基于煤沥青制备煤系针状焦原料和煤系针状焦的方法与流程

本发明涉及煤系针状焦制备，具体涉及一种基于煤沥青制备煤系针状焦原料的方法和一种煤系针状焦的制备方法。

背景技术：

1、针状焦是生成高端锂离子电池负极材料和电炉炼钢用石墨电极的重要炭素材料。按照原料来源不同可分为煤系针状焦和油系针状焦，煤系针状焦的原料是高温煤焦油沥青，油系针状焦的原料是热裂化渣油和催化裂化澄清油等石油加工厂重质馏分油。煤系针状焦是高温煤焦油沥青进行深加工时获得的一种高附加值产品，具有优异的导电性、低热膨胀系数、高机械强度、低灰低硫、易石墨化等特性，是高性能炭材料制备领域中不可或缺的优质原料。

2、溶剂法预处理工艺采用芳香烃溶剂和脂肪烃溶剂的混合物作为萃取溶剂，通过两者之间的混合比例，调整溶剂对煤沥青的溶解度，再辅以离心或沉降分离，实现脱除煤沥青中喹啉不溶物的作用。然而，该传统工艺存在两方面的问题：(1)精制沥青的收率低，且喹啉不溶物含量和甲苯不溶物含量偏高，喹啉不溶物往往只能控制其含量小于0.1％；(2)控制喹啉不溶物得到精制沥青制备的针状焦品质不高，热膨胀系数通常大于1.3x10-6/k，无法达到不高于1.0x10-6/k的优级品的指标。但研究发现为了得到优质针状焦原料，将喹啉不溶物控制在小于0.1％的水平难以满足需求，制备优质针状焦原料，不仅需要将喹啉不溶物含量控制在小于0.05％的水平，还需要进一步将甲苯不溶物含量控制在不超过15％的水平。因而，为了得到优质的针状焦原料，仍然需要进一步对现有制备工艺进行改进。

技术实现思路

1、本发明提供一种基于煤沥青制备煤系针状焦原料和煤系针状焦的方法，采用本发明的方法制备煤系针状焦原料，可以兼顾良好的沥青收率、相对低的喹啉不溶物含量以及甲苯不溶物含量，将本发明制备的精制沥青作为煤系针状焦原料，能够制得品质优异的煤系针状焦。

2、本发明为达到其目的，提供如下技术方案：

3、本发明一方面提供一种基于煤沥青制备煤系针状焦原料的方法，所述方法包括如下步骤：

4、(1)将煤沥青与芳香烃溶剂混合萃取，得到第一萃取混合液；

5、(2)将所述第一萃取混合液与脂肪烃溶剂混合萃取，得到第二萃取混合液；

6、(3)将所述第二萃取混合液进行固液分离，得到沥青萃取液和沥青残渣；

7、(4)脱除所述沥青萃取液中的脂肪烃溶剂和芳香烃溶剂，得到所述煤系针状焦原料。

8、本发明第二方面提供一种煤系针状焦的制备方法，包括如下步骤：

9、采用上文所述的方法制备煤系针状焦原料，将得到的所述煤系针状焦原料进行炭化和煅烧，得到煤系针状焦。

10、本发明第三方面提供一种煤系针状焦，采用上文所述的制备方法制得。

11、本发明提供的技术方案具有如下有益效果：

12、采用本发明的方法基于煤沥青制备煤系针状焦原料，可以以简单的工艺在收率和品质两方面取得良好的平衡兼顾，能够获得兼顾较高收率和较高品质的煤系针状焦原料，所得煤系针状焦原料具有相对低的喹啉不溶物、甲苯不溶物的含量；基于本发明制备的煤系针状焦原料，能够制得品质优异的针状焦，具有较低的热膨胀系数。

技术特征：

1.一种基于煤沥青制备煤系针状焦原料的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述芳香烃溶剂和所述煤沥青的质量比为0.8-2:1；步骤(1)中进行所述混合萃取的时间优选为10-60min；

3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述芳香烃溶剂中芳烃的质量百分含量大于80％，且馏程介于230～300℃之间；优选地，所述芳香烃溶剂中芳烃的质量百分含量大于85％；所述芳香烃溶剂例如为洗油；

4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)中，所述芳香烃溶剂中芳烃的质量百分含量大于85％；并且，步骤(2)中，所述脂肪烃溶剂和所述第一萃取混合液中的所述芳香烃溶剂的质量比为0.8-2.5:1，更优选1-2.5：1。

5.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述混合萃取在80～150℃下进行；

6.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，所用的煤沥青为熔融态煤沥青或者破碎至粒径小于5mm的煤沥青；

7.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤(4)中，先对所述沥青萃取液进行常压蒸馏，回收所述沥青萃取液中的脂肪烃溶剂，然后对所述沥青萃取液进行减压蒸馏，回收所述沥青萃取液中的芳香烃溶剂；

8.一种煤系针状焦的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述炭化和煅烧分别在惰性气氛下进行；

10.一种煤系针状焦，其特征在于，采用权利要求8或9所述的制备方法制得。

技术总结本发明提供一种基于煤沥青制备煤系针状焦原料和煤系针状焦的方法，采用本发明的方法，可以获得喹啉不溶物含量低的精制沥青，将本发明制备的精制沥青作为煤系针状焦原料，能够制得品质优异的煤系针状焦。所述基于煤沥青制备煤系针状焦原料的方法，包括如下步骤：(1)将煤沥青与芳香烃溶剂混合萃取，得到第一萃取混合液；(2)将所述第一萃取混合液与脂肪烃溶剂混合萃取，得到第二萃取混合液；(3)将所述第二萃取混合液进行固液分离，得到沥青萃取液和沥青残渣；(4)脱除所述沥青萃取液中的脂肪烃溶剂和芳香烃溶剂，得到所述煤系针状焦原料。技术研发人员：兰新华,张胜振,闫雪清,蒋晨光,徐利军,张翠清,姜海生受保护的技术使用者：国家能源集团煤焦化有限责任公司技术研发日：技术公布日：2024/7/23