制备煤系针状焦原料和煤系针状焦的系统和方法与流程

本发明涉及基于煤沥青制备煤系针状焦原料和制备煤系针状焦的工艺系统和方法。

背景技术：

1、针状焦主要用于电炉炼钢生产高功率电极、超高功率电极和新能源领域锂离子电池负极材料。随着国内外钢铁产业和技术的发展以及新能源电池储能行业的快速发展，对针状焦的需求量显著增加。煤系针状焦以其较低的热膨胀系数、较大的能量密度等优势倍受关注。但用于生产煤系针状焦的煤沥青原料中具有较多的原生喹啉不溶物(qi)杂质，会严重影响针状焦产品的质量，并造成针状焦加工设备的堵塞。因此，需要对煤焦油沥青进行精制处理，以脱除原料中的喹啉不溶物、灰分等非理想组分。

2、现有技术中，例如cn115433601中公开的用于针状焦生产的连续沉降工艺、cn104650938a中公开的针状焦、中间相炭微球、优质沥青的联产工艺方法、cn101531909a中公开的一种制备多种用途高性能针状焦的联产工艺及装置和cn102051191a中公开的煤系针状焦的生产方法及系统等，以煤焦油沥青为原料，主要开发了以洗油类芳香烃溶剂和煤油类脂肪烃溶剂的混合物为萃取溶剂，经沉降分离或离心分离等固液分离方法，分离除去喹啉不溶物，轻质液相经溶剂回收后得到喹啉不溶物含量低于0.1％的精制软沥青。

3、现有技术的常规针状焦原料的精制技术大多以洗油类芳香烃溶剂和煤油类脂肪烃溶剂的混合物为萃取溶剂，对煤焦油沥青精制，精制沥青的主要控制指标为控制喹啉不溶物含量小于0.1％；该方法存在着两方面的问题：(1)精制沥青的收率低，喹啉不溶物含量依然偏高；(2)得到的精制沥青制备的针状焦品质不高，热膨胀系数通常大于1.3x10-6/k，但无法达到小于1.0x10-6/k的优级品的指标。

4、现有技术的方法虽然能够将喹啉不溶物的含量降低至0.1％以下，但净化得到的精制沥青受煤沥青原料来源变化影响大，品质不稳定，收率偏低，喹啉不溶物含量依然偏高，无法制备热膨胀系数较低的优级针状焦。

5、因此，如何进一步改善煤沥青制备煤系针状焦原料的工艺技术，依然是本领域亟待取得突破的难点之一。

技术实现思路

1、本发明提供一种制备煤系针状焦原料和煤系针状焦的系统和方法，采用本发明的制备系统对煤沥青进行处理，有助于在收率和品质两方面良好的平衡兼顾，利于兼顾良好的沥青收率、较低的喹啉不溶物含量和甲苯不溶物含量，有助于进一步改善所制备的煤系针状焦的品质。

2、本发明为达到其目的，提供如下技术方案：

3、本发明一方面提供一种基于煤沥青制备煤系针状焦原料的制备系统，所述制备系统包括第一萃取单元，第二萃取单元、固液分离单元和轻质萃取相溶剂回收单元；

4、所述第一萃取单元用于将熔融态煤沥青与芳香烃溶剂混合萃取以得到第一沥青混合液；

5、所述第二萃取单元与所述第一萃取单元连接，用于将所述第一沥青混合液与脂肪烃溶剂混合萃取以得到第二沥青混合液；

6、所述固液分离单元用于将所述第二沥青混合液进行固液分离以得到轻质萃取相和重质萃余相；

7、所述轻质萃取相溶剂回收单元用于接收所述轻质萃取相并分离出其中的脂肪烃溶剂和芳香烃溶剂，以获得脱除了溶剂的煤系针状焦原料。

8、本发明另一方面提供一种制备煤系针状焦的工艺系统，包括上文所述的基于煤沥青制备煤系针状焦原料的制备系统，还包括用于接收所述轻质萃取相溶剂回收单元得到的所述煤系针状焦原料并将其制备成煤系针状焦的针状焦制备单元。

9、本发明再一方面提供一种利用上文所述的制备系统制备煤系针状焦原料的方法，所述方法包括如下步骤：

10、(1)将熔融态煤沥青和来自芳香烃溶剂储罐的芳香烃溶剂在第一萃取单元中混合萃取，得到第一沥青混合液；优选地，所述芳香烃溶剂和所述煤沥青的质量比为0.8-2:1；优选地，所述芳香烃溶剂的芳烃质量含量大于80％，且馏程介于230～300℃之间；更优选的，所述芳香烃溶剂的芳烃质量含量大于85％；

11、(2)将所述第一沥青混合液和来自脂肪烃溶剂储罐的脂肪烃溶剂在第二萃取单元中混合萃取，得到第二沥青混合液；优选地，所述脂肪烃溶剂和所述第一沥青混合液中的所述芳香烃溶剂的质量比为0.5-4:1，优选0.8-2.5:1，更优选1-2.5:1；优选地，所述脂肪烃溶剂中的链烷烃和环烷烃的总质量含量不低于80％，且馏程介于120～220℃之间；

12、(3)将所述第二沥青混合液在固液分离单元中进行固液分离，得到轻质萃取相和重质萃余相；

13、(4)将所述轻质萃取相送入轻质萃取溶剂回收单元中分离出其中的脂肪烃溶剂和芳香烃溶剂，得到脱除了溶剂的煤系针状焦原料；将分离得到的脂肪烃溶剂循环至所述脂肪烃溶剂储罐中，将分离得到的芳香烃溶剂循环至所述芳香烃溶剂储罐中。

14、本发明又一方面提供一种制备煤系针状焦的方法，包括如下步骤：将根据上文所述的方法获得的煤系针状焦原料进行加热、炭化和煅烧，得到所述煤系针状焦。

15、本发明提供的技术方案具有如下有益效果：

16、通过本发明的制备系统，先将煤沥青用芳香烃溶剂混合萃取得到第一沥青混合液，再将第一沥青混合液和脂肪烃溶剂继续混合萃取得到第二沥青混合液，之后再进行固液分离，将所得轻质萃取相进行溶剂脱除后，能够得到兼顾良好的收率以及较低的喹啉不溶物含量和甲苯不溶物含量的精制沥青，将其作为煤系针状焦原料，利于制得品质更佳(例如具有更低的热膨胀系数)的煤系针状焦。

技术特征：

1.一种基于煤沥青制备煤系针状焦原料的制备系统，其特征在于，所述制备系统包括第一萃取单元，第二萃取单元、固液分离单元和轻质萃取相溶剂回收单元；

2.根据权利要求1所述的基于煤沥青制备煤系针状焦原料的制备系统，其特征在于，所述制备系统还包括脂肪烃溶剂储罐和芳香烃溶剂储罐；

3.根据权利要求2所述的基于煤沥青制备煤系针状焦原料的制备系统，其特征在于，

4.根据权利要求3所述的基于煤沥青制备煤系针状焦原料的制备系统，其特征在于，

5.根据权利要求4所述的制备系统，其特征在于，所述重质萃余相溶剂回收单元包括第一闪蒸塔和第二闪蒸塔；

6.根据权利要求1-5任一项所述的制备系统，其特征在于，所述第一萃取单元包括第一静态混合器和第一萃取釜；所述第一静态混合器用于使所述熔融态煤沥青与所述芳香烃溶剂混合得到第一混合物料，所述第一萃取釜用于接收所述第一混合物料并进行第一级萃取以得到所述第一沥青混合液；

7.一种制备煤系针状焦的工艺系统，其特征在于，包括权利要求1-6任一项所述的基于煤沥青制备煤系针状焦原料的制备系统，还包括用于接收所述轻质萃取相溶剂回收单元得到的所述煤系针状焦原料并将其制备成煤系针状焦的针状焦制备单元；

8.一种利用权利要求1-6任一项所述的制备系统制备煤系针状焦原料的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：

9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，还包括步骤(5)：将所述重质萃余相送入重质萃余相溶剂回收单元中分离出其中的脂肪烃溶剂和芳香烃溶剂；将分离得到的脂肪烃溶剂循环至所述脂肪烃溶剂储罐中，将分离得到的芳香烃溶剂循环至所述芳香烃溶剂储罐中；

10.一种制备煤系针状焦的方法，其特征在于，包括如下步骤：

技术总结本发明提供一种制备煤系针状焦原料和煤系针状焦的系统和方法，采用本发明的制备系统对煤沥青进行处理，利于兼顾良好的沥青收率、较低的喹啉不溶物含量和甲苯不溶物含量。所述制备系统包括第一萃取单元，第二萃取单元、固液分离单元和轻质萃取相溶剂回收单元；第一萃取单元用于将熔融态煤沥青与芳香烃溶剂混合萃取以得到第一沥青混合液；第二萃取单元与所述第一萃取单元连接，用于将第一沥青混合液与脂肪烃溶剂混合萃取以得到第二沥青混合液；固液分离单元用于将所述第二沥青混合液进行固液分离以得到轻质萃取相和重质萃余相；轻质萃取相溶剂回收单元用于接收轻质萃取相并分离出其中的脂肪烃溶剂和芳香烃溶剂，以获得煤系针状焦原料。技术研发人员：徐利军,张胜振,李剑晖,蒋晨光,刘宝宽,张翠清,李宝宁受保护的技术使用者：国家能源集团煤焦化有限责任公司技术研发日：技术公布日：2024/7/23