一种从五味子提取莽草酸的方法

本发明涉及植物提取，尤其涉及一种从五味子提取莽草酸的方法。

背景技术：

1、莽草酸的化学名称为3,4,5-三羟基-1-环己烯-1-羧酸，化学式c7h10o5，相对分子质量为174.15，为白色结晶物质，熔点为191～192℃，相对密度1.64；易溶于水，难溶于氯仿、苯和石油醚；气味轻微；味辛酸。紫外最大吸收波长为215nm，具有抗氧化、抗病毒、抗炎、抗菌、降血脂、骨骼保护、皮肤保护、神经保护和抗糖尿病活性等多种生物活性，在许多领域都有广泛的研究与应用，不仅是自然界中一种重要的有机酸，也是一种被广泛应用和研究体内外活性的医药中间体。莽草酸是生产抗流感药物奥司他韦，即“达菲”，的主要前驱体。

2、目前，莽草酸主要来源于植物提取、化学合成以及微生物合成几个途径。虽然化学合成方法在产率或纯度方面有一定优势，但是其化学废弃物处理、原料来源有限等缺点使其不能得广泛应用。微生物合成法生成的副产物脱氢莽草酸不易处理，影响莽草酸的纯度。因此，植物提取仍是莽草酸的主要来源。现有技术中，较多的文献公开了从八角以及银杏叶中提取莽草酸的方法，但是关于从五味子中提取莽草酸的很少，基于莽草酸工业化生产的经济性考虑，本发明提出一种从五味子提取莽草酸的方法。

技术实现思路

1、本发明的目的在于避免现有技术的不足而提供一种从五味子提取莽草酸的方法，为莽草酸的来源提供了一条新的途径，减少对八角以及银杏叶的依赖程度。

2、本发明的目的通过以下技术方案实现：

3、一种从五味子提取莽草酸的方法，包括以下步骤：

4、(1)将五味子干燥粉碎后用乙醇加热回流提取，收集提取液，在40～50℃的条件下进行浓缩，浓缩液溶于甲醇中，得甲醇混合液；

5、(2)将一定量的硅胶粉分散于甲醇混合液中，经干燥得第一混合物；

6、(3)将硅胶混合物填充于层析柱中，用乙酸乙酯与甲醇混合液进行洗脱，在40～50℃条件下进行浓缩，得第一洗脱液；

7、(4)将一定量的硅胶粉分散于第一洗脱液中，经干燥得第二混合物，将第二混合物填充于层析柱中，用乙酸乙酯与甲醇混合液进行洗脱，经浓缩得第二洗脱液；

8、(5)在40～50℃的条件下对第二洗脱液进行干燥，制得莽草酸提取物。

9、在一些实施方式中，所述方法还包括：在40～50℃的条件下对第二洗脱液进行干燥前，所述步骤(4)重复至少两次；然后进行干燥，制得莽草酸含量大于90wt％的提取物。

10、在一些实施方式中，所述浓缩液与甲醇按2:1～4的质量比进行混合，所述硅胶粉与所述浓缩液的质量比为1:1～4；所述硅胶粉与所述第一洗脱液的质量比为1:1～4，所述硅胶粉的目数为200～300目。

11、在一些实施方式中，所述步骤(1)中，将五味子干燥粉碎后用乙醇加热回流提取具体步骤为：

12、在40～50℃的烘干条件将五味子烘干至恒重，然后粉碎至20～2000目，将粉碎后的五味子和乙醇按1:10～20的质量比加入索氏提取器中，在100℃的油浴条件下回流60～90min，收集提取液；

13、所述浓缩为减压旋转蒸馏。

14、在一些实施方式中，所述乙醇的体积浓度包括20％、40％、60％、80％以及100％中的至少一种。

15、在一些实施方式中，所述干燥步骤为：在40～50℃的条件下进行旋转蒸干。

16、在一些实施方式中，所述乙醇乙酸与甲醇混合液中，乙酸乙酯的体积百分比浓度为30％～99％。

17、在一些实施方式中，所述第一洗脱液以及所述第二洗脱液中乙酸乙酯的体积百分比浓度均为30％～50％。

18、本发明的一种从五味子提取莽草酸的方法的有益效果：

19、(1)本发明利用了莽草酸在常温下微溶于乙醇以及并且其溶解度随着乙醇的温度升高而升高的性质，通过在乙醇加热回流的情况下，提取五味子中的莽草酸，并浓缩提取液后，并溶于甲醇中，从而除去不溶于甲醇的木质素等杂质，减少后续步骤中杂质对层析洗脱的影响。该方法采用40℃～50℃作为浓缩和干燥的温度，反应条件温和，有利于保护莽草酸的含氧官能团，同时还可以避免余存的杂质过热分解，产生难以除去的易溶物，保证莽草酸的活性和纯度需求。

20、(2)本发明所采用的乙醇、甲醇以及乙酸乙酯都具有较高的挥发速度，可以用较短的时间内完成浓缩和干燥等步骤，并且溶剂可实现回收利用，经济环保。

21、(3)本发明对莽草酸的提取的工序步骤连贯性好，工艺简单，操作简单，所用到的试剂、材料和设备常见，适合大规模工业生产。

技术特征：

1.一种从五味子提取莽草酸的方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法还包括：在40～50℃的条件下对第二洗脱液进行干燥前，所述步骤(4)重复至少两次；然后进行干燥，制得莽草酸含量大于90wt％的提取物。

3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述浓缩液与甲醇按2:1～4的质量比进行混合，所述硅胶粉与所述浓缩液的质量比为1:1～4；所述硅胶粉与所述第一洗脱液的质量比为1:1～4，所述硅胶粉的目数为200～300目。

4.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)中，将五味子干燥粉碎后用乙醇加热回流提取具体步骤为：

5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述乙醇的体积浓度包括20％、40％、60％、80％以及100％中的至少一种。

6.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述干燥步骤为：在40～50℃的条件下进行旋转蒸干。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述乙醇乙酸与甲醇混合液中，乙酸乙酯的体积百分比浓度为30％～99％。

8.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述第一洗脱液以及所述第二洗脱液中乙酸乙酯的体积百分比浓度均为30％～50％。

技术总结本发明是关于一种从五味子提取莽草酸的方法，属于植物提取技术领域。该方法将干燥粉碎后的五味子分别经乙醇提取，浓缩后溶于甲醇中，然后进行硅胶层析柱洗脱，制备莽草酸提取物。本发明提供的方案，旨在为莽草酸的来源提供了一条新的途径，减少对八角以及银杏叶的依赖程度。技术研发人员：方炳虎,叶敏祺,侯丽敏,陈良柱,孙雪岩,李健受保护的技术使用者：华南农业大学技术研发日：技术公布日：2024/8/27