一种中熵铁镍钼基复合海水电催化剂的制备方法与应用

本发明属于催化剂，具体涉及一种中熵铁镍钼基复合海水电催化剂的制备方法与应用。

背景技术：

1、电催化海水裂解是近年来研究的热点。高活性海水基电催化剂的开发对于改善基础科学与行业期望之间的差距尤为重要。值得注意的是，电催化剂的合成通常依赖于长时间的热解，容易导致活性位点团聚和过度氧化。这将降低催化剂的活性位点的活性和有效利用率。因此，开发一种高效的电催化剂合成方法十分重要。

2、传统的电催化剂的合成通常依赖于长时间的热解，容易导致活性位点团聚和过度氧化。这会降低催化剂的活性和有效活性位点。焦耳热法可以实现超快的加热,冷却速率(最高可达105k·s-1)和超高温(最高可达3000 k·s-1)。这将有效地解决催化剂的氧化问题以及长时间热解过程中活性位点的聚集问题。更重要的是，快速加热和冷却过程容易形成晶格畸变进而产生空位和丰富的不饱和边缘位点。

3、因此，如何寻求一种高效的催化剂合成方法去设计高效的电催化剂，对推动电催化材料在裂解海水领域的迅速发展和最终实现其工业化是本领域技术人员亟需解决的技术问题。

技术实现思路

1、针对上述现有技术中的缺陷，本发明的目的在于提供一种中熵铁镍钼基复合海水电催化剂的制备方法与应用。

2、本发明采用如下技术方案：

3、一种中熵铁镍钼基复合海水电催化剂的制备方法，包括如下步骤：

4、第一步，在去离子水中加入四水合钼酸胺、六水合硝酸镍和九水合硝酸铁，得到混合溶液，随后将泡沫镍放入所得到的混合溶液中静置，反应釜加热，冷却，洗涤、干燥，得到fe-ni-mo-o前驱体；

5、第二步，将fe-ni-mo-o前驱体在还原性气氛、400-800℃下反应130s，得到中熵铁镍钼基复合海水电催化剂。

6、进一步地，第一步中所述四水合钼酸胺：六水合硝酸镍：九水合硝酸铁的质量比为1:0.8：（0.1-5.0）。

7、进一步地，第一步中所述静置时间为5-10min。

8、进一步地，第一步中所述加热温度为140-180℃，加热时间为1-6h。

9、进一步地，第一步中所述干燥为真空干燥，干燥温度为5-100℃，干燥时间为8-72h，真空度为133-267pa。

10、进一步地，第二步中所述还原性气氛为ar/h2混合气，体积比为9:1。

11、一种中熵铁镍钼基复合海水电催化剂在电催化裂解海水产氢中的应用。

12、所述中熵铁镍钼基复合海水电催化剂作为工作电极，汞氧化汞电极作为参比电极，石墨电极作为对电极，电解液为碱性海水；所述电解液ph为10-14。

13、本发明的有益效果如下：

14、1. 本发明以四水合钼酸胺提供钼源，以六水合硝酸镍提供镍源，以九水合硝酸铁提供铁源负载在泡沫镍基底上，通过溶解热的方式制备前驱体，然后在还原气氛下进行加热反应，得到电催化裂解海水产氢的催化剂。多金属的掺杂可以改善二氧化钼材料的电子结构，加速电子的转移速度，促进海水中的水分子在催化剂表面的吸附，进而生成氢气，加快反应进程。

15、2. 本发明制备的中熵铁镍钼复合电催化剂具有高活性和高稳定性的特点，在碱性海水中具有优异的产氢性能。此外，本发明中的中熵铁镍钼复合电催化剂制备时间短、操作简单、重复性强，为大面积应用提供良好的技术基础和物质保证。

16、3. 本发明制备的中熵铁镍钼复合电催化剂具有棒状的纳米结构，可以改善气体的释放，进而提高其催化活性。

17、4. 本发明采用一步法合成前驱体，随后焦耳热加热合成单相feni共掺杂的moo2，晶体结构是fenimoo2。得益于多金属的协同作用和优异的导电性，该催化剂仅需要201mv就可以实现1a·cm-2。

技术特征：

1.一种中熵铁镍钼基复合海水电催化剂的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种中熵铁镍钼基复合海水电催化剂的制备方法，其特征在于：第一步中所述四水合钼酸胺：六水合硝酸镍：九水合硝酸铁的质量比为1:0.8：（0.1-5.0）。

3.根据权利要求1所述的一种中熵铁镍钼基复合海水电催化剂的制备方法，其特征在于：第一步中所述静置时间为5-10min。

4.根据权利要求1所述的一种中熵铁镍钼基复合海水电催化剂的制备方法，其特征在于：第一步中所述加热温度为140-180℃，加热时间为1-6h。

5.根据权利要求1所述的一种中熵铁镍钼基复合海水电催化剂的制备方法，其特征在于：第一步中所述干燥为真空干燥，干燥温度为5-100℃，干燥时间为8-72h，真空度为133-267pa。

6.根据权利要求1所述的一种中熵铁镍钼基复合海水电催化剂的制备方法，其特征在于：第二步中所述还原性气氛为ar/h2混合气，体积比为9:1。

7.一种利用权利要求1-6任意一项所述的制备方法制备的中熵铁镍钼基复合海水电催化剂在电催化裂解海水产氢中的应用。

技术总结本发明的目的在于提供一种中熵铁镍钼基复合海水电催化剂的制备方法与应用，属于催化剂技术领域，制备方法包括以下步骤：（1）溶液的配制；（2）Fe‑Ni‑Mo‑O的制备；（3）FeNiMoO<subgt;2</subgt;电催化剂的制备。本发明同时公开了所述中熵铁镍钼复合电催化剂在电催化裂解海水产氢中的应用。本发明提供的中熵铁镍钼电催化剂形貌均匀，同时表现出高的活性和稳定性。另外，本发明制备简单、重复性强、对仪器设备要求低，为大面积应用提供良好的技术基础和物质保证。技术研发人员：孟祥超,孙建鹏,赵展,秦世雨,李子真,李春虎受保护的技术使用者：中国海洋大学技术研发日：技术公布日：2024/6/2