降低沥青中喹啉不溶物的方法及改质沥青的制备方法与流程

本发明涉及改质沥青生产技术，尤其涉及降低沥青中喹啉不溶物的方法及改质沥青的制备方法。

背景技术：

1、煤焦油是直接从炼焦煤气中冷凝回收而得的，其产率约占炼焦干煤的3-4％，其组成极其复杂，含有上万种物质，已查明的物质有500多种，能加工的产品有200多种，其中萘油、蒽油、洗油和酚类是煤焦油中特有的非常稀缺的化工产品，而占煤焦油含量一半以上的则是沥青。随着沥青软化点的提高，喹啉不溶物(qi)也相应增加很多，过高的喹啉不溶物会严重影响煤沥青的使用性能。如何制备低qi高软化点煤沥青是行业发展趋势。

2、经检索：cn109852413a-一种煤焦油生产改质沥青的方法，步骤六中：混合组分在改质沥青反应塔内进行反应，改质沥青反应塔塔顶部压力控制在绝压101～107kpa，塔内温度为380～400℃，在改质沥青反应塔内的反应时间为4～10小时；塔顶馏出的油气组分经改质沥青油气无水焦油换热器和改质沥青油气冷凝器冷凝至80-90℃后进入油库，塔底流出组分进入三号管式加热炉加热至400-420℃，加热后的改质沥青混合组分除部分进入沥青改质塔进行热量的提供外其余全部进入改质沥青闪蒸塔进行闪蒸。该过程在提高沥青软化点的同时使得其喹啉不溶物也会随高温生成，使喹啉不溶物含量较高。

3、cn102363731a-一种提高沥青软化点的方法，首先将沥青加入到反应釜中，并将反应釜加热到200-280℃，配制熔融沥青；接着使用鼓风机从反应釜的底部将氧化剂送入反应釜中，对熔融沥青进行高温、高速氧化；然后将氧化后的熔融沥青加入到温度为380-550℃的雾化调质塔中，在高温情况下进行快速闪蒸；之后将闪蒸后的熔融沥青输入到温度为300-400℃的乳化机中，并加入乳化剂进行高速乳化处理；最终冷却降温到300℃以下后放料得高软化点沥青。

4、上述技术都在高温条件下制得高软化点沥青，经高温去除轻组分进而提高软化点，但是高温会导致其内部发生反应进而形成更多的喹啉不溶物，二者存在矛盾。

技术实现思路

1、本发明所要解决的技术问题是：如何在改质沥青制备过程中降低喹啉不溶物含量同时提高沥青软化点。

2、为了解决上述技术问题，发明人经过实践和总结得出本发明的技术方案，本发明采用了如下技术方案：

3、低喹啉不溶物改质沥青的制备方法，包括如下步骤：

4、储油槽经原料输送泵由进料口一进入到脱水塔内，去除水和轻组分物质；

5、经脱水塔底部出料口一经进料口二进入焦油蒸馏塔内蒸馏处理，得到产物a；

6、产物a经焦油蒸馏塔底部的出料口二经进料口三进入蒽油蒸馏塔内蒸馏处理，蒽油由顶部引出，得到产物b；

7、产物b经蒽油蒸馏塔底部的出料口三经进料口三进入到沥青反应器内低温改质处理，顶部设置有轻组分物质引出口和过热蒸汽引入口，过热蒸汽温度为280±3℃，改质处理温度360±3℃，进料温度370±3℃得到产物c；

8、产物c经沥青反应器侧部出料口四进入到闪蒸塔内，进一步去除轻组分物质，得到改质沥青。

9、优选地方案：在所述沥青反应器内设置分隔件，设置于沥青反应器内将其内部空间分隔成预处理区和反应区，预处理区用于汽提处理产物c，反应区用于产物c的反应，分隔件用于防止反应区内的产物c被过度汽提，产物c在沥青反应器内的流动方向为进料口四、预处理区、反应区、出料口四。

10、优选地方案：所述分隔件为倾斜布设板件，其顶部远离进料口四、底部远离出料口四，进料口四和出料口四分别位于沥青反应器的两侧。

11、优选地方案：所述分隔件为顶部大底部小的锥形筒结构，分隔件的顶部设置有耳盘，耳盘上设置有连接孔，连接孔内设置有吊杆，吊杆固定于沥青反应器的顶部，且进料口四位于在分隔件水平投影面内。

12、优选地方案：所述板件上设置有扰动结构件，用于循环混合产物c，其中，扰动结构件包括：

13、清理板，贴合于板件的顶面上，用于清理板面；

14、安装仓，设置于板件内部；

15、驱动板，两端设置有延伸板、中部设置有驱动框，驱动框内设置有两组呈上下布设的驱动齿条；

16、驱动轮，安装于安装仓内，且位于驱动框内，驱动轮为不完全齿轮，不完全齿轮用于与驱动齿条适配；

17、导向板，上下设置有两组分别与对应的延伸板直线滑动；

18、磁吸附件，设置有两组，一组安装于清理板贴合板件的一侧内，另一组安装于驱动板正对清理板的一侧；

19、驱动器，设置于沥青反应器外侧且与驱动轮连接，用于带动驱动轮将驱动板上下往复运动。

20、优选地方案：所述清理板沿板件高向等间距分布有多个，清理板的底部设置有单向膜片，顶部设置有通孔，且底部为拱形结构；

21、所述驱动板的单向行程略大于相邻两个清理板的间距。

22、优选地方案：

23、所述驱动板沿清理板宽度方向布设有两组，两组分别位于靠近清理板端部的一侧。

24、优选地方案：还包括刮板，刮板贴合于板件的底面上，刮板和驱动板上均设置有位置对应的吸附体，刮板和清理板结构相同，吸附体为磁吸附件结构相同。

25、优选地方案：

26、所述出料口四经管道连接有沿高向布设的多个调控阀，调控阀用于调节液面高度和产物c在沥青反应器内的停留时间。

27、降低沥青中喹啉不溶物的方法，包括：在沥青反应器顶部引入过热蒸汽，用于汽提轻组分物质，过热蒸汽温度为280±3℃，改质处理温度360±3℃，采用侧向进料配合侧向出料/顶部进料配合侧部出料的方式，在反应器内增设分隔件将其内部分隔成预处理区和反应区，预处理区用于物料的汽提处理，反应区用于物料的反应，分隔件用于防止反应区的物料被过度汽提，物料在沥青反应器内的流动方向为进料口四、预处理区、反应区、出料口四。

28、与现有技术相比，本发明具备以下有益效果：

29、本发明在蒽油蒸馏塔出来后的产物c温度控制在370±3℃，进入到沥青反应器内，经过顶部的过热蒸汽对其进行汽提处理，以往反应器中有带有竖向分隔件的情形，该种分隔件主要起到实现物料的先进先出、后进后出，确保停留时间一致，当对其进行直接汽提，由于分隔件采用竖向设置，分隔件两侧的液面会持续进行汽提处理，靠近进料口的一侧，只能完成小流量的进料，如果流量过大，会在进料口侧堆积层厚加大，会存在汽提不充分的问题，油品中的杂质和沥青等物质不能充分脱除，会导致喹啉不溶物的含量较高；随着过热蒸汽源源不断的进入到反应釜内部，位于出料口侧的液面会持续进行汽提，由于该侧已经在进料侧进行汽提处理过一次，在该侧如果再次进行汽提，会出现过度汽提，沥青的粘度和稠度会明显增加，还会导致沥青中的喹啉不溶物含量增加。如何在汽提过程中减少后续反应喹啉不溶物生成是本发明的关键创新之处，通过设置倾斜的分隔件，增大进料侧液面的汽提面积，确保进料侧汽提充分，同时还能提高汽提效率节约能源；减小出料侧液面汽提面积防止过度汽提，进而确保后续低喹啉不溶物改质沥青的制备。

30、本发明另一个手段是精准控制沥青反应器的进料温度、反应温度和过热蒸汽温度，过热蒸汽温度为280±3℃，过热蒸汽引入用于降低沥青反应器内引入370±3℃的产物c的反应温度并维持于360±3℃，进而减少喹啉不溶物的生成，在低温条件下完成反应；同时还会汽提轻组分(低沸点)物质提高沥青软化点。

31、本发明另一解决问题在于，发明人经过多年生产经验，在沥青反应釜内如果增设分隔件，例如cn110240917a，由于汽提和反应使得沥青粘度和稠度会相对增加，增加后极易与分隔件和反应器内壁出现粘挂，一旦出现粘挂就会增加粘挂区域处沥青停留时间，进料侧出现过度汽提，出料侧出现过度反应，都会导致喹啉不溶物的增加。本发明采用倾斜设置的分隔件，将出料侧设计成一个底大顶小出料区域，产物c经进料侧进入到出料侧，在持续送料过程中沿出料方向持续增加冲刷分隔件的底面和出料侧的反应器内壁的力度；进料侧则为顶大底小的进料区域，进料侧会冲刷分隔件顶面底部和进料侧反应器侧壁底部，通过对底部的冲刷清理将顶部的粘挂区域减薄，进而便于解决粘挂问题，防止在内部结焦。