一种高浓度水煤浆用分散剂的制备方法与流程

本发明涉及水煤浆分散剂，具体为一种高浓度水煤浆用分散剂的制备方法。

背景技术：

1、水煤浆作为一种原料或燃料，主要应用于气化炉和锅炉，而且随着煤制甲醇、煤制烯烃和煤制乙二醇等煤化工技术的快速发展，水煤浆用作气化炉原料的市场规模越来越大。

2、水煤浆作为代油燃料具有低成本和低nox排放的优点，受到锅炉市场的特别青睐。水煤浆无论是作为气化原料还是锅炉燃料都需要具备较好的流动性和稳定性，且易于泵送和雾化。而影响其上述性能的主要因素有煤质、粒度分布和化学添加剂。化学添加剂主要包括分散剂和稳定剂，其中分散剂最为关键和重要，这是因为水煤浆分散剂普遍具有亲水基和疏水基，其分子链上的疏水基与煤粒表面相结合，亲水基朝向水，使煤更容易润湿，从而降低浆体的黏度，提高浆体流动性；而且分散剂可以在煤表面形成水化膜，在静电斥力或空间位阻效应的作用下，促使煤粒更好地分散于水中，煤粉之间无法形成团聚。因此，分散剂对制备高性能水煤浆具有重要作用，特别是近年来大量成浆性较差的低阶煤，主要是褐煤、不黏煤和长焰煤被用于制备水煤浆。

3、因此要求分散剂对浆体具有更好的降黏和保持稳定性的作用。虽然新的分散剂不断涌现，真正实现工业利用的却很少，这主要归因于随着水煤浆浓度的提升，其表观黏度显著增大，流动性变差，不利于泵送、雾化和燃烧，而低浓度的水煤浆由于新分散剂的成本普遍较高，水煤浆性能提高带来的效益无法抵消使用新分散剂导致的制浆成本增加。

技术实现思路

1、本发明的一个主要目的在于解决背景技术中提出的问题和难点，提供一种高浓度水煤浆用分散剂的制备方法，包括以下步骤：

2、步骤1)：配置b溶液，50～300重量份丙烯酸丁酯、50～300重量份甘油磷酸酯、100～500重量份丙烯酸、去离子水400重量份，搅拌均匀；

3、步骤2)：配置c溶液，巯基丙酸10～30重量份、l-抗坏血酸4～10重量份、去离子水1000重量份，搅拌均匀；

4、步骤3)：称取3300重量份分子量为600～1600的乙烯基聚乙二醇醚vpeg置于四口烧瓶a中；

5、步骤4)：向四口烧瓶a中投入2000～3000重量份去离子水作为底釜用水，搅拌均匀；

6、步骤5)：向四口烧瓶a中投入10～100份重量份甲基烯丙基磺酸钠，搅拌均匀；

7、步骤6)：向四口烧瓶a中投入20～60份次亚磷酸钠，搅拌均匀；

8、步骤7)：向四口烧瓶a中投入20～50重量份双氧水，其中双氧水的浓度为27.5％，搅拌均匀；

9、步骤8)：向四口烧瓶a中投入0～50重量份硫酸亚铁的溶液，其中硫酸亚铁的浓度为0.1‰浓度，搅拌均匀；

10、步骤9)：向四口烧瓶a中滴加提前配好的b、c溶液，b、c溶液的滴加时间分别为20-70min和30-80min。

11、步骤10)：滴加结束，向四口烧瓶中加入10～100重量份氢氧化钠，调整ph为6.5～7.5，加入去离子水，调整固含量为40％，搅拌均匀，得到高浓度水煤浆用分散剂。

12、优选地：所述步骤3)中乙烯基聚乙二醇醚vpeg分子量为800～1200时效果较佳。

13、优选地：所述步骤4)中所述底釜用水为2200～2800重量份时效果较佳。

14、优选地：所述步骤5)中甲基丙烯磺酸钠为30～50重量份时效果较佳。

15、优选地：所述步骤6)次亚磷酸钠为10～50重量份时效果较佳。

16、优选地：所述步骤7)中双氧水为35～35重量份时效果较佳。

17、优选地：所述步骤8)硫酸亚铁为5～20重量份时效果较佳。

18、优选地：所述步骤1)中丙烯酸丁酯、甘油磷酸酯、丙烯酸分别为100～200重量份、150～300份重量份和300～400重量份时效果较佳。

19、优选地：所述步骤2)中巯基丙酸、l-抗坏血酸分别为15～25重量份、5～8重量份时效果较佳。

20、优选地：所述步骤9)中b溶液滴加时间40～50min时效果较佳，c溶液滴加时间50～60min时效果较佳。

21、优选地，所述去离子水的电导率为2～20μs/cm；

22、将制得不同的水煤浆分散剂进行gpc测试，并用相应的水煤浆分散剂来制备水煤浆，对水煤浆流动度、浓度、表观粘度等进行测试。

23、本发明提供的水煤浆分散剂分子量为29527～68141，有效含量为78.25％～95.87％，分布系数为1.85～2.30，使用其制备的水煤浆流动性良好，水煤浆浓度为63％～75％。能够在维持水煤浆在常温及剪切速率100s－1下，表观黏度1122～1191m pa·s的同时，在传统水煤浆分散剂的基础上有效提高水煤浆浓度，可有效提高水煤浆气化效率，对节能减排、降本增效和低碳环保具体有一定的积极意义。该分散剂制备方法简单高效，具有良好的可操作性。

24、本发明的有益效果是：

25、(1)本发明使用乙烯基聚乙二醇醚vpeg合成的聚羧酸减水剂较传统的萘型分散剂侧链结构更加丰富，侧链摆动自由度更大，能更好的包裹水煤浆颗粒，提供更高的分散性能，在其基础上，本发明对使用的乙烯基聚乙二醇醚vpeg分子量进行筛选，相较目前使用于混凝土中的乙烯基聚乙二醇醚vpeg3000的分子量，低分子量的乙烯基聚乙二醇醚vpeg制备的分散剂侧链更短，在保证分散性能的同时，可有效地降低水煤浆的粘度。

26、(2)通过本发明制备的分散剂分子量为29527～68141，有效含量为78.25％～95.87％，分布系数为1.85～2.30，制备方法简单易操作，绿色环保，性价比高。

27、(3)本发明中制备的分散剂用于水煤浆流动性良好，并能有效降低水煤浆的表观粘度，在维持水煤浆在常温及剪切速率100s－1下，表观黏度为1122～1191m pa·s时，水煤浆浓度为65％～75％，较之传统萘型水煤浆分散剂可有效提高水煤浆工作浓度。

技术特征：

1.一种高浓度水煤浆用分散剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种高浓度水煤浆用分散剂的制备方法，其特征在于，所述步骤3)中乙烯基聚乙二醇醚vpeg分子量为800～1200。

3.根据权利要求1所述的一种高浓度水煤浆用分散剂的制备方法，其特征在于，所述步骤4)中所述底釜用水为2200～2800重量份。

4.根据权利要求1所述的一种高浓度水煤浆用分散剂的制备方法，其特征在于，所述步骤5)中甲基丙烯磺酸钠为30～50重量份。

5.根据权利要求1所述的一种高浓度水煤浆用分散剂的制备方法，其特征在于，步骤6)次亚磷酸钠为10～50重量份，步骤7)中双氧水为35～35重量份，步骤8)硫酸亚铁为5～20重量份。

6.根据权利要求1所述的一种高浓度水煤浆用分散剂的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中丙烯酸丁酯、甘油磷酸酯、丙烯酸分别为100～200重量份、150～300份重量份、300～400重量份。

7.根据权利要求1所述的一种高浓度水煤浆用分散剂的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中巯基丙酸、l-抗坏血酸分别为15～25重量份、5～8重量份。

8.根据权利要求1所述的一种高浓度水煤浆用分散剂的制备方法，其特征在于，所述的乙烯基聚乙二醇醚vpeg结构式如下：

9.根据权利要求1所述的一种高浓度水煤浆用分散剂的制备方法，其特征在于，所述步骤9)中b溶液滴加时间40～50min，c溶液滴加时间50～60min。

技术总结本发明公开了一种高浓度水煤浆用分散剂的制备方法，属于水煤浆分散剂技术领域，包括以下步骤：配置B溶液和C溶液，称取3300重量份，分子量为600～1600的乙烯基聚乙二醇醚VPEG置于四口烧瓶A中；向四口烧瓶A中投入2000～3000重量份去离子水作为底釜用水，向四口烧瓶A中投入10～100份重量份甲基烯丙基磺酸钠，向四口烧瓶A中投入20～60份次亚磷酸钠，搅拌均匀；向四口烧瓶A中投入20～50重量份双氧水，向四口烧瓶A中投入0～50重量份硫酸亚铁的溶液，向四口烧瓶A中滴加提前配好的B、C溶液，向四口烧瓶中加入10～100重量份氢氧化钠，调整PH为6.5～7.5，加入去离子水，调整固含量为40％，搅拌均匀，得到高浓度水煤浆用分散剂，主要应用于高浓度水煤浆方面。技术研发人员：杨卫东,张超,罗琼,郑铁成,钱奕飞,朱卫刚受保护的技术使用者：连云港石化有限公司技术研发日：技术公布日：2024/1/25