一种可生物降解润滑脂的生产工艺的制作方法

本发明属于润滑材料，具体地，涉及一种可生物降解润滑脂的生产工艺。

背景技术：

1、目前，市场上绝大多数润滑脂的基础油是以矿物油为主要原料制成。然而，这种润滑脂通常难以降解，对环境污染严重。近年来，随着环保意识的提高和可持续发展理念的普及，可生物降解润滑脂逐渐受到人们的关注和青睐。

2、目前已知的可生物降解润滑脂大多采用植物油、酯类油及低粘度pao类及其组合为基础油，生产工艺大多采用与矿物油基础油相同的生产工艺，但是由于植物油和酯类油中含有酯类基团，在酸、碱和水存下极易发生水解反应，从而导致结构发生变化，性能下降甚至稠化失败；另外，植物油氧化性能差，在润滑脂生产过程中的高温炼制阶段，极易氧化，也会导致最终产品的外观颜色较深，抗氧化及结构等性能的降低。

3、相关技术公开号为cn112143551a中国发明专利申请公开了一种可生物降解润滑脂的生产方法，主要是以植物油、酯类油等能够快速生物降解的润滑油为基础油制备润滑脂，但其生产方法及工艺与传统的润滑脂生产无明显区别，在降温后才将抗氧剂、抗磨剂加入，没有考虑到在生产过程中的基础油的水解及氧化等问题，而且加入的抗氧剂与抗磨剂与植物油的相容性较差，导致试剂的性能难以充分发挥，难以满足润滑材料技术领域的更高需求。

技术实现思路

1、本发明的目的在于克服现有技术的缺陷，提供了一种可生物降解润滑脂的生产工艺。

2、本发明的目的可以通过以下技术方案实现：

3、本发明提供一种可生物降解润滑脂的生产工艺，包括以下步骤：

4、a1、向洁净的反应釜内加入植物油，然后加入稠化剂和助剂，密闭反应釜，并通入氮气进行保护，在1h-2h内加热至200℃-220℃；

5、a2、在清洁的调合釜中加入植物油和助剂，密闭调合釜，并通入氮气进行保护，预先加热至150℃-170℃；

6、a3、当步骤a1中反应釜温度达到200℃-220℃时，保温15min-30min，用氮气密封移至预先加热的调合釜，得到浓缩液；

7、a4、启动均化器，温度保持150-170℃，均化浓缩液2-3遍；

8、a5、加入冷油，使调合釜降温；

9、a6、待温度降至80-100℃时，加入助剂，调整锥入度至合适的范围，研磨2-3遍，成脂，得到可生物降解润滑脂。

10、使用植物油作为基础油，赋予润滑脂可降解性；并通过改进生产工艺，在润滑脂生产过程中加入稠化剂和氮气保护植物油在生产过程中不被水解和氧化；其中稠化剂避免了植物油因水解而导致结构破坏和性能下降的问题；氮气在生产过程中作为保护气体，能防止植物油的氧化。

11、进一步地，原料配方按质量份数计包含：植物油80-90份，稠化剂1-10份，助剂1-15份。

12、进一步地，所述植物油为大豆油、蓖麻油、菜籽油、花生油中的一种或多种。

13、进一步地，所述稠化剂为硬脂酸锂皂、12-羟基硬脂酸锂皂、硬脂酸钙皂、12-羟基硬脂酸钙皂、聚脲稠化剂的一种。

14、进一步地，所述助剂通过以下步骤制得：

15、s1、在装有搅拌装置三口烧瓶中将3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸、2-亚甲基-1,3-丙二醇、二丁基氧化锡(催化剂)、dcc(二环己基碳二亚胺，脱水剂)和乙腈混合，80℃下反应3h，反应结束后，先旋蒸除去大部分溶剂，再通过柱层析提纯(洗脱液采用苯/乙酸乙酯的混合溶剂，二者的体积比为2:3)，旋蒸除去洗脱液，得到中间体1；3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸、2-亚甲基-1,3-丙二醇、二丁基氧化锡、dcc、乙腈的用量之比为27.8g:10.8g:2g:20.6g:100ml；

16、在二丁基氧化锡和dcc的催化下，3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸上的羧基和2-亚甲基-1,3-丙二醇上的羟基发生酯化反应，通过控制二者的摩尔比接近1:1且2-亚甲基-1,3-丙二醇略微过量，使2-亚甲基-1,3-丙二醇上有一个-oh参与到反应，得到中间体1；具体反应过程如下所示：

17、

18、s2、在装有搅拌装置三口烧瓶中将中间体1、三氯氧磷、二丁基氧化锡(催化剂)、三乙胺和甲苯混合搅拌均匀，然后缓慢升温至90℃，反应8h，反应完成，过滤除去三乙胺盐酸盐，减压蒸馏除去甲苯，再通过柱层析提纯(洗脱液采用苯/乙酸乙酯的混合溶剂，二者的体积比为6:5)，旋蒸除去洗脱液，得到中间体2；中间体1、三氯氧磷、二丁基氧化锡、三乙胺、甲苯的用量之比为110.2g:15.6g:5g:75ml:200ml；

19、在二丁基氧化锡的催化剂下，中间体1与三氯氧磷发生酯化反应，通过控制二者的摩尔比接近3:1且中间体1略微过量，使三氯氧磷上三个-cl参与到反应，三乙胺除去反应生成的氯化氢，得到中间体2；具体反应过程如下所示：

20、

21、s3、在三口烧瓶中加入中间体2、aibn(偶氮二异丁腈)、巯基乙酸和甲苯搅拌混合均匀，维持体系的温度在80℃，反应5h，反应结束后，先旋蒸除去部分溶剂，再通过柱层析提纯(洗脱液采用乙酸乙酯/苯的混合溶剂，二者的体积比为2:3)，旋蒸除去洗脱液，得到助剂；中间体2、aibn、巯基乙酸、甲苯的用量之比为108.8g:3g:30.5g:200ml；

22、在aibn作用下，中间体2分子上的不饱和碳碳双键与巯基乙酸的巯基发生巯基-烯的点击反应，通过控制二者的摩尔比接近1:3且巯基乙酸略微过量，使中间体2上的三个双键都参与反应，得到助剂；助剂结构如下图所示：

23、

24、制得的助剂以磷酸酯为主体，不仅保证了与植物油的相容性，还能作为极压剂，磷酸酯首先吸附在金属表面上，然后水解成酸性磷酸酯，它可以与金属形成有机金属磷酸盐保护膜，在极压摩擦条件下，它进一步分解形成无机的亚磷酸铁膜，起到极压抗磨性能；另外，分子上含有酯基、受阻酚、羧基、硫醚结构；酯基提升助剂与植物油的相容性；受阻酚有出色的抗氧化能力不仅能在生产过程中防止植物油被氧化，还能赋予植物油显著的抗氧化性；羧基的引入，进一步加强了助剂与各类植物油的相容性，保证了助剂各项性能得以充分发挥，而且作为一种极性基团，能在金属面上形成吸附膜，从而防止金属间的接触摩擦，提高润滑性能；最后，硫醚能进一步提升润滑脂的极压抗磨性能。

25、本发明的有益效果：

26、本发明的可生物降解润滑脂的原料为植物油、稠化剂和助剂。使用植物油作为基础油，赋予润滑脂可降解性；并通过改进生产工艺，在生产过程中加入稠化剂和氮气保护植物油在生产过程中不被水解和氧化；其中稠化剂避免了植物油因水解而导致结构破坏和性能下降的问题；氮气能防止植物油的氧化。此外，助剂的加入进提高润滑脂的极压抗磨性和润滑性，还能赋予润滑脂抗氧化性能，并且与植物油相容性极佳。因此制得的润滑脂在润滑材料领域具备重要应用意义。

技术特征：

1.一种可生物降解润滑脂的生产工艺，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种可生物降解润滑脂的生产工艺，其特征在于，所述植物油为大豆油、蓖麻油、菜籽油、花生油中的一种或多种。

3.根据权利要求1所述的一种可生物降解润滑脂的生产工艺，其特征在于，所述稠化剂为硬脂酸锂皂、12-羟基硬脂酸锂皂、硬脂酸钙皂、12-羟基硬脂酸钙皂、聚脲稠化剂的一种。

4.根据权利要求1所述的一种可生物降解润滑脂的生产工艺，其特征在于，原料配方按质量份数计包含：植物油80-90份，稠化剂1-10份，助剂1-15份。

5.根据权利要求1所述的一种可生物降解润滑脂的生产工艺，其特征在于，所述助剂通过以下步骤制得：

6.根据权利要求5所述的一种可生物降解润滑脂的生产工艺，其特征在于，步骤s1中3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸、2-亚甲基-1,3-丙二醇、二丁基氧化锡、dcc、乙腈的用量之比为27.8g:10.8g:2g:20.6g:100ml。

7.根据权利要求5所述的一种可生物降解润滑脂的生产工艺，其特征在于，步骤s2中中间体1、三氯氧磷、二丁基氧化锡、三乙胺、甲苯的用量之比为110.2g:15.6g:5g:75ml:200ml。

8.根据权利要求5所述的一种可生物降解润滑脂的生产工艺，其特征在于，步骤s3中中间体2、aibn、巯基乙酸、甲苯的用量之比为108.8g:3g:30.5g:200ml。

技术总结本发明公开了一种可生物降解润滑脂的生产工艺，属于润滑材料技术领域。其原料配方按质量分数计包含：植物油80‑90份，稠化剂1‑10份，助剂1‑15份。使用植物油作为基础油，赋予润滑脂可降解性；并通过改进生产工艺，在生产过程中加入稠化剂和氮气保护植物油在生产过程中不被水解和氧化；其中稠化剂避免了植物油因水解而导致结构破坏和性能下降的问题；氮气能防止植物油的氧化。此外，助剂的加入进提高润滑脂的极压抗磨作用和润滑性，还能赋予润滑脂抗氧化性能，并且与植物油相容性极佳。因此制得的润滑脂在润滑材料领域具备重要应用意义。技术研发人员：高晓谋,陈旭成受保护的技术使用者：安徽中天石化股份有限公司技术研发日：技术公布日：2024/1/25