一种基于硅钢的原位生长钝化膜的制备方法

本发明涉及材料表面处理，特别是涉及一种基于硅钢的原位生长钝化膜的制备方法。

背景技术：

1、硅钢在钢结构中应用广泛，但其锈蚀问题严重影响钢构件使用寿命和安全，造成巨大经济损失。在硅钢表面形成保护性膜层是缓解硅钢腐蚀的有效方法。电化学恒电位方法是一种常用的成膜方法，应用普遍。

2、但是，现有技术制备的钝化膜结构致密性较低，不能满足钢构件存放过程中的耐腐蚀要求。因此，研发新的硅钢表面处理技术，提高钝化膜性能，成为本领域技术人员关注的热点。

技术实现思路

1、为解决上述技术问题，本发明采用的一个技术方案是：

2、提供一种基于硅钢的原位生长钝化膜的制备方法，步骤包括：

3、（1）除锈处理：将硅钢基体进行打磨、水洗、除油、酸洗、水洗、醇洗；

4、（2）保护膜的制备：

5、（2.1）将含氟溶质和有机溶剂混合以配置有机电解液，并使得含氟电解质的浓度为0.5-1.5mol/l，将配置好的有机电解液输入电解槽中；所述含氟溶质中的成分及其质量百分比包括：含氟电解质10%-100%、其余为添加剂；

6、其中，含氟电解质包括：nh4f、lipf6、libf4中的一种或多种；有机溶剂包括：乙二醇、碳酸亚乙酯、碳酸二乙酯、丙二酸二甲酯、碳酸二甲酯中的一种或多种；添加剂包括：木犀草素、圣草酚、5,7-二羟基色酮、黄芩素、茶多酚、槲皮素、草酸-硼酸盐中的一种或多种；

7、（2.2）将硅钢基体作为阳极设置在电解槽中，并将电解槽内的环境调节为室温氩气环境；

8、（2.3）采用电化学恒电位方法，对阴极和阳极通电3 v~150 v电位，作为阳极的硅钢基体氧化15~25min以原位生长钝化膜层；

9、（3）后处理工序：将恒电位阳极氧化后的硅钢基体用清洗剂冲洗，然后进行去离子水清洗及无水乙醇清洗，晾干后即得到有钝化膜层的硅钢。

10、在本发明一个较佳实施例中，含氟电解质中的成分及其质量百分比包括lipf660-70%、libf410-30 %、其余含量为nh4f。

11、在本发明一个较佳实施例中，硅钢基体的成分按重量百分比计包括si：3.1~6.8%、c：0.01~0.2%、b：0.001~0.008%、其余为fe和杂质，且所述杂质中s<0.002%、p<0.002%、n<0.003%、o<0.002%。

12、在本发明一个较佳实施例中，在步骤（1）中，首先进行打磨，采用砂纸对硅钢进行逐级打磨，然后采用金刚石抛光液进行抛光处理，使其表面光滑平整、无明显划痕；再用去离子水冲洗；用除油剂对其进行除油处理，用酸洗液进行酸洗，再用去离子水冲洗，最后用无水乙醇超声洗涤后晾干，得到表面无锈的硅钢基体。

13、在本发明一个较佳实施例中，除油剂包括10～17g/l的氢氧化钠水溶液、8～12g/l的碳酸氢钠水溶液或8～12g/l的硅酸钠水溶液中的一种或多种。

14、在本发明一个较佳实施例中，酸洗处理采用的酸洗液包括145～155ml/l草酸水溶液、300～310ml/l的盐酸水溶液和50～60ml/l的磷酸水溶液中的一种或多种。

15、在本发明一个较佳实施例中，在三电极体系中，硅钢基体用作工作电极、铂丝用作辅助电极、锂箔用作参比电极。

16、在本发明一个较佳实施例中，步骤（3）中，清洗剂包括碳酸二甲酯、去离子水或酒精。

17、本发明的有益效果是：不仅可以在硅钢上形成均匀、致密的氟化物钝化膜，而且能够使钝化膜的自腐蚀电位提高、自腐蚀电流密度降低，还能够使钝化膜的电阻增大、耐盐水浸泡能力更强。

技术特征：

1.一种基于硅钢的原位生长钝化膜的制备方法，其特征在于，步骤包括：

2.根据权利要求1所述的一种基于硅钢的原位生长钝化膜的制备方法，其特征在于，含氟电解质中的成分及其质量百分比包括lipf660-70%、libf410-30 %、其余含量为nh4f。

3.根据权利要求1所述的一种基于硅钢的原位生长钝化膜的制备方法，其特征在于，硅钢基体的成分按重量百分比计包括si：3.1~6.8%、c：0.01~0.2%、b：0.001~0.008%、其余为fe和杂质，且所述杂质中s<0.002%、p<0.002%、n<0.003%、o<0.002%。

4.根据权利要求1所述的一种基于硅钢的原位生长钝化膜的制备方法，其特征在于，在步骤（1）中，首先进行打磨，采用砂纸对硅钢进行逐级打磨，然后采用金刚石抛光液进行抛光处理，使其表面光滑平整、无明显划痕；再用去离子水冲洗；用除油剂对其进行除油处理，用酸洗液进行酸洗，再用去离子水冲洗，最后用无水乙醇超声洗涤后晾干，得到表面无锈的硅钢基体。

5.根据权利要求1所述的一种基于硅钢的原位生长钝化膜的制备方法，其特征在于，除油剂包括10～17g/l的氢氧化钠水溶液、8～12g/l的碳酸氢钠水溶液或8～12g/l的硅酸钠水溶液中的一种或多种。

6.根据权利要求1所述的一种基于硅钢的原位生长钝化膜的制备方法，其特征在于，酸洗处理采用的酸洗液包括145～155ml/l草酸水溶液、300～310ml/l的盐酸水溶液和50～60ml/l的磷酸水溶液中的一种或多种。

7.根据权利要求1所述的一种基于硅钢的原位生长钝化膜的制备方法，其特征在于，在三电极体系中，硅钢基体用作工作电极、铂丝用作辅助电极、锂箔用作参比电极。

8.根据权利要求1所述的一种基于硅钢的原位生长钝化膜的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，清洗剂包括碳酸二甲酯、去离子水或酒精。

技术总结本发明公开了一种基于硅钢的原位生长钝化膜的制备方法，包括：采用电化学恒电位方法，铂丝用作辅助电极，锂箔用作参比电极，硅钢作为工作电极，在有机电解液的电解槽中通过施加3V~150 V电压，在室温氩气环境下阳极氧化15~25min来原位生长钝化膜层。通过上述方式，本发明一种基于硅钢的原位生长钝化膜的制备方法，不仅可以在硅钢上形成均匀、致密的氟化物钝化膜，而且能够使钝化膜的自腐蚀电位提高、自腐蚀电流密度降低，还能够使钝化膜的电阻增大、耐盐水浸泡能力更强。技术研发人员：钟怀玉受保护的技术使用者：沙洲职业工学院技术研发日：技术公布日：2024/6/2