一种用于制备纳米层状复合材料的模具及方法与流程

本发明属于模具技术领域，具体是用于制备纳米层状复合材料的模具，尤其是用于制备层厚低于100μm的纳米层状复合材料。

背景技术：

层状复合材料因其较优异的力学性能而被广泛应用于医疗器械、电子行业和航空航天等领域。但随着这些行业的快速发展，对于层状复合材料的强度、结合力以及韧性等方面提出了更高的要求。目前，用于制备层状复合材料的模具，一般由底座、样品架、护套以及上压头组成，利用压头将材料自下而上层层堆叠在一起。该类型的模具存在效率低、操作难且材料分布均匀性差等缺点，尤其不适应要求层厚低于100μm时的情况。

技术实现要素：

针对上述问题，本发明提供了一种用于制备纳米层状复合材料的模具及方法，能使层厚低于100μm的层状材料分布均匀且提升复合材料的韧性。

为实现上述目的，本发明一种用于制备纳米层状复合材料的模具采用如下技术方案：其包括主体部分，主体部分由隔热套、控温套、密封盖和内套组成，最外部是顶部开口的圆筒状的隔热套，内部紧密嵌有顶部开口的圆筒状的控温套，控温套的上表面高出隔热套，控温套内部紧密嵌有顶部开口的圆筒状的内套，内套的顶部开口处密封连接密封盖，密封盖控温套经螺纹连接，控温套在嵌有内套的内壁处设有螺旋凹槽，控温套的上段侧壁上开有进口、下段侧壁上开有出口，进口与螺旋凹槽的上端相接，出口与与螺旋凹槽的下端相接；密封盖的底部设有与内套的内腔相通的进料孔和抽气孔，且嵌有温度传感器，进料孔处通过管道连接电动阀；控温套的进口处通过管道依次连接单向变量液压泵和液氮箱，液氮箱连接控温套的进口；控温套还连接供热装置；密封盖上的抽气孔连接冷凝桶的顶部，管道上装有压力表、电动阀和真空泵，冷凝桶的外壁上缠绕有铜管，铜管与制冷装置相接；所述的电动阀、温度传感器、单向变量液压泵、供热装置、电动阀和真空泵、制冷装置均连接pc机。

进一步地，所述的内套由左瓣套和右瓣套密封相接组成，相接的分界面与内套的中心轴的夹角为锐角。

进一步地，密封盖上的进料孔处通过管道连接用于手动消除主体部分的内外压力差的第二手动阀。

制备纳米层状复合材料的方法采用的技术方案是包括以下步骤：

步骤一：将纳米粉末溶液经电动阀、进料口流入内套中，关闭电动阀；

步骤二：pc机控制单向变量液压泵开启，液氮箱中的液氮经进口、螺旋槽流至出口，再流回液氮箱中；内套内的纳米粉末溶液冻结，得到第一层纳米溶液冻体；

步骤三：重复上述步骤一和步骤二，将多种纳米粉末溶液分次经电动阀、进料口流入内套中，得到层状堆叠的多层纳米溶液冻体；

步骤四：pc机控制电动阀和真空泵同时开启，对内套的内腔抽真空，待压力表检测到压力信号降至设定的真空压力后关闭电动阀和真空泵，pc机控制供热装置和单向变量液压泵协同工作，使内套中的多层纳米溶液冻体的温度上升至冰点温度，内套中多层纳米溶液冻体升华，升华的气体经抽气孔进入冷凝桶中，待溶液冻体完全升华后关闭控制供热装置和单向变量液压泵；

步骤五：pc机控制开启制冷装置开启，将涌入冷凝桶的已升华气体冷凝成液体；取出内套中的块状体，将块状体烧结即得。

相较于现有技术，本发明提供的技术方案具备以下有益效果：

1.本发明提出的用于制备纳米层状复合材料的模具，可将纳米材料溶液冷冻，然后在真空下直接干燥，溶剂在干燥过程中不经液态直接升华成气态，最终使层状材料分布均匀提升复合材料的韧性和强度。

2.本发明提出的用于制备纳米层状复合材料的模具，能将不同物质不同浓度的材料均匀堆叠在同一个内套中，精度高且便于操作。

3.本发明提出的用于制备纳米层状复合材料的模具的内套采用开瓣的形式，便于脱模，且左瓣右瓣接触面与水平面呈一定夹角，利于密封。

附图说明

图1为本发明一种用于制备纳米层状复合材料的模具的结构示意图；

图2为图1中主体部分的结构爆炸图；

图3为图1中控温套的剖视放大图；

图4为图2中左瓣套的结构放大图；

图中：1.pc机；2.电动阀；3.压力表；4.电动阀；5.真空泵；6.供热装置；7.控温套；7-1.螺旋槽；8.密封盖；9.导热管；10.制冷装置；11.单向变量液压泵；12.进口；13.温度传感器；14.进料孔；15.抽气口；16.密封圈；17.右瓣套；18.左瓣套；18-1.密封条；19.隔热套；20.出口；21.冷凝桶；22.第一手动阀；23.废液箱；24.液氮箱；25.第二手动阀；26.粉末箱；27.溶剂箱；28.第一称重传感器；29.第二称重传感器；30.三位三通电磁换向阀；31.溶液箱；32.超声振动装置。

具体实施方式

参见图1，本发明一种用于制备纳米层状复合材料的模具包括主体部分、冷冻系统、真空冷凝系统、供热装置6以及pc机1。

主体部分由隔热套19、控温套7、密封盖8以及内套组成，内套由左瓣套18和右瓣套17组成。主体部分的最外部是隔热套19，隔热套19本身是顶部开口的圆筒状，采用低导热系数材料制成。隔热套19内部紧密嵌有控温套7，控温套7的外壁与隔热套19的内壁紧密套接，如此能减少外界环境对控温套7内部温度的影响。控温套7的上表面高于隔热套19，从隔热套19的开口向上伸出，高出隔热套19的开口处。

控温套7本身也是顶部开口的圆筒状，由高导热性能的材料制成。控温套7的内部紧密嵌有内套，内套整体是顶部开口的圆筒状，内套的的外壁与控温套7的内壁紧密套接，内套的顶部开口处密封连接密封盖8，两者之间采用密封圈16密封，使内套的内腔完全密封。密封盖8也是顶部开口的圆筒状，密封盖8采用低传热性能的材料制成，其外侧壁上设有外螺纹，用于和控温套7内侧壁上的内螺纹连接，使密封盖8下段伸在控温套7中并且与控温套7固定连接在一起。

再结合图2，左瓣套18和右瓣套17之间密封相接，围成一个顶部开口的完整的圆筒状内套，左瓣套18和右瓣套17相接的分界面与内套的中心轴的夹角为锐角，本发明中的夹角为30°，这样，使左瓣套18和右瓣套17的纵截面均成锥形。

参见图2、3所示，在左瓣套18的分界面上设有v型槽，v型槽中放置密封条18-1，使左瓣套18和右瓣套17之间密封。左瓣套18和右瓣套17的外壁与控温套7的内壁紧密套接。

再结合图4，控温套7在嵌有内套的内壁处设有螺旋式的螺旋凹槽7-1，使螺旋凹槽7-1在内套的外侧壁缠绕。在控温套7的上段侧壁上开有进口12、下段侧壁上开有出口20。进口12与螺旋凹槽7-1的上端相接，出口20与与螺旋凹槽7-1的下端相接。螺旋凹槽7-1用于液氮在凹槽中流通，从而能对内套降温。

密封盖8的底部设有进料孔14和抽气孔15，并且嵌有温度传感器13，进料孔14和抽气孔15与内套的内腔相通，温度传感器13用于检测内套的内腔温度，经信号线连接pc机1。

控温套7的进口12和出口20的外部连接冷冻系统，冷冻系统由液氮箱24和单向变量液压泵11组成，单向变量液压泵11经控制线连接pc机1。控温套7的进口12处通过管道依次连接了单向变量液压泵11和液氮箱24，液氮箱24连接出口20。冷冻系统用于主体部分液氮的流通达到冷冻所需的低温环境，液氮箱24中的液氮经单向变量液压泵11和进口12泵入控温套7的螺旋凹槽7-1中，从出口20再回到液氮箱24。

控温套7连接供热装置6，供热装置6为干燥时提供必要的热源。供热装置6通过控制线连接pc机1。

密封盖8上的进料孔14处通过管道连接电动阀2以及第二手动阀25，电动阀2经控制线连接pc机1，用于控制进料，第二手动阀25用于手动消除模具的主体部分的内外压力差。

密封盖8上的抽气孔15通过管道连接真空冷凝系统，真空冷凝系统用于溶剂气体的冷凝。真空冷凝系统包括压力表3、电动阀4、真空泵5、制冷装置10、冷凝桶21。抽气孔15通过管道连接冷凝桶21的顶部，管道上安装压力表3、电动阀4和真空泵5，电动阀4和真空泵5经控制线连接pc机1，压力表3经信号线连接pc机1，压力表3用于检测内套中的压力。冷凝桶21的底部经管道连接废液箱23，冷凝桶21和废液箱23之间的管道上安装第一手动阀22。冷凝桶21的外壁上缠绕有铜管9，铜管9与制冷装置10相接，制冷装置10经控制经连接pc机1，通过制冷装置10和铜管9对冷凝桶21制冷，保证冷凝桶21内的低温维持在冷凝的温度条件。

模具在pc机1机的控制下，经主体部分、冷冻系统、真空冷凝系统、供热装置6的协同运作，可将不同浓度、不同物质的纳米溶液冷冻，然后在真空环境下直接干燥，溶剂在干燥过程中不经液态就直接升华成气态，以制备分布均匀的纳米层状复合材料。具体的制备过程如下：

步骤一：根据要制备的复合材料，将一定体积的已混合均匀的且具有特定浓度的纳米粉末溶液倒入电动阀2的入口，pc机1控制电动阀2在常开状态，纳米粉末溶液经进料口14流入内套中，然后关闭电动阀2。

步骤二：pc机1控制单向变量液压泵11开启，液氮箱24中的液氮输至进口12，液氮顺延控温套7内壁上的螺旋槽7-1流至出口20，最终剩余液氮流回液氮箱24中，这一过程可将内套内的纳米粉末溶液降至共晶点以下，使溶液全部冻结，得到第一层纳米溶液冻体。内套内的温度由温度传感器13测得，并将温度信号传输至pc机1，pc机1将实时的温度信号与内置的预设温度进行对比，以此控制单向变量液压泵11的启停。

步骤三：重复上述步骤一和二，将多种已混合均匀的纳米粉末溶液分次倒入电动阀2的入口，得到层状堆叠的多层纳米溶液冻体。

步骤四：pc机1控制电动阀4和真空泵5同时开启，对内套的内腔抽真空，压力表3检测内套中的真空压力并传送到pc机1，待压力表3检测到压力信号降至设定的真空压力后关闭电动阀4以及真空泵5，例如压力降至20pa，pc机1根据温度由温度传感器13测得的温度，控制供热装置6以及单向变量液压泵11协同工作，使内套中的多层纳米溶液冻体的温度上升至多层纳米溶液冻体的冰点温度，维持多层纳米溶液冷冻状态的同时为气体的升华提供热量。此时，内套中多层纳米溶液冻体在真空条件下直接升华，升华的气体从顺延管道从密封盖8上的抽气孔15进入冷凝桶21中。待溶液冻体完全升华后关闭控制供热装置6和单向变量液压泵11。

步骤五：pc机1控制开启制冷装置10开启，将涌入冷凝桶21的已升华气体冷凝成液体，待干燥结束后，pc机1控制所有被控件停止工作。然后手动打开第二手动阀25，消除内套的内外压差，并手动打开第一手动阀22，冷凝桶21中的液体排至废液箱23，之后旋下密封盖8，倒出内套，取出已干燥的块状体，最后将块状体放入烧结炉中烧即制得成品。

以上所述仅是本发明较佳实施例而已，并非对本发明的技术范围作任何限制，故凡是依据本发明的技术实质对以上实例所作的任何细微修改、等同变化与修饰，均属于本发明技术方案的范围内。