一种在高碱性电解液中制备铝合金热控耐蚀复合涂层的方法

本发明属于表面改性，具体涉及一种在高碱性电解液中制备铝合金热控耐蚀复合涂层的方法。

背景技术：

1、热控涂层能够通过自身的物理性质调节温度，保证部件在适当的温度条件下安全运行，在航空航天等领域得到广泛应用。热控性能依赖于两个参数，即吸收率和发射率。特别是具有低吸收率和发射率比的热控涂层能够保持航天器的平衡温度，防止其过早老化。铝合金作为常用的结构材料，具有质量轻、比强度高、加工成型性好、导电导热性及可回收再生性优良等优点，被广泛应用于建筑、航天、航空等领域。但是铝合金本身耐腐蚀性能较差，在复杂的空间环境中无法满足航天器的需求。此外，由于铝合金自身较低的红外发射率和较高的太阳吸收率，无法保障部件的平衡温度。为了提高铝合金的热控性和耐蚀性，进一步扩大其应用范围，需要对铝合金材料进行表面处理。利用微弧氧化技术在铝合金表面生成多功能涂层是提高铝合金应用范围的重要手段。

2、微弧氧化是由阳极氧化的基础上发展而来，针对铝、镁、钛等金属的表面处理工艺。利用此工艺可在表面原位生成一层与基体紧密结合的、可为基体提供有效的磨损和腐蚀保护的硬质陶瓷涂层。为获得兼具热控和耐蚀性的涂层，在微弧氧化电解液中掺杂zno、zro2等微纳米颗粒制备复合涂层成为目前较为普遍的方法。但是直接加入微纳米粒子容易导致涂层粒子分布不均，极大影响了微弧氧化涂层在生长过程中的烧结状态，降低涂层质量。

3、目前通过微弧氧化工艺原位合成目标粒子可有效解决粒子团聚现象，改善涂层质量。专利cn 117512732 a公开了一种在铝合金表面制备掺zn2+的强耐蚀性微弧氧化陶瓷复合涂层的方法，该工艺在微弧氧化电解液中添加硫酸锌，在铝合金表面制备了含zn3al94o144的微弧氧化涂层，提高了铝合金微弧氧化涂层的耐蚀性。但由于zn2+存在形式的因素，此种方法并未成功合成zno，无法获得多功能性涂层。专利cn 116497418 a中，使用(nh4)2zrf6、znh2po4、zno、zro2、tio2试剂或颗粒中的一种或几种的混合物加入至电解液中，利用掺杂纳米颗粒的机理来形成复合涂层去提升热控性能，但由于纳米粒子容易团聚的原因，存在涂层质量不高的局限。

4、因此，通过调节电解液组分原位合成性能优异的复合涂层成为本领域亟待解决的技术问题。

技术实现思路

1、本发明的目的在于改善铝合金耐蚀性和热控性能，提高铝合金微弧氧化涂层质量，提供一种在高碱性电解液中制备铝合金热控耐蚀复合涂层的方法。该方法首先配置碱性浓度的基础电解液，使电解液中的oh-浓度维持在较高水平(ph＞13.5)，然后再加入硫酸锌，通过在溶液中生成[zn(oh)4]2-络合离子来原位合成al2o3/zno复合涂层，并且加入氟化钠改善溶液的分散性。本发明在保证涂层质量的同时，提高了铝合金的耐蚀性和热控性能，满足恶劣环境下铝合金工件在热控涂层领域的应用。

2、本发明的技术方案实施为：

3、一种在高碱性电解液中制备铝合金热控耐蚀复合涂层的方法，该方法包括如下步骤：

4、(1)基体前处理：将铝合金基体打磨、抛光、清洗、干燥；

5、所述的铝合金具体为7075铝合金、6061铝合金或1060铝合金；

6、(2)微弧氧化电解液的配置：将硅酸钠、六偏磷酸钠和氢氧化钠加入至去离子水中，搅拌至溶解，得到基础电解液；再在1-2分钟之内将硫酸锌溶液加入至基础电解液中，搅拌5～10min后加入氟化钠，得到微弧氧化电解液；

7、其中，电解液的原料和含量为：所述硅酸钠含量为10～40g/l，所述六偏磷酸钠含量为5～20g/l，氢氧化钠含量为5～40g/l，1～10g/l硫酸锌、0.5～4g/l氟化钠；溶液ph值为13.4-13.8；所述的含量是指加入溶液中、反应前的理论含量。

8、所述的硫酸锌溶液的浓度为1～40g/l；

9、(3)微弧氧化：将已前处理的试样和不锈钢板分别连接到电源的阳极和阴极，将试样放入微弧氧化电解液中，电解氧化后得到热控耐蚀复合涂层；所述的复合涂层的厚度为20～50μm。

10、其中，设置正电流密度为200-300ma·cm-2，负电流密度为50-100ma·cm-2，频率为500-1000hz，占空比为20-30％，微弧氧化时间为900-3000s。

11、本发明的实质性特点为：

12、利用微弧氧化工艺特性，先通过调控基础电解液碱性浓度，再向基础电解液加入硫酸锌，zn2+与oh-反应形成[zn(oh)4]2-络合离子得到al2o3/zno复合涂层，改善粒子团聚现象。

13、本发明以调控碱性浓度合成zno，并添加氟化钠试剂改善分散性得到al2o3/zno复合涂层，在保障热控和耐蚀性的同时，减少了粒子团聚现象。实施例中谱图的表面形貌并未有粒子团聚现象。

14、本发明的有益效果为：

15、(1)本发明方法研究了在高碱性溶液中不同含量的硫酸锌对微观结构、热控与耐蚀性能的影响，并以原位合成的方式在铝合金微弧氧化过程中制备出al2o3/zno复合涂层，可为铝合金上获得综合性能优异的涂层提供理论指导。

16、(2)本发明方法制备的铝合金微弧氧化复合涂层具有优异的的热控性能，发射率可达到0.9，高于应用标准；涂层质量较高，有效改善涂层粒子团聚现象，耐腐蚀性能优异(自腐蚀电流密度可达到8.591×10-9a/cm2)。

17、(3)本发明制备方法简单、涂层结合力强、综合性能优异，有良好的应用前景。

技术特征：

1.一种在高碱性电解液中制备铝合金热控耐蚀复合涂层的方法，其特征为该方法包括如下步骤：

2.如权利要求1所述的在高碱性电解液中制备铝合金热控耐蚀复合涂层的方法，其特征为所述的铝合金具体为7075铝合金、6061铝合金或1060铝合金。

3.如权利要求1所述的在高碱性电解液中制备铝合金热控耐蚀复合涂层的方法，其特征为所述的硫酸锌溶液的浓度为1～40g/l。

4.如权利要求1所述的在高碱性电解液中制备铝合金热控耐蚀复合涂层的方法，其特征为所述的复合涂层的厚度为20～50μm。

技术总结本发明为一种在高碱性电解液中制备铝合金热控耐蚀复合涂层的方法。该方法首先配置高碱性浓度的基础电解液，使电解液中的OH<supgt;‑</supgt;浓度维持在较高水平(pH＞13.5)，然后再加入硫酸锌，通过在溶液中生成[Zn(OH)<subgt;4</subgt;]<supgt;2‑</supgt;络合离子来准备原位合成Al<subgt;2</subgt;O<subgt;3</subgt;/ZnO复合涂层，并且加入氟化钠改善溶液的分散性，最后通过微弧氧化得到涂层。本发明在保证涂层质量的同时，提高了铝合金的耐蚀性和热控性能，满足恶劣环境下铝合金工件在热控涂层领域的应用。技术研发人员：张天宇,杜安,马瑞娜,郑朝阳,韩东,马仕霖,曹晓明受保护的技术使用者：河北工业大学技术研发日：技术公布日：2024/8/27