一种氨基化硅基芯片及其制备方法与水体中重金属离子检测应用与流程

本技术涉及分子生物学检测环境污染，尤其涉及一种氨基化硅基芯片及其制备方法与水体中重金属离子检测应用。

背景技术：

1、随着经济的发展、生产力的提高，化工、采掘、冶金、钢铁等重工业迅速发展，为追求经济利益而不合理的排放出的“三废”侵入环境，农药的大剂量大面积使用以及大量垃圾废弃物的随意丢弃与堆放等导致自然界中积累了大量的有毒重金属，致使土壤水体中重金属污染严重。为防止污染加剧，需要在污染前期对污染进行检测预警，采取相应有效措施减轻污染、防止污染恶化。而目前传统水体重金属检测方法存在周期较长、灵敏度不高的弊端，不能及时预警污染并作出相应调整措施，对农作物产值有负面影响。

技术实现思路

1、针对现有技术存在的不足，本技术提供了一种氨基化硅基芯片及其制备方法和水体中重金属离子检测应用，本技术采用强酸对硅基芯片进行化学腐蚀，在硅基芯片表面形成微观的蜂窝状，为后续在硅基芯片表面羟基化提供优异的结合力，然后再利用氢氧化钠溶液进行硅基芯片羟基化处理方式，在硅基芯片表面嫁接羟基，为后续的氨基化提供条件，最后利用组合氨基硅烷之间的协同作用，强化了硅基芯片表面氨基化，制得氨基化硅基芯片。本技术制备的氨基化硅基芯片对水体中重金属的检测，可缩短检测周期、提高检测灵敏度、重复性好且成本低，对目前水体中重金属检测技术起到极大提升作用，具有较好的推广应用前景。

2、第一方面，本技术提供一种氨基化硅基芯片的制备方法，采用如下技术方案：

3、一种氨基化硅基芯片的制备方法，包括如下步骤：

4、s1、硅基芯片表面前处理：将除油干净的硅基芯片放置于由浓硫酸和h2o2组成的混合液中，升温至80-90℃，保温处理时间为8-12小时，进行活化粗化处理，然后采用去离子水和无水乙醇交替润洗3次，最后于50℃下真空干燥6-8h，得到预处理硅基芯片；

5、s2、硅基芯片表面羟基化：将预处理硅基芯片放置于氢氧化钠溶液中进行羟基化处理，然后采用去离子水清洗，再用无水乙醇润洗，最后于60℃下真空干燥6-8h，得到羟基化硅基芯片；

6、s3、硅基芯片表面修饰氨基：将羟基化硅基芯片放置于富含氨基硅烷的溶液中，进行改性反应，羟基化硅基芯片表面氨基化后，采用去离子水清洗，再用无水乙醇润洗，最后于60℃下真空干燥6-8h，得到氨基化硅基芯片。

7、通过采用上述技术方案，s1步骤中，通过硫酸和h2o2的混合液处理，可以在硅基芯片表面形成微观的蜂窝状结构，提高表面粗糙度，增加活性位点，为后续羟基化反应提供更好的结合条件。s2步骤中，利用氢氧化钠溶液进行羟基化处理，可以在硅基芯片表面引入羟基官能团，增加表面的亲水性，为后续氨基化反应提供必要的基础条件。s3步骤中，采用富含氨基硅烷的溶液进行表面修饰，使硅基芯片表面经过氨基化反应，引入氨基官能团，提高了硅基芯片对重金属的吸附能力，从而使其在水体中的检测灵敏度和重复性得到提升。综合以上步骤，本技术的方法能够通过多步骤的处理，使硅基芯片表面具有更好的吸附性能和活性位点，从而提高了对水体中重金属的检测效果，具有较好的应用前景。

8、优选的，步骤s3中，所述富含氨基硅烷的溶液，按质量份数计，包括以下制备原料：氨基硅烷偶联剂1-1.3份、正硅酸四乙酯4-6份、溶剂100份，其中，所述富含氨基硅烷的溶液的ph值为4.5-5.5。

9、通过采用上述技术方案，氨基硅烷偶联剂是主要提供氨基官能团的物质，用于修饰硅基芯片表面，增加表面的氨基化官能团数量，改变表面性质，提高对重金属离子的亲合性和检测性能。正硅酸四乙酯，可以调节溶液性质，提高反应体系的稳定性和可控性，同时也有助于修饰反应的进行和氨基官能团的固定化。溶剂：溶剂在溶液中起到溶解和稀释其他原料的作用，保持溶液的流动性和稳定性，确保反应体系的正常运行。ph值控制：在制备溶液过程中，ph值的控制在4.5-5.5范围内是十分重要的。合适的ph值有利于调节反应体系的酸碱度，影响反应速率和产物形成，保证反应的顺利进行和目标产物的合成。通过富含氨基硅烷的溶液对硅基芯片进行氨基化修饰，可以在硅基芯片表面引入更多的氨基官能团，增强其对重金属的吸附和检测性能，提高检测的灵敏度和重复性。氨基化硅基芯片的制备通过溶液中不同成分的协同作用，实现了对硅基芯片表面的有效修饰，有望在水体中重金属检测领域发挥重要作用，具有良好的应用前景。

10、优选的，步骤s1中，所述浓硫酸和所述h2o2的体积份数比为3:1-2；所述浓硫酸为分析纯浓硫酸，其质量浓度为98％；所述h2o2为分析纯h2o2，其质量浓度为28％。

11、通过采用上述技术方案，浓硫酸是一种强酸，在与h2o2混合后，可以对硅基芯片表面进行化学腐蚀，形成微观的蜂窝状结构，提高表面粗糙度和活性位点，为后续的表面羟基化提供更好的结合条件。h2o2作为氧化剂，在与浓硫酸混合后可以起到促进反应的作用，加速硅基芯片表面的粗化和活化过程，有助于形成所需的表面结构。综合来看，浓硫酸和h2o2联合使用可以有效地对硅基芯片表面进行处理，形成特定的微观结构，为后续的表面修饰提供良好的基础。

12、优选的，步骤s2中，所述氢氧化钠溶液质量浓度为330-400g/l，溶液温度为130-150℃，处理时间为13-16h。

13、通过采用上述技术方案，氢氧化钠溶液能够与硅基芯片表面的羟基反应，形成更多的氢氧化钠化合物，从而实现硅基芯片表面的羟基化处理。羟基化处理是修饰硅基芯片表面的关键一步，使得表面具有更多的羟基官能团，为后续的氨基化提供良好的基础。清洗和干燥：处理完羟基化后，通过去离子水和无水乙醇交替清洗，然后真空干燥可以去除残留的氢氧化钠溶液和水分，确保硅基芯片表面干燥，为接下来的氨基化反应做准备。综上所述，氢氧化钠溶液在羟基化处理中起着关键作用，可以有效地实现硅基芯片表面的羟基化，为后续的表面修饰提供必要的条件。同时，对溶液浓度、温度和处理时间的控制可以影响修饰效果和化学反应的速率。

14、优选的，步骤s3中，所述富含氨基硅烷的溶液的制备方法为：按质量份数计，将氨基硅烷偶联剂、正硅酸四乙酯和溶剂混合均匀，再用冰醋酸调节ph为4.5-5.5，得到富含氨基硅烷。

15、优选的，步骤s3中，所述氨基硅烷偶联剂由γ-氨丙基三甲氧基硅烷、n-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷和3-氨丙基三乙氧基硅烷以质量份数比1:3:1-2组成。

16、通过采用上述技术方案γ-氨丙基三甲氧基硅烷：含有氨基官能团，可以提供表面活性氨基，增加硅基芯片表面的活性位点，有利于后续的化学修饰反应。n-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷：含有两种不同的氨基官能团，可以提供更多的活性官能团，增加硅基芯片表面的修饰密度，有利于改性反应的进行。3-氨丙基三乙氧基硅烷：含有氨基官能团和乙氧基官能团，具有较好的亲水性和粘合性，可以提高硅基芯片表面修饰的均匀性和稳定性，有助于氨基化反应的全面进行。通过这三种不同结构的氨基硅烷偶联剂的共同作用，能够在硅基芯片表面充分修饰氨基，增强表面活性，提高氨基化反应的效率和稳定性，最终制备出具有优异性能的氨基化硅基芯片。这种协同作用有助于提高制备效率和质量，并对提升水体中重金属检测技术具有积极的影响。

17、优选的，步骤s3中，所述溶剂由为无水乙醇和去离子水以体积比5:1-2组成。

18、优选的，步骤s3中，改性反应过程中，所述羟基化硅基芯片与富含氨基硅烷的溶液的固液比为1g:2-3ml。

19、优选的，步骤s3中，所述改性反应的工艺条件为：改性反应的温度为40-45℃，改性反应的时间为12-36小时。

20、通过采用上述技术方案，在步骤s3中，改性反应是指将羟基化硅基芯片放置于富含氨基硅烷的溶液中进行修饰反应，形成氨基化硅基芯片的过程。在这个过程中，改性反应的工艺条件包括温度和时间。温度为40-45℃，改性反应的时间为12-36小时。这些工艺条件在氨基化修饰过程中起着至关重要的作用，并且有着协同作用。适当的温度有助于改性反应的进行。在这个温度范围内，反应速率适中，有利于控制氨基化反应的进行，提高反应的选择性和效率。温度的选择也是为了加快反应速率，同时避免过高的温度导致反应不受控制或反应物降解。反应时间(12-36小时)：改性反应需要一定的时间来完成，确保氨基化反应充分进行。长时间的反应有利于活化和修饰反应的进行，使表面修饰更为均匀和彻底。反应时间的选择会影响到表面修饰层的厚度和质量，进而影响硅基芯片的性能。在这个改性反应过程中，氨基硅烷偶联剂和正硅酸四乙酯的协同作用是关键的。氨基硅烷偶联剂提供了氨基官能团，参与了氨基化反应，而正硅酸四乙酯的加入可以调节反应体系，提高反应的稳定性，有利于氨基化官能团的固定化和修饰效果的提升。两者之间的协同作用有助于实现氨基化硅基芯片的高效制备和性能优化。因此，在步骤s3中的温度、时间和反应体系的合理选择，以及氨基硅烷偶联剂和正硅酸四乙酯的协同作用，共同推动了硅基芯片表面的氨基化修饰反应，最终实现了氨基化硅基芯片的制备和功能化，为水体中重金属的检测提供了更好的性能和应用前景。

21、第二方面，本技术提供一种氨基化硅基芯片，采用如下的技术方案：

22、作为一个总的技术构思，本技术还提供上述一种氨基化硅基芯片的制备方法制备得到的氨基化硅基芯片。

23、第三方面，本技术提供一种氨基化硅基芯片的应用，采用如下的技术方案：

24、作为一个总的技术构思，本技术还提供上述一种氨基化硅基芯片的制备方法制备得到的氨基化硅基芯片在生物芯片、dna检查领域中的应用。

25、综上所述，本技术包括以下至少一种有益技术效果：

26、1.高效性：通过该方法对硅基芯片进行前处理、羟基化和氨基化步骤，使得在硅基芯片表面形成了氨基官能团，增强了硅基芯片对重金属的吸附能力，从而提高了检测的灵敏度和准确性。

27、2.降低成本：采用简便易行的化学处理方法对硅基芯片表面进行修饰，不仅提高了制备效率，还降低了制备成本。因此，该方法在广泛应用中具有一定的经济优势。

28、3.提升检测性能：所制备的氨基化硅基芯片对水体中重金属含量的检测具有较高的灵敏度和特异性，能够快速、准确地检测出水体中的重金属元素，从而帮助监测水质安全，保护环境健康。

29、4.推广应用前景：该制备方法所得到的氨基化硅基芯片在水体中重金属检测领域具有广阔的应用前景，有望得到更广泛的应用和推广，为相关领域的研究和实践提供了一种有效的解决方案。