自支撑电极制备方法，其特征在于：所述步骤二中将硼氢化钠溶液加入到镍铁混合溶液中是指：取用的硼氢化钠与镍盐的摩尔比为2：1-12：1。

7.根据权利要求4所述的一种非晶态nifeb核壳纳米纤维的自支撑电极制备方法，其特征在于：所述硼氢化钠与镍盐的摩尔比为3：1。

8.根据权利要求1所述的一种非晶态nifeb核壳纳米纤维的自支撑电极制备方法，其特征在于：所述冰浴温度为0-4℃。

9.根据权利要求1所述的一种非晶态nifeb核壳纳米纤维的自支撑电极制备方法，其特征在于：所述磁场强度为1500gs。

技术总结一种非晶态NiFeB核壳纳米纤维的自支撑电极制备方法，所述非晶态NiFeB核壳纳米纤维的自支撑电极制备方法包括以下步骤：步骤一、取适量浓度的铁盐和镍盐混合，制得镍铁混合溶液；步骤二、将适量浓度的硼氢化钠溶液加入到镍铁混合溶液中，在冰浴以及磁场强度为100—4000GS的条件下，静置反应10min—10h后，滤掉下层液体，得到上层的非晶态NiFeB核壳纳米纤维；步骤三、使用压片机将非晶态NiFeB核壳纳米纤维压缩成0.1*0.1*0.01至100*100*1cm大小的电极片，即得到具有三维网状结构的NiFeB自支撑催化剂电极片。本设计三维网状结构具有较大的比表面积和孔隙结构，可以暴露更多的活性位点并为电解液的高效渗透和气体分子的快速释放提供了开放通道，提高了电极在大电流密度下的活性和稳定性。技术研发人员：包海峰,王星,龚章权,姚娜受保护的技术使用者：武汉纺织大学技术研发日：技术公布日：2024/4/22