一种火工品药剂中挥发份含量的红外光谱无损测试方法与流程

本发明属于火炸药检测，涉及非完全密封火工品器件，具体涉及一种火工品药剂中挥发份含量的红外光谱无损测试方法。

背景技术：

1、火工品是装有火药或炸药，受外界能量刺激后产生燃烧或爆炸，用以引燃火药、引爆炸药、做机械功或产生特种效应的一次性使用的元器件和装置的总称。

2、火工品是毫克级的粉体炸药经粘合压制在壳体内，具备独立壳体、相对密封精密器件。火工品在装配、转运、贮存、勤务处理过程中会接触到各类非金属材料，这些非金属材料中的挥发份可能会挥发、迁移进入炸药药剂中，如装配过程涉及的非金属材料有密封胶、橡胶垫、助焊剂、清洗或擦拭用溶剂等；火工品在转运或贮存中的包装材料，如海绵、泡沫塑料等；装弹的火工品在勤务处理中可能用到擦拭的汽油、酒精等，这些非金属材料中的小分子，可能会挥发、迁移并吸附于炸药药剂上。

3、由于挥发份的热分解速率和放热量远远低于炸药，会降低爆炸反应的“热点”甚至影响药剂燃烧转爆轰过程，影响药剂的起爆性能，引起推力下降、瞎火等问题，因此，监测火工品中的挥发份是质量可靠性的保障。

4、目前对火工品是否受挥发份污染的测试，一是做发火性能实验，通过统计数量的实验判断，其特点是消耗性、一次性，成本高。二是低温下解剖火工品，取出药剂，然后进行色谱分析，其缺点是：解剖过程挥发份损失，测试结果偏低或失真、解剖危险性大。

5、申请公布号为cn114076719a，专利名称为“一种预浸料用树脂胶膜中挥发份含量的测试方法”的中国发明专利公开了利用树脂试样挥发份受热挥发减重，换算出挥发份含量。对于需要无损测试火工品器件中装药药剂中的挥发份，直接测试时，火工品金属壳体重量远远大于装药药剂，测试误差大，更无法获得挥发分种类，达到对质量问题的溯源，因此该方法不适合于火工品器件中药剂挥发份无损测试。

6、鉴于火工品发火实验消耗、解剖危险的问题，急需建立一种火工品器件中挥发份种类、含量的快速、无损测试方法。

技术实现思路

1、针对现有技术存在的不足，本发明的目的在于，提供一种火工品药剂中挥发份含量的红外光谱无损测试方法，解决了现有技术中挥发份含量的检测方法难以兼顾消耗量、安全性和准确性的技术问题。

2、为了解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案予以实现：

3、一种火工品药剂中挥发份含量的红外光谱无损测试方法，该方法按照以下步骤进行：

4、步骤一，确定火工品混检数量和解析用容器体积。

5、步骤二、提取火工品中挥发份及红外光谱分析：

6、步骤201，对红外气体池抽气至负压态，并同步进行热解析试样中的挥发份污染物。

7、步骤202，将负压态红外气体池置于红外光谱仪样品仓，测试背景信号。

8、步骤203，将挥发份导入负压态的红外气体池，随即测试挥发份的红外光谱信号。

9、步骤204，挥发份种类确证。

10、步骤三，制备已知挥发份参比试样及进行红外光谱分析：

11、步骤301，称量已知质量挥发份参比。

12、步骤302，对红外气体池抽气至负压态。

13、步骤303，测试负压态的红外气体池红外光谱背景信号。

14、步骤304，利用红外气体池负压导入已知量挥发份，测试已知量挥发份红外光谱信号。

15、步骤四，火工品药剂中挥发份含量计算：

16、火工品药剂中挥发份含量c的计算公式为：

17、

18、式中：

19、n表示制备试样采集火工品的个数，单位为：个；

20、m表示单个火工品装药质量，单位为：毫克(mg)；

21、ar表示参比样中挥发份的红外最强特征吸收峰强度值(峰高/峰面)；

22、as表示试样中挥发份的红外最强特征吸收峰强度值(峰高/峰面积)；

23、m表示参比样的称样量，单位为：毫克(mg)。

24、本发明与现有技术相比，具有如下技术效果：

25、(ⅰ)为了证实火工品装药药剂在装配、贮存、勤务处理等过程中是否受挥发性有机物污染，避免推力下降、瞎火等化学失效问题，本发明给出一种提高火工品质量可靠性的一种测试方法。本发明能够解决现有的发火实验消耗大、解剖危险大的问题，减重法测试误差大和无法判断挥发分种类的问题。

26、(ⅱ)本发明在结合红外光谱对挥发份测试灵敏度、检测阈值、火工品装药药剂量等参数的基础上，预算混检测试数量；在目测火工品堆积体积基础上，选择解析容器；负压法将解析的挥发份导入红外气体池，进行红外光谱测试；制备已知质量挥发份参比样并同等条件汽化后导入红外气体池并红外光谱测试；依据同一基线范围的试样和参比样的挥发份最强吸收峰强度值、药剂量、混检数量，计算出单个火工品所含挥发份含量的平均值。

27、(ⅲ)本发明的方法解决了火工品器件中药剂的挥发性污染物排查的难题。方法无需进行器件的拆解，通过科学方法进行富集采集污染物信号，制备参比样，运用红外光谱结合外标法对污染物进行定性定量分析。该方法科学高效，避免了做批量发火性能实验通过统计数量进行判断及进行器件解剖再检测等实验方法消耗大、成本高、风险大等问题。利用本发明方案可低成本、高效、无损对火工品器件药剂污染物进行定性定量分析，进而评价判断其质量和可靠性。

技术特征：

1.一种火工品药剂中挥发份含量的红外光谱无损测试方法，其特征在于，该方法按照以下步骤进行：

2.如权利要求1所述的火工品药剂中挥发份含量的红外光谱无损测试方法，其特征在于，步骤一的具体过程包括：

3.如权利要求2所述的火工品药剂中挥发份含量的红外光谱无损测试方法，其特征在于，步骤101的具体过程为：混检火工品器件数量的计算公式为：

4.如权利要求1所述的火工品药剂中挥发份含量的红外光谱无损测试方法，其特征在于，步骤201中，热解析试样中的挥发份污染物的具体过程为：将n个火工品器件置于热解析容器，容器口用多层保鲜膜密封，置于71℃保温套中或加热台上加热20min；

5.如权利要求1所述的火工品药剂中挥发份含量的红外光谱无损测试方法，其特征在于，步骤203的具体过程为：当步骤201中的热解析加热至20min时，用刀片在保鲜膜划一小孔，大小与红外气体池的进气孔相当，将红外气体池进气管通过保鲜膜上的小孔插入解析容器，开启气阀，通过负压将挥发份导入红外气体池，保持3～5秒，关闭红外气体池的气阀，最后将红外气体池放入红外光谱仪样品仓，测试红外光谱试样信号。

6.如权利要求1所述的火工品药剂中挥发份含量的红外光谱无损测试方法，其特征在于，步骤301的具体过程为：用冰袋包裹好2ml空样品瓶，瓶内放入试纸条，瓶盖具橡胶塞；用10μl的微量注射器吸取已知挥发份标样，使用天平称量质量后，将注射器针头通过橡胶塞插入样品瓶并将吸取的挥发份全部注到试纸条上，快速拔出注射器并立即称量排空后的微量注射器质量，用差减法得到已知挥发份的质量m。

7.如权利要求1所述的火工品药剂中挥发份含量的红外光谱无损测试方法，其特征在于，步骤302的具体过程为：按与步骤201相同的方法，将样品瓶置于71℃保温套中或加热台上加热20min。

8.如权利要求1所述的火工品药剂中挥发份含量的红外光谱无损测试方法，其特征在于，步骤303的具体过程为：按与步骤202相同的方法，，当步骤302热解析加热至15min时，开启红外气体池气阀、开启无油真空泵将红外气体池抽气4min，关闭外红外气体池气阀、关闭无油真空泵；将负压态红外气体池置于红外光谱仪样品仓，测试背景信号。

9.如权利要求1所述的火工品药剂中挥发份含量的红外光谱无损测试方法，其特征在于，步骤304，用刀片在试管口的密封膜上划一小口，迅速插入红外气体池进气管，接通进气阀，利用红外气体池负压吸取已知挥发份，保持3～5秒，关闭红外气体池阀，再将红外气体池置入红外光谱仪光路中测试已知挥发份信号，获得已知量挥发份的红外光谱吸收谱图。

技术总结本发明提供了一种火工品药剂中挥发份含量的红外光谱无损测试方法，包括：步骤一，确定火工品混检数量和解析用容器体积；步骤二、提取火工品中挥发份及红外光谱分析：步骤201，对红外气体池抽气至负压态，并同步进行热解析试样中的挥发份污染物；步骤202，将负压态红外气体池置于红外光谱仪样品仓，测试背景信号；步骤203，将挥发份导入负压态的红外气体池，随即测试挥发份的红外光谱信号；步骤204，挥发份种类确证；步骤三，制备已知挥发份参比试样及进行红外光谱分析：步骤四，火工品药剂中挥发份含量计算。本发明能够解决现有的发火实验消耗大、解剖危险大的问题，减重法测试误差大和无法判断挥发分种类的问题。技术研发人员：王明,潘清,赵嘉静,陈智群,张敏峰,康莹,徐敏,苏鹏飞,李文杰,栾洁玉,王民昌,高敏受保护的技术使用者：西安近代化学研究所技术研发日：技术公布日：2024/7/25