利用煤直接液化沥青制备预焙阳极用粘结剂沥青的方法与流程

本发明涉及煤直接液化沥青加工领域，特别涉及一种利用煤直接液化沥青制备预焙阳极用粘结剂沥青的方法。

背景技术：

1、粘结剂沥青是制备预焙阳极的重要原料，约占总配料的15％左右。目前，国内预焙阳极粘结剂沥青无专用性能技术标准，一般使用由煤焦油改质沥青作为粘结剂。各预焙阳极厂家大多在煤焦油改质沥青gb8730指标的基础上，对粘结剂的指标略有调整，此外需粘结剂沥青的粘度、制成阳极棒的电阻率，密度、二氧化碳反应性等满足要求的指标。

2、煤直接液化沥青是煤直接液化工艺生产的油渣经精制得到的沥青产品。煤直接液化沥青由于其特有的产生方式，其软化点一般都在120℃以上，结焦值在60％以上，明显高于煤焦油改质沥青，无法直接用作预焙阳极粘结剂沥青，需要对其进行改性，降低软化点。

3、cn104946288b提供了一种改质沥青及其制备方法。以煤液化沥青为原料，并以焦炭粉或煤粉作为改质剂，与重质油和交联剂进行混合熔融后，再与催化剂充分混合，然后在加压条件下进行交联聚合反应得到改质沥青。此方法可以得到满足要求的粘结剂沥青，但其需要催化剂进行交联聚合，交联反应不容易控制，难以保证产品批次间的稳定性。此方法制备的粘结剂沥青满足了粘结剂沥青的基本的指标，能否用作预焙阳极粘结剂沥青专利中未提及。

4、cn111138670b提供了一种低成本高性能预焙阳极用粘结剂沥青的制备方法。将煤沥青与化学活化剂按一定比例搅拌混合，在指定温度下反应一段时间，得到交联的改性煤沥青1；将得到的改性煤沥青1与高温煤沥青按一定的比例搅拌混合，升温到预定温度，进行高温聚合反应得到高残碳低粘度的预焙阳极用粘结剂煤沥青。此方法是以低温煤沥青和中温煤沥青为原料需要将其进行交联聚合后再与高温煤沥青混合后进行高温聚合提高软化点和残炭得到粘结剂沥青。

5、以上两项专利技术均涉及到交联聚合，交联反应不容易控制，工艺流程比较复杂，导致成本高、效率低，不易实现工业化。因此，针对煤直接液化沥青的性质，有必要开发一种性能优异、工艺简单，易于工业化的生产方法。

技术实现思路

1、本发明的目的在于提供一种利用煤直接液化沥青制备预焙阳极用粘结剂沥青的方法，制备时无需使用催化剂和/或交联剂，从而使得生产工艺简单，易于工业化的生产。

2、为实现上述发明目的，本发明采用以下技术方案：

3、一种利用煤直接液化沥青制备预焙阳极用粘结剂沥青的方法，包括：

4、(1)将液态的煤直接液化沥青用泵打入第一反应釜中保温；

5、(2)将煤焦油沥青、石油沥青或煤液化油的一种或多种加到第二反应釜中并加热；

6、(3)将步骤(1)和步骤(2)的物料置于第三反应釜中加热并混合均匀，得到混合料即预焙阳极用粘结剂沥青。

7、在本发明中，所述煤直接液化沥青可以由煤液化油渣经进行脱灰处理得到，例如由煤液化油渣经萃取-固液分离-蒸馏得到，具体可以参见cn108707450a，为本领域已知，这里不再赘述。

8、在本发明的步骤(1)中，将液态的煤直接液化沥青用泵打入第一反应釜中保温，以维持液态；优选地，步骤(1)中，所述煤直接液化沥青的软化点为120-180℃比如130℃、135℃、140℃或160℃，灰分≤0.2％。

9、在较佳的实施例方式中，步骤(1)中，所述第一反应釜的温度为200-300℃比如220、250或280℃。

10、在本发明的步骤(2)中，将煤焦油沥青、石油沥青或煤液化油的一种或多种加到第二反应釜中并加热，以便物料保持液态；优选地，步骤(2)中，所述煤焦油沥青是软化点为50-90℃的煤焦油沥青，比如煤焦油中温沥青和/或煤焦油低温沥青，所述石油沥青是软化点小于70℃的石油沥青，所述煤液化油是煤直接液化油中馏程不小于400℃的部分，例如可以是馏程在400℃以上的煤直接液化油的全馏分或其中一个馏分段，比如馏程在400℃以上的煤直接液化重质油。

11、在较佳的实施例方式中，步骤(2)中，所述第二反应釜的温度为200-300℃比如220℃、250℃或280℃。

12、在本发明的步骤(3)中，将步骤(1)和步骤(2)的物料置于第三反应釜中加热并混合均匀以便进行一定程度的聚合，得到混合料；在一些实施方式中，混合时间可以为1-12h比如1h、2h、5h、8h或10h；可以理解，过长的时间不利于提高生产效率。

13、在较佳的实施例方式中，步骤(3)中，所述第三反应釜的温度为300-400℃，比如310℃、330℃、350℃或380℃；优选350-400℃。

14、在本发明的步骤(3)中，充分混合后的物料降至300℃放料，得到液态的预焙阳极用粘结剂沥青。

15、根据本发明的方法，在一种实施方式中，步骤(3)中，以所述混合料的总重量为100wt％计，其组成为：80-90wt％比如82wt％、85wt％或88wt％的煤直接液化沥青和10-20wt％比如12wt％、15wt％或18wt％的煤液化油。

16、根据本发明的方法，在一种实施方式中，步骤(3)中，以所述混合料的总重量为100wt％计，其组成为：20-60wt％比如30wt％、40wt％或50wt％的煤直接液化沥青和40-80wt％比如50wt％、60wt％或70wt％的煤焦油沥青。

17、根据本发明的方法，在一种实施方式中，步骤(3)中，以所述混合料的总重量为100wt％计，其组成为：30-70wt％比如40wt％、50wt％或60wt％的煤直接液化沥青和30-70wt％比如40wt％、50wt％或60wt％的石油沥青。

18、根据本发明的方法，在一种实施方式中，步骤(3)中，以所述混合料的总重量为100wt％计，其组成为：60-70wt％比如62wt％、65wt％或68wt％的煤直接液化沥青、10-20wt％比如12wt％、15wt％或18wt％的煤焦油沥青和10-20wt％比如12wt％、15wt％或18wt％的石油沥青。

19、根据本发明的方法，在一种实施方式中，步骤(3)中，以所述混合料的总重量为100wt％计，其组成为：70-80wt％比如72wt％、75wt％或78wt％的煤直接液化沥青、10-20wt％比如12wt％、15wt％或18wt％的煤焦油沥青和5-10wt％比如6wt％、7wt％或8wt％的煤液化油。

20、根据本发明的方法，在一种实施方式中，步骤(3)中，以所述混合料的总重量为100wt％计，其组成为：70-80wt％比如72wt％、75wt％或78wt％的煤直接液化沥青、10-20wt％比如12wt％、15wt％或18wt％的石油沥青和5-10wt％比如6wt％、7wt％或8wt％的煤液化油。

21、根据本发明的方法，在一种实施方式中，步骤(3)中，以所述混合料的总重量为100wt％计，其组成为：60-75wt％比如68wt％、70wt％或72wt％的煤直接液化沥青、10-20wt％比如12wt％、15wt％或18wt％的煤焦油沥青、10-20wt％比如12wt％、15wt％或18wt％的石油沥青和5-10wt％比如6wt％、7wt％或8wt％的煤液化油。

22、本发明中，如无特别说明，所述百分比为质量百分比。

23、与现有技术相比，本发明具有以下优点：

24、(1)本发明的预焙阳极用粘结剂沥青制备技术，所用煤直接液化沥青的软化点高、结焦值高，通过与产品进行混合制备，可以得到满足要求的粘结剂沥青，无需使用交联剂，步骤简单，效率高，易于工业化；

25、(2)相对现有技术，本专利技术采用煤直接液化沥青作为原料，其性质稳定、来源巨大，为预焙阳极用粘结剂沥青的性能稳定提供了原料保障；

26、(3)本发明制备的预焙阳极用粘结剂沥青结焦值高，β-树脂含量高，粘度低，拓宽了煤液化油渣的应用领域，避免了油渣资源的浪费，对提高煤液化厂的整体经济效益具有非常重要的现实意义。