一种乙烯基润滑油基础油的溶剂分离回收工艺的制作方法

本发明涉及乙烯基润滑油基础油，尤其涉及一种乙烯基润滑油基础油的溶剂分离回收工艺。

背景技术：

1、工业上润滑油的基础油是通过石油裂解或者α-烯烃齐聚获得。例如：发明专利cn202010768868.1公开了一种制备高级润滑油mpao的系统和方法，具体公开了以α烯烃为原料制备高级润滑油mpao产品的方法。然而，目前选择性地生产c6以上的α-烯烃的技术目前还不成熟，导致其价格很高。

2、在本领域研究人员提供的一种新的技术方案中，直接由乙烯、丙烯、丁烯等廉价烯烃制备高性能基础油，大大降低制备成本。例如：

3、发明专利cn201410555078.x公开了一类新型聚烯烃催化剂及其制备技术，具体地公开了一类催化体系，该催化体系包含一类新型：铁、钴、镍、钯、铂配合物，通过催化剂结构的调控，在这类催化剂作用下，实现由乙烯、丙烯、丁烯等简单烯烃以及含官能团的极性烯烃直接制备油状高支化聚合物。然而，该发明专利仅仅涉及制得加氢的油状烷烃混合物，没有涉及后续精制过程和尾气回收过程。

4、在发明专利cn201911032664.5公开了一种低碳烯烃经聚合直接合成高性能低粘度基础油的工艺方法，公开了一种经低碳烯烃聚合直接合成高性能低粘度基础油的工艺方法。所述方法包括聚合、加氢、精馏等多个工序。通过不同的催化剂加入量、溶剂量、及反应条件的变化，调节制备不同基础理化性能的润滑油基础油。此外，还有相同申请人的发明专利cn201911032648.6公开了一种低碳烯烃经聚合直接合成高性能中等粘度基础油的工艺方法，发明专利cn201911032604.3一种低碳烯烃经聚合直接合成高性能高粘度基础油的工艺方法。

5、然而，发明专利cn201911032664.5、cn201911032648.6、cn201911032604.3仅仅是实验室规模间歇制备润滑油基础油的方法，也没有涉及溶剂的回收和废气的处理。

技术实现思路

1、本发明为实现上述目的，提供了一种乙烯基润滑油基础油的溶剂分离回收工艺，主要解决现有技术存在反应产物分离效果差，产品品质低、无法达到工业规模的问题。

2、一种乙烯基润滑油基础油的溶剂分离回收工艺，包括以下步骤：

3、步骤s1、反应液经脱溶单元得到有机溶剂蒸汽和粗油：

4、反应液和/或尾气冷凝液进入到升膜蒸发器进行升温后，进入到蒸汽分离罐，分离得到有机溶剂蒸汽和粗油；

5、步骤s2、有机溶剂蒸汽经溶剂精馏单元得到精馏后溶剂：

6、所述有机溶剂蒸汽进入到精馏塔进行精馏，塔釜液经精馏塔塔底冷却器冷却后，经精馏塔釜液泵泵送至精馏后溶剂储罐；

7、步骤s3、含有溶剂蒸汽的尾气经尾气冷凝回收单元得到所述尾气冷凝液和尾气不凝气：

8、含有溶剂蒸汽的尾气依次经一级尾气冷凝器、二级尾气冷凝器冷凝，冷凝下来的所述尾气冷凝液分别收集在第一凝液接收罐和第二凝液接收罐中；

9、步骤s4、所述尾气不凝气经尾气吸附单元：

10、所述尾气不凝气进入到尾气吸附塔，未被冷凝的极少量的溶剂经过吸附后，达到排放标准排放至大气。

11、优选地，步骤s1中，所述粗油一部分经蒸发器循环泵进入到升膜蒸发器与所述反应液混合循环蒸发脱溶，另外一部分进入汽提塔，其中所述汽提塔的塔釜通入氮气，所述汽提塔的塔顶抽真空，深度脱除粗油中微量有机溶剂，所述汽提塔的塔顶气经冷却器冷却后，至微量有机溶剂储罐。

12、优选地，步骤s2中，所述精馏塔的操作温度为-10～120℃，压力为atm～0.35mpag。

13、优选地，步骤s2中，所述精馏塔的塔顶气经精馏塔塔顶冷却器和塔顶储液罐后，回流至精馏塔。

14、优选地，步骤s2中，所述有机溶剂蒸汽自所述精馏塔的塔底进料。

15、优选地，所述精馏塔的塔顶不凝气体直接进入尾气焚烧系统。

16、优选地，步骤s2中，所述精馏塔的塔釜液经精馏塔塔底冷却器冷却到10～40℃。

17、优选地，步骤s3中，所述含有溶剂蒸汽的尾气包括主催化剂配制尾气、助催化剂配制尾气、二氯甲烷暂存尾气、聚合反应尾气、淬灭单元尾气、气提尾气中的一种或几种。

18、优选地，步骤s3中，一级尾气冷凝器的冷却液是-30℃的冷却液。

19、优选地，步骤s3中，二级尾气冷凝器的冷却液是来自tcu低温制冷系统的循环工作液。

20、优选地，步骤s3中，一级尾气冷凝器的操作温度为-20～30℃，二级尾气冷凝器的操作温度为-90～-20℃，操作压力为-0.05～0.1mpag。

21、本发明采用以上技术方案，与现有技术相比，具有如下技术效果：

22、(1)本发明提供一种乙烯基润滑油基础油的溶剂分离回收方法，大幅提高溶剂回收率，同时解决传统含卤素物料直接燃烧后产生二噁英、光气等有害物质问题，实现乙烯基润滑油基础油中含卤素有机溶剂的连续分离和回收。

23、(2)本发明提供的工艺是一种连续的工业化分离回收工艺，能够实现工业规模下稳定、便捷生产运行。

24、(3)本发明针对乙烯基润滑油基础油的溶剂性质和产物特性，采用分子蒸馏+精馏+冷量耦合利用冷凝+吸附分离组合系统，通过各参数调整，实现溶剂高回收率。

25、(4)本发明能够实现1000-100000吨/年工业生产规模下稳定生产运行。

技术特征：

1.一种乙烯基润滑油基础油的溶剂分离回收工艺，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1中所述的乙烯基润滑油基础油的溶剂分离回收工艺，其特征在于，步骤s1中，所述粗油一部分经蒸发器循环泵进入到升膜蒸发器与所述反应液混合循环蒸发脱溶，另外一部分进入汽提塔，其中所述汽提塔的塔釜通入氮气，所述汽提塔的塔顶抽真空，深度脱除粗油中微量有机溶剂，所述汽提塔的塔顶气经冷却器冷却后，至微量有机溶剂储罐。

3.根据权利要求1中所述的乙烯基润滑油基础油的溶剂分离回收工艺，其特征在于，步骤s2中，所述精馏塔的操作温度为-10～120℃，压力为atm～0.35mpag。

4.根据权利要求1中所述的乙烯基润滑油基础油的溶剂分离回收工艺，其特征在于，步骤s2中，所述精馏塔的塔顶气经精馏塔塔顶冷却器和塔顶储液罐后，回流至精馏塔。

5.根据权利要求1中所述的乙烯基润滑油基础油的溶剂分离回收工艺，步骤s2中，所述有机溶剂蒸汽自所述精馏塔的塔底进料。

6.根据权利要求1中所述的乙烯基润滑油基础油的溶剂分离回收工艺，所述精馏塔的塔顶不凝气体直接进入尾气焚烧系统。

7.根据权利要求1中所述的乙烯基润滑油基础油的溶剂分离回收工艺，步骤s2中，所述精馏塔的塔釜液经精馏塔塔底冷却器冷却到10～40℃。

8.根据权利要求1中所述的乙烯基润滑油基础油的溶剂分离回收工艺，步骤s3中，所述含有溶剂蒸汽的尾气包括主催化剂配制尾气、助催化剂配制尾气、二氯甲烷暂存尾气、聚合反应尾气、淬灭单元尾气、气提尾气中的一种或几种。

9.根据权利要求1中所述的乙烯基润滑油基础油的溶剂分离回收工艺，步骤s3中，一级尾气冷凝器的冷却液是-30℃的冷却液。

10.根据权利要求1中所述的乙烯基润滑油基础油的溶剂分离回收工艺，步骤s3中，二级尾气冷凝器的冷却液是来自tcu低温制冷系统的循环工作液。

技术总结本发明公开了一种乙烯基润滑油基础油的溶剂分离回收工艺，包括以下步骤：步骤S1、反应液经脱溶单元得到有机溶剂蒸汽和粗油：步骤S2、有机溶剂蒸汽经溶剂精馏单元得到精馏后溶剂：步骤S3、含有溶剂蒸汽的尾气经尾气冷凝回收单元得到所述尾气冷凝液和尾气不凝气：步骤S4、所述尾气不凝气经尾气吸附单元。本发明主要解决现有技术存在反应产物分离效果差，产品品质低、无法达到工业规模的问题。技术研发人员：高毕亚,张斌,薛旭丹,刘兴冰,王涛,邹华伟受保护的技术使用者：中国石油化工股份有限公司技术研发日：技术公布日：2024/4/22