一种低应力镍硼电镀液和电镀方法与流程

本申请涉及电镀，尤其是涉及一种低应力镍硼电镀液和电镀方法。

背景技术：

1、电镀技术由于成本低、工艺参数可控范围大、镀层纯度高、沉积速率快、无需热处理等特性成为当前制造金属涂层的优秀方法，尤其是在目前的微机电系统等需要极为精细结构的高新技术产业中，电镀可以在微米尺度快速生长出特定结构，是传统手段难以企及的。电镀镍及镍合金在电镀领域有着重要的地位，其中，镍硼合金由于其好的耐腐蚀性、高耐磨和高硬度得到了深入的研究和发展。本申请旨在进一步提高镍硼合金镀层的稳定性和耐腐蚀性。

技术实现思路

1、为了解决上述的技术问题，本申请的目的是提供一种低应力镍硼电镀液和电镀方法。

2、为达到上述目的，本申请采用如下技术方案：一种低应力镍硼电镀液，包括建浴镀液a剂和硼源补充剂b剂，所述的建浴镀液a剂中包含：镍离子源、缓冲剂、表面活性剂、硼源、低应力剂、ph调节剂以及去离子水；所述的硼源补充剂b剂包含：硼源和去离子水；其中，所述的电镀液中硼离子的浓度范围小于等于3g/l，镍离子的浓度范围为60-80g/l；所述的硼源包括二甲胺硼烷、三甲胺硼烷、硼氢化钠、碳硼烷和十水合硼酸钠中的至少一种；所述的低应力剂包括邻苯甲酰磺酰亚胺、邻苯甲酰磺酰亚胺钠、萘-1,5-二磺酸、萘三磺酸、苯磺酰胺、双苯磺酰亚胺、丙烯基磺酸钠和丙炔磺酸钠中的至少一种。

3、在上述技术方案中，进一步优选的，所述的建浴镀液a剂中的镍离子源来源于氨基磺酸镍体系建浴镀液或瓦特镍体系建浴镀液。

4、在上述技术方案中，进一步优选的，所述氨基磺酸镍体系建浴镀液包含氨基磺酸镍和氯化镍中的至少一种。

5、在上述技术方案中，进一步优选的，所述瓦特镍体系建浴镀液包含硫酸镍和氯化镍中的至少一种。

6、在上述技术方案中，进一步优选的，所述的缓冲剂为硼酸，所述的硼酸的浓度为20-40g/l。

7、在上述技术方案中，进一步优选的，所述的表面活性剂为十二烷基硫酸，所述的十二烷基硫酸的浓度为0.2-1g/l。

8、在上述技术方案中，进一步优选的，所述的ph调节剂为碳酸镍、氨基磺酸和稀硫酸中的一种，所述的电镀液的ph范围为2.8-7。

9、为达到上述目的，本申请还提供一技术方案：一种使用上述任一项技术方案的低应力镍硼电镀液的电镀方法，所述的电镀方法包括以下步骤：

10、s1，将配方量的镍离子源、缓冲剂、表面活性剂、硼源和低应力剂加入去离子水进行溶解和定容，最后加入ph调节剂，以得到ph值为2.8-7的建浴镀液a剂；

11、s2，将经过前处理的基底镀件作为阴极和作为阳极的可溶性镍阳极浸入所述的建浴镀液a剂中，对所述的基底镀件、所述的可溶性镍阳极和所述的建浴镀液a剂施加电压以在所述的基底镀件上形成镍硼镀层；

12、s3，基于所述的硼源的消耗速度和所述的电镀液的扩散速度中途在所述的建浴镀液a剂中投入所述的硼源补充剂b剂；

13、s4，电镀完毕后，对附着所述的镍硼镀层的基底镀件进行退火处理。

14、在上述技术方案中，进一步优选的，其中，步骤s2中，所述的建浴镀液a剂的工作温度为30-70℃，所述的基底镀件和所述的可溶性镍阳极之间的距离为2-20cm，所述的基底镀件和所述的可溶性镍阳极与直流电源或脉冲电源电连接，直流电源的电流密度为0.5-6a/dm2，脉冲电源的峰值电流为0.5-6a/dm2，等效电流范围为0.05-4.8a/dm2，占空比范围为10%-80%，频率范围为1-10000hz。

15、在上述技术方案中，进一步优选的，所述的步骤s3还包括：采用滴定法来测量所述的电镀液中硼离子的浓度和所述的电镀液的扩散速度。

16、在上述技术方案中，进一步优选的，在步骤s5中，退火的升温速度为1-10℃/min，退火温度为100-400℃，保温时间为1-3h。

17、本申请与现有技术相比获得如下有益效果：

18、本申请通过动态平衡电镀液中的硼源浓度以及电镀后的退火处理，可获得硬度和模量达到生产要求且应力接近零的镍硼镀层，镀层硼含量、晶粒尺寸、应力均可控，可根据实际需求进行调整；电镀效率高，有效提高生产效率。

19、

技术特征：

1.一种低应力镍硼电镀液，其特征在于，主要由建浴镀液a剂和硼源补充剂b剂混合调配而成，所述的建浴镀液a剂中包含：

2.根据权利要求1所述的电镀液，其特征在于，所述的建浴镀液a剂中的镍离子源来源于氨基磺酸镍体系建浴镀液或瓦特镍体系建浴镀液。

3.根据权利要求2所述的电镀液，其特征在于，所述氨基磺酸镍体系建浴镀液包含氨基磺酸镍和氯化镍中的至少一种。

4.根据权利要求2所述的电镀液，其特征在于，所述瓦特镍体系建浴镀液包含硫酸镍和氯化镍中的至少一种。

5.根据权利要求1所述的电镀液，其特征在于，所述的缓冲剂为硼酸，所述的硼酸的浓度为20-40g/l。

6.根据权利要求1所述的电镀液，其特征在于，所述的表面活性剂为十二烷基硫酸，所述的十二烷基硫酸的浓度为0.2-1g/l。

7.根据权利要求1所述的电镀液，其特征在于，所述的ph调节剂为碳酸镍、氨基磺酸和稀硫酸中的一种，所述的电镀液的ph范围为2.8-7。

8.一种使用权利要求1-7中任一项的低应力镍硼电镀液的电镀方法，其特征在于，所述的电镀方法包括以下步骤：

9.根据权利要求8所述的电镀方法，其特征在于，其中，步骤s2中，所述的建浴镀液a剂的工作温度为30-70℃，所述的基底镀件和所述的可溶性镍阳极之间的距离为2-20cm，所述的基底镀件和所述的可溶性镍阳极与直流电源或脉冲电源电连接，直流电源的电流密度为0.5-6a/dm2，脉冲电源的峰值电流为0.5-6a/dm2，等效电流范围为0.05-4.8a/dm2，占空比范围为10%-80%，频率范围为1-10000hz。

10.根据权利要求8所述的电镀方法，其特征在于，所述的步骤s3还包括：采用滴定法来测量所述的电镀液中硼离子的浓度和所述的电镀液的扩散速度。

11.根据权利要求8所述的电镀方法，其特征在于，在步骤s5中，退火的升温速度为1-10℃/min，退火温度为100-400℃，保温时间为1-3h。

技术总结本申请公开一种低应力镍硼电镀液和电镀方法，主要由建浴镀液A剂和硼源补充剂B剂配合调制，建浴镀液A剂中包含：镍离子源、缓冲剂、表面活性剂、硼源、低应力剂、PH调节剂以及去离子水；硼源补充剂B剂包含：硼源和去离子水；其中，电镀液的硼离子的浓度范围小于等于3g/L，镍离子的浓度范围为60‑80g/L；硼源包括二甲胺硼烷、三甲胺硼烷、硼氢化钠、碳硼烷和十水合硼酸钠中的至少一种；低应力剂包括邻苯甲酰磺酰亚胺、邻苯甲酰磺酰亚胺钠、萘‑1,5‑二磺酸、萘三磺酸、苯磺酰胺、双苯磺酰亚胺、丙烯基磺酸钠和丙炔磺酸钠中的至少一种。本申请通过动态平衡电镀液中的硼源浓度以及电镀后的退火处理，可获得应力接近零的镍硼镀层，电镀效率高，有效提高生产效率。技术研发人员：王兴刚,吕航,于海超受保护的技术使用者：强一半导体（苏州）股份有限公司技术研发日：技术公布日：2024/6/5