一种低泡型显影液及其制备方法与流程

本发明属于显影液，具体涉及一种低泡型显影液及其制备方法。

背景技术：

1、在彩色滤光片(colorfilter，cf)制作工艺中，为获得所需的精细模式(pattern)图形，需要使用感光材料光刻胶，光刻胶由颜料分散液、溶剂、感光性树脂及相关添加剂组成，其中感光性树脂的短链分子会因光照而交联成为长链分子。具体地，彩色滤光片的制作工艺为，首先会以涂布的方式在玻璃基板或基材上形成一定厚度的薄膜，再经掩膜版曝光后，使用显影液进行显影，除去未曝光的可溶性树脂部分，以此获得所需要的图像。cf制程又可细分为黑色矩阵层(bm)、彩色光阻层(r、g、b)、间隙柱体层(ps)和保护层(oc)等多道工艺。每一道工艺都有经过完整光刻制程：清洗、涂胶、软烘、曝光、显影、硬烘后经过检测得到精准的图形才能进行到下一步。因此能够提高显影速度、图形清晰精度好，cd值稳定，且满足工艺中高压喷淋的低泡性能，以及不残留易显影性能的显影液对产品的良率至关重要。

2、现有的显影液在运输及使用过程中会产生泡沫，影响显影效果。专利文献cn115657429a公开了一种pcb板用高效环保型显影液，该显影液包括以下质量份数的成分：有机碱组合物60-100份；助溶剂30-80份；消泡剂30-70份；表面活性剂40-70份；抗氧化剂20-50份；渗透剂15-45份；缓冲剂30-50份；抑制剂10-20份；表面活性剂与消泡剂搭配使用以降低使用过程中产生的泡沫，但会导致显影液的应用性能变差，同时消泡剂的添加不仅会增加工业生产成本，而且消泡剂自身的生物降解性差，在零排放的循环水中长期积累，会造成污水处理问题，因此，亟需一种低泡型显影液，来减少消泡剂的使用，提高显影液的显影效果。

技术实现思路

1、本发明的目的之一在于提供一种低泡型显影液，以解决现有技术中的显影液显影效果较差的问题；

2、本发明的目的之二在于提供一种低泡型显影液的制备方法。

3、本发明的目的可以通过以下技术方案实现：

4、第一方面，一种低泡型显影液，包括以下重量百分比组分：5-20wt％炔二醇醚改性有机硅、3-20wt％无机碱、1-5wt％糖醇、余量为去离子水。

5、进一步地，所述炔二醇醚改性有机硅，通过如下步骤制备：

6、s1.制备化合物a(炔二醇醚)：

7、氮气保护条件下，将丁炔二醇和三乙胺加入反应釜中，搅拌5-10min，升温至60-70℃，缓慢滴加2-苯基-1,2环氧丙烷，滴加结束后，继续搅拌反应3-4h，脱气30-40min，降温至40-50℃，加入醋酸中和，得到化合物a，化学结构式为式a；

8、

9、s2.制备化合物b(含氢聚硅氧烷)：

10、将六甲基二硅氧烷、四甲基环四硅氧烷和浓硫酸加入烧瓶中，搅拌并加热至60-70℃后保温反应5-6h；反应结束后，冷却至室温(25-30℃)，加入过量氢氧化钙进行中和，过滤，得到的滤液加入过量无水硫酸镁干燥，再过滤，旋蒸，得化合物b，化学结构式为式b；

11、

12、式中m为5-15范围内的任一整数；

13、s3.制备炔二醇醚改性有机硅：

14、先将化合物a、化合物b、异丙醇和speier催化剂加入反应釜中，在氮气保护下，搅拌30min后，升温至80-90℃，反应6-8h，反应结束后，减压蒸馏，再于40℃真空干燥，得到炔二醇醚改性有机硅，化学结构式为式c；

15、

16、进一步地，所述s1中丁炔二醇、2-苯基-1,2环氧丙烷和三乙胺的质量比为10:35-40:0.05-0.1。

17、进一步地，所述s1中2-苯基-1,2环氧丙烷的滴速为2-3滴/s。

18、进一步地，所述s2中六甲基二硅氧烷、四甲基环四硅氧烷和浓硫酸的质量比为30-35:12-15:0.5-0.8。

19、进一步地，所述s3中化合物a、化合物b、异丙醇、speier催化剂的质量比为20:40-60:11-35:1-2。

20、进一步地，所述无机碱为koh或naoh。

21、进一步地，所述糖醇为赤藓糖醇、木糖醇、山梨糖醇中的至少一种。

22、第二方面，一种低泡型显影液的制备方法，包括以下步骤：

23、按照重量百分比称量去离子水、无机碱、糖醇和炔二醇醚改性有机硅，在常温、70-90rpm转速条件下，向去离子水中依次加入无机碱、糖醇和炔二醇醚改性有机硅，加料完毕后，继续搅拌20-40min后过滤，得到显影液。

24、与现有技术相比，本发明的有益效果：

25、1.本发明提供了一种低泡型显影液及其制备方法，通过添加特定的低泡型表面活性剂炔二醇醚改性有机硅，有效减少显影剂中泡沫的产生，提高显影效率，同时有效促进了碱性基团与光阻分子之间均一稳定的作用，提高了显影精度。

26、2.本发明中通过硅氢加成反应，将炔二醇醚(化合物a)和含氢聚硅氧烷(化合物b)合成炔二醇醚改性有机硅，化合物a(炔二醇醚)中含有炔基、两个醇羟基以及苯环，苯环结构与光阻分子结构相似，具有很好的增溶效果；化合物a与化合物b进一步发生硅氢加成反应，制备得到的炔二醇醚改性有机硅作为表面活性剂，兼具有机硅表面活性剂和炔二醇表面活性剂的优点，达到协同增效的目的，不仅能够即时快速消泡，而且能够保持动态消泡，在喷淋显影过程中，低气泡，甚至不起泡；另外，炔二醇醚改性有机硅对光刻胶胶膜有保护作用，避免出现基板腐蚀的现象。

27、3.本发明的低泡型显影液包括炔二醇醚改性有机硅、无机碱、糖醇，各组分之间相互作用，有利于避免因泡沫的残留导致的泡沫阻挡显影液与光刻胶的接触而导致的布线的完整性和精细度降低等问题，可使显影图案的直线度好，线路平直，不会出现毛边、拖尾、角度过大等不良情况。

技术特征：

1.一种低泡型显影液，其特征在于，包括以下重量百分比组分：5-20wt％炔二醇醚改性有机硅、3-20wt％无机碱、1-5wt％糖醇、余量为去离子水。

2.根据权利要求1所述的一种低泡型显影液，其特征在于，所述炔二醇醚改性有机硅，通过如下步骤制备：

3.根据权利要求2所述的一种低泡型显影液，其特征在于，所述s1中丁炔二醇、2-苯基-1,2环氧丙烷和三乙胺的质量比为10:35-40:0.05-0.1。

4.根据权利要求2所述的一种低泡型显影液，其特征在于，所述s1中2-苯基-1,2环氧丙烷的滴速为2-3滴/s。

5.根据权利要求2所述的一种低泡型显影液，其特征在于，所述s2中六甲基二硅氧烷、四甲基环四硅氧烷和浓硫酸的质量比为30-35:12-15:0.5-0.8。

6.根据权利要求2所述的一种低泡型显影液，其特征在于，所述s3中化合物a、化合物b、异丙醇、speier催化剂的质量比为20:40-60:11-35:1-2。

7.根据权利要求1所述的一种低泡型显影液，其特征在于，所述无机碱为koh或naoh。

8.根据权利要求1所述的一种低泡型显影液，其特征在于，所述糖醇为赤藓糖醇、木糖醇、山梨糖醇中的至少一种。

9.一种如权利要求1所述的低泡型显影液的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

技术总结本发明公开了一种低泡型显影液及其制备方法，属于显影液技术领域。所述显影液包括如下重量百分比组分：5‑20wt％炔二醇醚改性有机硅、3‑20wt％无机碱、1‑5wt％糖醇、余量为去离子水。通过硅氢加成反应，将炔二醇醚和含氢聚硅氧烷合成炔二醇醚改性有机硅，作为表面活性剂兼具有机硅表面活性剂和炔二醇表面活性剂的优点，达到协同增效的目的，消泡能力和润湿能力更加优异。本发明通过添加特定的低泡表面活性剂炔二醇醚改性有机硅，有效减少显影剂中泡沫的产生，提高显影效率，同时有效促进了碱性基团与光阻分子之间均一稳定的作用，提高了显影精度。技术研发人员：谢伟,赵建国,王维康,何烨谦,黄德新,龚升受保护的技术使用者：合肥中聚和成电子材料有限公司技术研发日：技术公布日：2024/8/20