用于确定电镀组合物上泡沫层的高度的方法与流程

本发明涉及一种利用雷达信号确定电镀组合物上的泡沫层的高度的方法，以及相应的用途。

背景技术：

1、镀铬的装饰和功能性应用具有深远历史。尽管始于六价镀铬，但在过去数十年期间已开始三价镀铬的开发，以便替换具有环境问题的六价铬物种。然而，迄今是止无法由三价镀铬替换的六价铬镀铬仍是进一步发展和改良的目标。

2、众所周知六价镀铬通常由于在电镀期间利用表面活性剂(也称为表面活性化合物)和形成大量氢气而引起不合需要的泡沫和雾气的形成。通常需要表面活性剂来降低表面张力和有意地在对应电镀组合物上形成用于抑制雾气的泡沫层。然而，若不受控制，尤其若利用过多表面活性剂，则发泡可产生具有各种厚度和总体高度过高的泡沫层。这是成问题的，因为泡沫层可以在其气泡中并入大量氢气。若以此方式结合过多氢气，则爆炸危险极高。

3、由于六价镀铬还危及健康，因此极其重要的是按以下方式维持泡沫层：泡沫层完全覆盖电镀组合物使得没有雾气逸出，且同时尽可能以绝对必需的厚度均匀分布于整个电镀浴上方。

4、因此，需要以使得泡沫层保持极其恒定(尤其是其高度)的方式控制泡沫层。

5、us 5,597,950 a涉及用于监测溶液中存在或不存在活性表面活性剂或其它表面活性剂的装置。所述装置用光束来检测泡沫的形成。

6、us10,857,486b2涉及能够持续测量流体系统中的可变发泡趋势且提供信号以调节消泡剂的进料速率，从而相应地将发泡维持在可接受的目标水准的装置。可自动或手动地实现进料的调节。

7、us2020/353381 a1涉及在酸性气体去除过程期间通过消泡剂的自动控制剂量递送来管理气体处理系统中的泡沫的方法。

8、然而，尤其六价铬电镀组合物的要求极高。这类组合物中产生的泡沫通常由于存在铬酸而具有橙色。这进一步按以下方式影响泡沫：用于确定泡沫高度的典型手段，诸如包括激光的光，无法充分实现与泡沫的适当相互作用。在许多情况下，这类光过多地被吸收或散射，使得传感检测器上未接收到反射信号。

9、因此，需要提供进一步改良的方法以确定电镀组合物上，尤其六价铬电镀组合物上的泡沫层的高度。

10、本发明的目标

11、因此，本发明的目标是提供一种经改良的用于确定电镀组合物上的泡沫层的高度的方法，其可以更普遍地适用。这意谓其不仅适用于通常具有白色(或至少明亮)泡沫层的电镀组合物，且还适用于具有强烈色彩的泡沫层(且有时相对致密的泡沫层)的具有更高要求的电镀组合物(如在六价铬电镀组合物的情况下)。换句话说，目标是提供经改良的方法，其更加不依赖于电镀浴上的泡沫层的特征且因此可以可变性更高的方式利用。

12、此外，本发明的目标是提供一种经改良的方法，其可以更普遍地应用于通常形成相对薄的泡沫层的电镀组合物。一般情况下，泡沫层越薄，其高度的确定越困难。

技术实现思路

1、上文所提及的目标是通过用于确定电镀组合物上的泡沫层的高度的方法解决，所述方法包含以下步骤：

2、(a)在电镀隔室中提供电镀组合物，

3、(b)提供与电镀隔室分离的分析隔室，所述分析隔室包含

4、(i)用于吹送气体的构件，和

5、(ii)雷达发射器和雷达传感器，

6、(c)分离电镀组合物的一部分且将所述部分转移到分析隔室中，从而用所述部分以恒定填充水准填充分析隔室，

7、(d)在分析隔室中，使分离部分与气体接触从而产生具有高度的泡沫，和

8、(e)将雷达信号从雷达发射器发射到所产生的泡沫上且用雷达传感器接收被反射的雷达信号，从而确定泡沫的高度。

9、我们的实验已显示(参见下文实例)，使用优选如本文全篇所定义、最优选定义为优选的雷达信号，甚至可极好地监测高要求和复杂的，尤其被着色的泡沫层且可持续地确定其高度。这对于六价铬电镀组合物来说尤其有用。然而，本发明的方法是更普遍适用的，也就是说，还适用于形成和/或需要泡沫层的其它电镀组合物。已证实，尤其雷达信号可被极强烈反射而发生极少吸收，这对可靠且稳定的信号检测极有帮助。相比之下，使用典型的当前先进技术方法，诸如包括激光在内的过于强烈散射和/或吸收的光，无法进行可靠测量。

10、我们的实验已显示，受谨慎控制和监测的泡沫层，尤其对于六价铬电镀组合物来说，可良好地保护有毒六价铬雾气的环境且同时可控制使过多氢气积聚的风险。

11、因此，极需要控制泡沫层以防止(i)发泡不足，以及(ii)过度发泡。在(i)的情况下，不合需要的雾气可蒸发且污染环境以及引起在这类电镀组合物附近工作的人员患病。在(ii)的情况下，过厚的泡沫层可积聚过多氢气，这显著增加爆炸的风险。

12、另外，雷达信号不易受分析隔室内的雾气和空气污染影响且更不依赖于所产生的泡沫的性质。而光信号，尤其激光信号易于在发射器到所产生的泡沫的路径上散射且在撞击所产生的泡沫后，雷达信号所受影响明显更少且因此提供更可靠的结果。

1.一种用于确定电镀组合物上的泡沫层的高度的方法，所述方法包含以下步骤：

2.根据权利要求1所述的方法，其中在步骤(a)中，所述电镀组合物是三价铬电镀组合物或六价铬电镀组合物，优选是六价铬电镀组合物。

3.根据权利要求1或2所述的方法，其中在步骤(b)中，所述用于吹送气体的构件包含阀，优选球阀或针阀，最优选是针阀。

4.根据权利要求1至3中任一权利要求所述的方法，其中在步骤(b)中，所述气体包含惰性气体和/或环境空气，优选是环境空气。

5.根据权利要求1至4中任一权利要求所述的方法，其中在步骤(b)中，所述雷达发射器位于所述泡沫上方且在步骤(e)中竖直地发射垂直于所述泡沫的所述雷达信号。

6.根据权利要求1至5中任一权利要求所述的方法，其中在步骤(c)中，所述部分是连续地或间隔地、优选连续地分离。

7.根据权利要求1至6中任一权利要求所述的方法，其中在步骤(d)中，所述气体是以0.1l/h至7l/h、优选0.4l/h至5.5l/h、更优选0.6l/h至4l/h、甚至更优选0.9l/h至3l/h、最优选1l/h至2.5l/h的范围内的流动速率吹送。

8.根据权利要求1至7中任一权利要求所述的方法，其中在步骤(e)中，所述所发射的雷达信号具有在10ghz至150ghz、优选20ghz至125ghz、更优选35ghz至110ghz、甚至更优选50ghz至100ghz、甚至更优选60ghz至95ghz、最优选70ghz至90ghz、甚至最优选75ghz至85ghz的范围内的频率。

9.根据权利要求1至8中任一权利要求所述的方法，其中在步骤(e)中，所述所发射的雷达信号是用于距离测量、优选用于基于表面积的距离测量的基础。

10.根据权利要求1至9中任一权利要求所述的方法，其中在步骤(e)中，所述泡沫具有在0.5cm至6cm、优选0.7cm至5cm、更优选0.9cm至4cm、最优选1cm至3cm的范围内的高度。

11.根据权利要求1至9中任一权利要求所述的方法，其进一步包含步骤

12.根据权利要求11所述的方法，其中在步骤(f)中，所述一种或多于一种起泡化合物和所述一种或多于一种消泡化合物不包含氟原子。

13.根据权利要求11或12中任一权利要求所述的方法，其中在步骤(f)中，所述一种或多于一种起泡化合物包含一种或多于一种甜菜碱且所述一种或多于一种消泡化合物包含一种或多于一种有机硅氧烷。

14.一种雷达信号的用途，其用于确定六价铬电镀组合物上的泡沫层的高度。

15.一种用于确定电镀组合物上的泡沫的高度的装置，所述装置包含分析隔室，所述分析隔室包含雷达发射器、雷达传感器和溢流管以提供恒定填充水平。