一种用于催化油浆脱固的超重力蒸馏装置及脱固蒸馏方法与流程

本发明属于石油化工，涉及一种用于催化油浆脱固的超重力蒸馏装置及脱固蒸馏方法。

背景技术：

1、针状焦具有低热膨胀系数、低孔隙率、低硫、低灰分、低金属含量、高导电率及易石墨化等一系列优点，其石墨化制品化学稳定性良好、耐腐蚀、导热率高、低温和高温机械强度良好，电化学综合性能良好。其良好的特性使其成为制造超高功率石墨电极、锂离子电池负极材料的优质原料。国家持续推动钢铁和汽车行业产业结构调整和转型升级，大力推进节能低碳和绿色环保技术的应用，促进了电弧炉炼钢和新能源汽车的快速发展，对针状焦的需求也大幅增长。

2、催化油浆中含有大量的杂质，如胶质、沥青质、硫氮、催化剂粉末等，上述杂质的存在严重影响针状焦的品质，生产高端针状焦要求催化油浆的灰分低于100ppm。对于油浆中的灰分，现有去除手段包括过滤、减压蒸馏和溶剂萃取等方法。目前常用的过滤工艺，包括沉降、离心分离、机械过滤、陶瓷膜过滤等，其中机械过滤和陶瓷膜过滤应用较多。机械过滤以金属烧结滤芯作为过滤介质，存在运行周期短、过滤模式切换频繁、滤芯易堵塞等问题，膜过滤以陶瓷膜作为过滤介质，需要定期清洗、运行成本较高等问题。减压蒸馏能够实现催化油浆粉末的脱除，但脱除率有限，很难满足针状焦原料要求。溶剂萃取能够实现催化油浆粉末的有效脱除，但投资成本较高。

3、cn 111534322b开发了一种生产针状焦原料的净化装置，通过在过滤器运行初期和中期，根据过滤器压差及反冲洗次数，调整过滤器反吹压力，建立永久滤饼，避免颗粒物进入滤芯，实现过滤设备长周期稳定运行。

4、cn113862035a对催化油浆进行过滤，过滤后的液相产物进行减压蒸馏，减压蒸馏得到的中间馏分加氢处理后脱除硫、氮等杂质，该加氢油经焦化生产针状焦。减压蒸馏产生的塔底油浆渣油调和作为道路沥青外售。

5、以上专利在催化油浆预处理过程中采用过滤和减压蒸馏组合工艺脱除灰分和沥青质等杂质，且过滤脱除油浆收率在80-90％左右，两套装置投资和运行成本较高。

6、因此，提供一种用于催化油浆脱固的超重力蒸馏装置和脱固方法，提高催化油浆蒸馏和脱固效率，降低装置投资，对提高针状焦企业的经济效益具有十分重要的意义。

技术实现思路

1、针对现有技术中存在的问题，本发明提供一种用于催化油浆脱固的超重力蒸馏装置及脱固蒸馏方法，所述超重力蒸馏装置可以充分脱除催化油浆中的灰分，使其可用于生产优质针状焦原料；所述超重力蒸馏装置无需进行过滤，同时实现催化油浆的馏分切割，减少设备投资，降低运行费用，具有较好的应用前景和经济效益。

2、为达上述技术效果，本发明采用以下技术方案：

3、本发明目的之一在于提供一种用于催化油浆脱固的超重力蒸馏装置，所述超重力蒸馏装置包括依次设置的进料段、提馏段以及超重力精馏段；

4、所述超重力精馏段设置有转轴，转轴连接电驱动装置，所述转轴自上而下设置有至少3个转子，每个转子与转轴连接处上方设置有第一气体出口，沿所述转轴设置有套管作为液体集液槽，所述套管四周分布有孔洞，所述套管外圈设置有填料，所述第一气体出口与塔体组成的空腔内设置有第二气体出口，所述第二气体出口连接有冷凝装置，所述冷凝装置的冷凝液体出口与所述液体集液槽连接。

5、其中，转子的个数可以是3个、4个、5个、6个、7个、8个、9个或10个等，但并不仅限于所列举的数值，转子的个数可以根据催化油浆中灰分的含量等性质进行调整。

6、本发明中，在超重力环境下，液体被拉伸成微米及纳米级的液滴、液丝等，产生巨大且快速更新的相界面，气液接触面积增大，传质传热效果增强，提高催化油浆的蒸馏效率。催化油浆中含有的催化剂粉末在超重力作用下，被液滴包裹分离，能够实现灰分的有效脱除，催化油浆中间馏分能够作为针状焦的优质原料。

7、本发明中，下一层转子气体出口流出的气体在空腔中与液体充分接触后经由上一层转子的气体出口流出后，进入更上一层转子空腔中。

8、作为本发明优选的技术方案，所述提馏段上下交错设置有至少2层人字塔板。其中，人字塔板的层数可以是2层、5层、10层、15层、20层、25层或30层等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。

9、作为本发明优选的技术方案，所述进料段设置有催化油浆进料口和急冷油进料口。

10、优选地，所述催化油浆进料口连接有催化油浆分布装置。

11、优选地，所述急冷油进料口连接有急冷油分布装置。

12、优选地，所述急冷油分布装置的喷口朝塔底方向斜向下倾斜设置，倾斜角度30～60°，如30°、35°、40°、45°、50°、55°或60°等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。

13、作为本发明优选的技术方案，所述超重力蒸馏装置还包括抽真空组件。

14、作为本发明优选的技术方案，所述超重力蒸馏装置底部设置有防结焦组件。

15、优选地，所述超重力蒸馏装置底部设置有油料出口，所述油料出口设置有焦炭过滤装置。

16、本发明中，超重力蒸馏装置底部设置焦炭过滤装置，能够阻挡焦炭，防止塔底出油管线堵塞。

17、本发明中，所述液体集液槽可以为环形，四周有均匀分布的小孔。

18、本发明中，所述填料的孔隙可以是30～50μm，如30μm、32μm、35μm、38μm、40μm、42μm、45μm、48μm或50μm等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。

19、本发明目的之二在于提供一种催化油浆脱固蒸馏方法，所述脱固蒸馏方法使用目的之一提供的用于催化油浆脱固的超重力蒸馏装置，所述催化油浆脱固蒸馏方法包括：

20、所述催化油浆经进料段进入所述超重力蒸馏装置，并经所述提馏段气化后进入所述超重力精馏段；

21、所述气化后的催化油浆向上运动的过程中依次与每个所述转子产生的液滴接触，形成气液体；

22、所述气液体中催化剂粉末在超重力作用下甩向所述第一气体出口与塔体组成的空腔，并随液体进入所述液体集液槽中。

23、本发明中，气化后的催化油浆与转子出来的液滴充分接触传质传热，气液体中携带的催化剂粉末在超重力作用下甩向空腔中，并随着液体流入到集液槽中，经过至少3个转子的洗涤，可有效实现催化油浆馏分油中催化剂固体颗粒的脱除，其中催化油浆中间馏分油可作为针状焦的优质原料。

24、作为本发明优选的技术方案，所述催化油浆的进料温度为350～370℃，如350℃、352℃、355℃、358℃、360℃、362℃、365℃、368℃或370℃等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。

25、作为本发明优选的技术方案，使用急冷油降低所述超重力蒸馏装置底部温度。

26、本发明中，超重力蒸馏装置底部温度较高且含有大量的催化剂粉末，为防止结焦，通过急冷油分布器及时打入低温催化油浆，通过分布器与塔底油浆重馏分快速充分混合，由于喷口向下倾斜，能够增强塔底液体湍动，及时降低塔底温度。

27、优选地，所述急冷油为温度为100～150℃的催化油浆，如100℃、110℃、120℃、130℃、140℃或150℃等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。

28、作为本发明优选的技术方案，所述转子的转速为800～3000rpm，如800rpm、1000rpm、1200rpm、1500rpm、1800rpm、2000rpm、2200rpm、2500rpm、2800rpm或3000rpm等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。

29、作为本发明优选的技术方案，所述催化油浆脱固蒸馏得到的中间馏分的灰分含量不高于10ppm。

30、与现有技术方案相比，本发明至少具有以下有益效果：

31、(1)本发明提供一种用于催化油浆脱固的超重力蒸馏装置及脱固蒸馏方法，所述装置及方法将脱固技术与减压蒸馏技术整合，大幅提升了催化油浆蒸馏效率和脱固效果，催化油浆中间馏分灰分能够降低至10ppm以下，可作为针状焦的优质原料；

32、(2)本发明提供一种用于催化油浆脱固的超重力蒸馏装置及脱固蒸馏方法，将超重力技术和减压蒸馏技术整合至一个装置，实现催化油浆的蒸馏切割和有效脱固；对于针状焦生产企业，能够减少过滤装置的投资建设，降低投资成本，提高企业经济效益。