一种适用于禾素纤维纺织品抗菌成分羟基酸酯低聚物检测的方法与流程

本发明属于禾素纤维纺织品抗菌成分检测，具体涉及一种适用于禾素纤维纺织品抗菌成分羟基酸酯低聚物检测的方法。

背景技术：

1、后疫情时代，人们抗菌意识愈发增强，对于健康生活的追求日益显著。根据《2023年健康需求趋势洞察报告》，2022年互联网上健康需求的讨论声量同比2021年增长了81%，声量达到1.9亿+。在这个过程中，抗菌产品和相关服务应运而生，而抗菌纤维纺织品作为近年来纺织品行业的新兴领域，市场规模也经历着快速增长。目前抗菌纤维纺织品种类多种多样，它们在材料、功能和应用领域上都呈现出丰富的多样性。

2、禾素纤维纺织品是一种新型抗菌纤维纺织品，其主要生产流程：1）以玉米淀粉制造的葡萄糖为主要原料，由非转基因工程菌发酵，然后提取纯化微生物体内的一种聚酯—phbv（聚三羟基丁酸戊酸酯）；2）将phbv和pla（聚乳酸）共混熔融纺丝得到禾素纤维；3）利用禾素纤维纺纱或者和其他纤维混纺纺纱，再经织布和染色获得禾素纤维纺织品。经研究，禾素纤维纺织品抗菌成分为羟基酸酯低聚物，能够和细菌细胞膜蛋白结合，使其内容物外泄，从而达到抑制细菌生长和繁殖的目的。

3、目前国内纺织品抗菌成分检测标准有针对纳米银类（gb/t 42469-2023 纳米技术抗菌银纳米颗粒 特性及测量方法通则）、异噻唑啉酮类（sn/t 4488-2016 进出口纺织品异噻唑啉酮类抗菌剂的测定 高效液相色谱法）、尼泊金酯类（gb/t 39606-2020 纺织品 尼泊金酯类抗菌剂的测定）（高效液相色谱或液相色谱串联质谱仪）和含氯苯酚（gb/t18414.2-2006 纺织品含氯苯酚的测定第2部分：气相色谱法》，cn 103217497 b发明了一种原位衍生分散液相微萃取检测纺织品中酚类抗菌剂的方法。以上这些标准和发明方法尚没有涉及纺织品中羟基酸酯低聚物的萃取和检测，且一些方法预处理会消耗大量有机溶剂。

技术实现思路

1、发明目的：针对现有技术的不足，本发明提供了一种适用于禾素纤维纺织品抗菌成分羟基酸酯低聚物检测的方法。所述羟基酸酯低聚物，ph值近中性，其结构通式如下式：

2、

3、式（ⅰ）

4、式中n=4-8。

5、技术方案：为了达到上述发明目的，本发明采用如下技术方案：

6、一种适用于禾素纤维纺织品抗菌成分羟基酸酯低聚物检测的方法，包括如下步骤：

7、将干燥的样品称重，记为m1，然后浸于二氯甲烷中进行回流萃取，结束后回收二氯甲烷，浓缩至一定体积，收集浓缩液称重，记为m2，利用气相色谱法测定浓缩物中抗菌成分浓度，记为c，最后利用下述公式计算样品中的抗菌成分含量r：

8、。

9、作为具体实施方案，所述样品为棉、麻、毛、丝、涤纶、锦纶和氨纶中的一种或多种纤维与禾素纤维混纺形成的禾素纤维纺织品。

10、作为具体实施方案，所述样品称重前需要先进行预处理，包括将样品剪成长为10±1cm，宽约2±0.5cm的条带（质量大于70g），然后在65-75℃下干燥至恒重。

11、作为具体实施方案，所述二氯甲烷的加入量以没过样品为准。

12、作为具体实施方案，所述回流萃取的温度为55-65℃，时间为1.5-2.5h。

13、作为具体实施方案，所述回收二氯甲烷，萃取液浓缩至10±1ml时，即可收集浓缩液，即为所述浓缩物。

14、作为具体实施方案，所述气相色谱法包括通过外标法绘制标准曲线，浓缩液进样，根据气相保留时间定性，根据标准曲线得到浓缩液中抗菌成分浓度c。

15、作为具体实施方案，所述气相色谱法测定时的条件为：色谱柱：弱极性毛细管柱（35m*0.32mm*0.25μm），固定相为5%苯基+95%甲基聚硅氧烷；色谱柱温度初温60℃，以20℃/min升至300℃保持10min；汽化室温度300℃，检测室温度300℃；载气(氮气) 流速2.0 ml/min，燃烧气(氢气) 流速30 ml/min，助燃气 (空气) 流速300 ml/min，分流比1:20，进样体积1μl。

16、有益效果：与现有技术相比，本发明提供了一种集萃取、浓缩和检测于一体，用来快速检测抗菌成分羟基酸酯低聚物的方法，以弥补此类物质现有技术检测空白。该方法中，抗菌成分可以被定性和定量检测，禾素纤维纺织品在染色和其他工艺处理后，仍可通过此方法检测抗菌成分含量，整个检测流程对环境友好，不消耗任何有机溶剂，结果更精确，操作简单成本低。该方法可以作为抗菌成分羟基酸酯低聚物检测标准，为禾素纤维纺织品出厂品控和市场稽查提供直接证据。

技术特征：

1.一种适用于禾素纤维纺织品抗菌成分羟基酸酯低聚物检测的方法，其特征在于，包括如下步骤：

2.根据权利要求1所述的适用于禾素纤维纺织品抗菌成分羟基酸酯低聚物检测的方法，其特征在于，所述样品为棉、麻、毛、丝、涤纶、锦纶和氨纶中的一种或多种纤维与禾素纤维混纺形成的禾素纤维纺织品。

3.根据权利要求1所述的适用于禾素纤维纺织品抗菌成分羟基酸酯低聚物检测的方法，其特征在于，所述样品称重前需要先进行预处理，包括将样品剪成长为10±1cm，宽约2±0.5cm的条带，然后在65-75℃下干燥至恒重。

4.根据权利要求1所述的适用于禾素纤维纺织品抗菌成分羟基酸酯低聚物检测的方法，其特征在于，所述二氯甲烷的加入量以没过样品为准。

5.根据权利要求1所述的适用于禾素纤维纺织品抗菌成分羟基酸酯低聚物检测的方法，其特征在于，所述回流萃取的温度为55-65℃，时间为1.5-2.5h。

6.根据权利要求1所述的适用于禾素纤维纺织品抗菌成分羟基酸酯低聚物检测的方法，其特征在于，所述回收二氯甲烷时，萃取液浓缩至10±1ml时，即收集浓缩液。

7.根据权利要求1所述的适用于禾素纤维纺织品抗菌成分羟基酸酯低聚物检测的方法，其特征在于，所述气相色谱法包括通过外标法绘制标准曲线，浓缩液进样，根据气相保留时间定性，根据标准曲线得到浓缩液中抗菌成分浓度c。

8.根据权利要求1所述的适用于禾素纤维纺织品抗菌成分羟基酸酯低聚物检测的方法，其特征在于，所述气相色谱法测定时的条件为：色谱柱：弱极性毛细管柱（35m*0.32mm*0.25μm），固定相为5%苯基+95%甲基聚硅氧烷；色谱柱温度初温60℃，以20℃/min升至300℃保持10min；汽化室温度300℃，检测室温度300℃；载气(氮气) 流速2.0 ml/min，燃烧气(氢气) 流速30 ml/min，助燃气 (空气) 流速300 ml/min，分流比1:20，进样体积1μl。

技术总结本发明公开了一种适用于禾素纤维纺织品抗菌成分羟基酸酯低聚物检测的方法，包括如下步骤：将干燥的样品称重，记为m<subgt;1</subgt;，然后浸于二氯甲烷中进行回流萃取，结束后回收二氯甲烷，浓缩至一定体积，收集浓缩液称重，记为m<subgt;2</subgt;，利用气相色谱法测定浓缩液中抗菌成分浓度，记为c，最后利用公式计算样品中的抗菌成分含量R。本发明方法操作简单，成本低，对环境不产生任何影响，弥补了国内外禾素纤维纺织品抗菌成分羟基酸酯低聚物检测的空白，也为其他类似产品抗菌成分提取检测提供参考。技术研发人员：周缇娜,陈学军,李瑞瑞受保护的技术使用者：南京禾素时代抗菌材料科技集团有限公司技术研发日：技术公布日：2024/9/2