一种新型合成酯绝缘油的制备方法与流程

本发明涉及绝缘油制备领域，特别涉及一种新型合成酯绝缘油的制备方法。

背景技术：

1、植物油基绝缘油是一种高燃点、易生物降解的液体电介质，目前在配电变压器中获得了良好的应用，并逐步应用于更高电压等级的电力变压器中。相比于矿物绝缘油，植物油基绝缘油具有闪点高，耐火性能优良，电气安全性良好，生物降解性好等突出优点，特别适合于对安全性和环保性要求高的领域，例如水力发电，海上风电，机车牵引等。

2、但是现有的植物油基绝缘油也存在易老化、雷电击穿电压较低的缺点，不利于其在高电压大电容变压器中应用，因此需要一种解决上述问题的新型合成酯绝缘油。

技术实现思路

1、本发明的目的在于克服现有技术的不足之处，提供一种新型合成酯绝缘油的制备方法，通过采用固体酸催化剂，提高了反应转化效率，相对介电常数远高于矿物绝缘油相对介电常数，有利于延长绝缘纸使用寿命，提高了工频击穿电压。

2、本发明解决技术问题所采用的技术方案是：

3、一种新型合成酯绝缘油的制备方法，包括以下步骤：

4、步骤1：将三羟甲基丙烷和中链脂肪酸混合均匀，加热到100～110℃并维持5～15min，蒸发掉反应物中的水分，得混合溶液；所述三羟甲基丙烷和中链脂肪酸的摩尔比为1:3.0～3.8，

5、步骤2：将固体酸催化剂加入至混合溶液中，并升温至120～160℃，在氮气保护氛围中，发生酯化反应，反应时间为4～8h，得原始合成酯绝缘油混合物；所述固体酸催化剂为棕榈籽饼催化剂；

6、步骤3：在真空条件下，通过dean-stark分液装置对原始合成酯绝缘油混合物进行分液，收集原始合成酯绝缘油，并进行水洗和干燥；

7、步骤4：在真空条件下，在干燥后的原始合成酯绝缘油中加入抗氧化剂和金属钝化剂，进行脱气和脱臭处理得到新型合成酯绝缘油。

8、进一步地，所述中链脂肪酸提取于非食品类木本植物，为c6～c10中链脂肪酸。

9、进一步地，所述棕榈籽饼催化剂由棕榈籽饼在磺化工艺作用下磺化制得。

10、进一步地，所述分液的具体步骤：首先通过离心方法去除固体酸催化剂，然后通过温度100～120℃，压强400～600mmhg的蒸馏条件去除水分，再通过温度100～170℃，压强2～10mmhg的真空蒸馏去除中链脂肪酸。

11、进一步地，所述水洗工艺是将分液后的的原始合成酯绝缘油与超纯水混合，水洗温度为50～80℃，时间为2～3h；所述干燥采用3a分子筛，真空干燥48～60h，温度为100～120℃，压强为50～70pa。

12、进一步地，所述脱气具体步骤为：首先在反应温度为98～100℃，持续时间30～40min，保温3～4h，直至绝缘油中无气泡产生，再次加热温度为180～200℃，直至绝缘油中无气泡产生。

13、进一步地，所述抗氧化剂为生育酚。

14、进一步地，所述新型合成酯绝缘油的酸值低于0.03mg koh·g-1，在90℃条件下的介质损耗因数为0.5～0.8％，工频击穿电压为64.1～68.4kv，在90℃条件下的相对介电常数为2.848～3.008，氧化诱导时间为201～317min。

15、本发明的优点和积极效果是：

16、本发明通过采用固体酸催化剂作为酯化反应催化剂，提高了反应转化效率，所获得的新型合成酯基绝缘油的介质损耗因数满足国家标准gb2536-2011中变压器油介质损耗因数不大于0.5％的要求，相对介电常数远高于矿物绝缘油相对介电常数2.000，有利于延长绝缘纸使用寿命，工频击穿电压平均值保持在65～70kv的范围内，大于国家标准gb2536-2011中要求的工频击穿电压最小值30kv。其氧化诱导时间大于140min，优于普遍商用的fr3绝缘油，进而解决了现有技术易老化、雷电击穿电压较低的缺点，增加了其适用范围。

技术特征：

1.一种新型合成酯绝缘油的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述中链脂肪酸提取于非食品类木本植物，为c6-c10中链脂肪酸。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述棕榈籽饼催化剂由棕榈籽饼在磺化工艺作用下磺化制得。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述分液的具体步骤：首先通过离心方法去除固体酸催化剂，然后通过温度100～120℃，压强400～600mmhg的蒸馏条件去除水分，再通过温度100～170℃，压强2～10mmhg的真空蒸馏去除中链脂肪酸。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述水洗工艺是将分液后的的原始合成酯绝缘油与超纯水混合，水洗温度为50～80℃，时间为2～3h；所述干燥采用3a分子筛，真空干燥48～60h，温度为100～120℃，压强为50～70pa。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述脱气具体步骤为：首先在反应温度为98～100℃，持续时间30～40min，保温3～4h，直至绝缘油中无气泡产生，再次加热温度为180～200℃，直至绝缘油中无气泡产生。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述抗氧化剂为生育酚。

8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述新型合成酯绝缘油的酸值低于0.03mg koh·g-1，在90℃条件下的介质损耗因数为0.5～0.8％，工频击穿电压为64.1～68.4kv，在90℃条件下的相对介电常数为2.848～3.008，氧化诱导时间为201～317min。

技术总结本发明涉及绝缘油制备领域，公开了一种新型合成酯绝缘油的制备方法，包括以下步骤：将三羟甲基丙烷和中链脂肪酸混合均匀，加热，得混合溶液；将固体酸催化剂加入至混合溶液中，并升温，在氮气保护氛围中，发生酯化反应，得原始合成酯绝缘油混合物；所述固体酸催化剂为棕榈籽饼催化剂；在真空条件下，对原始合成酯绝缘油混合物进行分液，收集原始合成酯绝缘油，并进行水洗和干燥，然后在干燥后的原始合成酯绝缘油中加入抗氧化剂和金属钝化剂，进行脱气和脱臭处理得到新型合成酯绝缘油。本发明通过采用固体酸催化剂，提高了反应转化效率，相对介电常数远高于矿物绝缘油相对介电常数，有利于延长绝缘纸使用寿命，提高了工频击穿电压。技术研发人员：郝春艳,苏展,王飞鹏,赵鹏,于金山,刘广振,马小光,李谦,马伯杨,刘盛终,卢立秋受保护的技术使用者：国网天津市电力公司电力科学研究院技术研发日：技术公布日：2024/3/11