一种低烟无卤电缆料用相容剂及其制备工艺的制作方法

本发明涉及高分子材料，特别涉及一种低烟无卤电缆料用相容剂及其制备工艺。

背景技术：

1、相容剂，又称为增容剂或协效剂，是一种在多组分材料加工过程中添加的助剂。它的主要作用是改善不同高分子材料之间的相容性，使得原本不易混合或易发生相分离的材料能够更好地结合在一起，形成均匀稳定的共混体系。由于电缆料需要具备耐老化和抗电等能力，因此需要在电缆料中添加不同功能的材料，并利用相容剂将不同材料混合在一起。

2、现有的电缆料相容剂多由高密度聚乙烯为主体，接枝不同功能单体，然而，现有的高密度聚乙烯的粘性一般，并且，高密度聚乙烯在制备时使用固体催化剂，并且催化剂的加入量较多，会有部分残留，从而导致高密度聚乙烯的对功能单体的粘合能力一般，对相容剂的粘合能力没有较好的提升。

3、因此，本申请提供了一种低烟无卤电缆料用相容剂及其制备工艺来满足需求。

技术实现思路

1、本发明要解决的技术问题是提供一种低烟无卤电缆料用相容剂及其制备工艺以解决现有的问题。

2、为解决上述技术问题，本发明提供如下技术方案：

3、一种低烟无卤电缆料用相容剂的制备工艺，包括以下步骤：

4、s1：制备催化剂悬浮液

5、将钛酸四丁酯和乙二醇溶解于无水乙醇，加热冷凝回流，得到黏稠状液态产物，再将黏稠状液态产物与(2-羧基乙基)苯膦酸分别溶于无水乙醇中，分别得到粘稠溶液和(2-羧基乙基)苯膦酸溶液，将(2-羧基乙基)苯膦酸溶液缓慢滴加至粘稠溶液中反应，随后使用高速冷冻离心机离心，干燥并研磨，获得钛系催化剂粉末，再将钛系催化剂粉末溶于去离子水中，得到催化剂悬浮液；

6、s2：制备高密度聚乙烯

7、将正己烷通入反应器中，并使用真空泵对反应器进行脱气，将反应器温度升高，用氢气和乙烯加压，然后使用注入装置将三乙基铝溶液注入反应器中，再将催化剂悬浮液注入反应器并开始聚合，使用质量流量控制器监测乙烯吸收速率，并通过向反应器中注入新的乙烯气体来回收消耗的乙烯，以保持反应器的总压力不变，排出气体并将反应器冷却至70-80℃，然后，将氢气和乙烯的气体混合物注入反应器中，并在此时开始第二阶段聚合，排出气体将反应器稳定在70-78℃，继续加入乙烯气体和钛系催化剂粉末，反应充分，最后，将反应器中气体排出，收集反应器内聚合物粉末干燥过夜，得到高密度聚乙烯；

8、s3：将高密度聚乙烯作为主体制备相容剂

9、首先，称取mah和bibp，并将其溶解在丙酮，制备混合液体，并将混合液体加入混料机中，随后向混料机中加入高密度聚乙烯作为接枝主体，得到混料，将混料倒入双螺杆挤出机的料斗中，利用双螺杆挤出机熔融挤出，得到低烟无卤电缆料用相容剂。

10、可选地，步骤s1制备催化剂悬浮液，包括以下步骤：

11、s1.1：将6-8质量份钛酸四丁酯和1-2质量份乙二醇溶解于50-60体积份无水乙醇，加热冷凝回流260-280min，温度60-70℃旋蒸50-60min，得到黏稠状液态产物；

12、s1.2：再将黏稠状液态产物与1-1.5质量份(2-羧基乙基)苯膦酸分别溶于25体积份无水乙醇中，分别得到粘稠溶液和(2-羧基乙基)苯膦酸溶液，将(2-羧基乙基)苯膦酸溶液缓慢滴加至粘稠溶液中，在80-85℃下反应40-45min；

13、s1.3：随后使用高速冷冻离心机离心两次，干燥并研磨，获得钛系催化剂粉末，再将钛系催化剂粉末以1：（15-30）的固液比溶于去离子水中，高速搅拌，得到催化剂悬浮液。

14、可选地，步骤s2制备高密度聚乙烯，包括以下步骤：

15、s2.1：将600-700体积份正己烷通入反应器中，并使用真空泵对反应器进行脱气；

16、s2.2：将反应器温度升至80-100℃，然后用氢气和乙烯加压至2-4mpa；

17、s2.3：然后，使用注入装置将三乙基铝溶液注入反应器中，反应5-10min，将催化剂悬浮液注入反应器并开始聚合；

18、s2.4：使用质量流量控制器监测乙烯吸收速率，并通过向反应器中注入新的乙烯气体来回收消耗的乙烯，以保持反应器的总压力不变；

19、s2.5：10-20min后，排出气体并将反应器冷却至70-80℃，然后，将氢气和乙烯的气体混合物注入反应器中，并在此时开始第二阶段聚合；

20、s2.6：再经过8-15min后，排出气体将反应器稳定在70-78℃，继续加入乙烯气体和钛系催化剂粉末，待10-20min后反应充分；

21、s2.7：最后，将反应器中气体排出，收集反应器内聚合物粉末并在80-100℃的烘箱中干燥过夜，得到高密度聚乙烯。

22、可选地，步骤s3将高密度聚乙烯作为主体制备相容剂，包括以下步骤：

23、s3.1：首先，称取mah和bibp，并将其溶解在丙酮，搅拌至完全溶解，制备混合液体，并将混合液体加入混料机中；

24、s3.2：随后向混料机中加入体系总质量50-75%的高密度聚乙烯作为接枝主体，混合5-8min后取出，得到混料；

25、s3.3：将混料倒入双螺杆挤出机的料斗中，利用双螺杆挤出机熔融挤出，熔融温度为140-180℃，得到低烟无卤电缆料用相容剂。

26、可选地，步骤s2.2中氢气和乙烯的体积比为（3.5-7）：1。

27、可选地，步骤s2.3中三乙基铝溶液的添加量为10-50mg/l，催化剂悬浮液的添加量为5-8mg/l。

28、可选地，步骤s2.5中氢气和乙烯的气体混合物中氢气和乙烯的体积比为1.5：1。

29、可选地，步骤s2.6中钛系催化剂粉末的添加量为体系总质量的0.5%。

30、可选地，步骤s3.1中mah和bibp的体积比为1：（0.5-2）。

31、一种低烟无卤电缆料用相容剂，其由上述一种低烟无卤电缆料用相容剂的制备工艺制备得到。

32、本发明与现有技术相比，至少具有如下有益效果：

33、上述方案中，通过制备钛系催化剂粉末，并将粉末制备成催化剂悬浮液，钛系催化剂具有较好的催化活性，能够在交底的温度和压力下实现高效的聚合反应，并且过程中添加量更少，节约成本，并且，使用悬浮液的形式将催化剂加入反应中，能够使催化剂与反应气体充分接触，进一步地提高催化剂的催化效率。

34、通过利用钛系催化剂制备高密度聚乙烯，钛系催化剂能够影响聚合物链的立体规整性，使得聚合物从无规则聚合物向高度定向的等规聚合物变化，从而使得生成的高密度聚乙烯更具稳定性和物理强度。

35、通过使用高密度聚乙烯作为接枝主体，高密度聚乙烯的形态稳定，密度较高，并且对功能性单体的结合力较强，从而使得制备得到的相容剂具有较好的粘合性能，能够令两相材料紧密结合，减少应力集中现象，从而提高复合材料的物理机械性能。

技术特征：

1.一种低烟无卤电缆料用相容剂的制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的低烟无卤电缆料用相容剂的制备工艺，其特征在于，步骤s1制备催化剂悬浮液，包括以下步骤：

3.根据权利要求2所述的低烟无卤电缆料用相容剂的制备工艺，其特征在于，步骤s2制备高密度聚乙烯，包括以下步骤：

4.根据权利要求3所述的低烟无卤电缆料用相容剂的制备工艺，其特征在于，步骤s3将高密度聚乙烯作为主体制备相容剂，包括以下步骤：

5.根据权利要求4所述的低烟无卤电缆料用相容剂的制备工艺，其特征在于，步骤s2.2中氢气和乙烯的体积比为（3.5-7）：1。

6.根据权利要求5所述的低烟无卤电缆料用相容剂的制备工艺，其特征在于，步骤s2.3中三乙基铝溶液的添加量为10-50mg/l，催化剂悬浮液的添加量为5-8mg/l。

7.根据权利要求6所述的低烟无卤电缆料用相容剂的制备工艺，其特征在于，步骤s2.5中氢气和乙烯的气体混合物中氢气和乙烯的体积比为1.5：1。

8.根据权利要求7所述的低烟无卤电缆料用相容剂的制备工艺，其特征在于，步骤s2.6中钛系催化剂粉末的添加量为体系总质量的0.5%。

9.根据权利要求8所述的低烟无卤电缆料用相容剂的制备工艺，其特征在于，步骤s3.1中mah和bibp的体积比为1：（0.5-2）。

10.一种低烟无卤电缆料用相容剂，其特征在于，其由上述权利要求1-9任一项的低烟无卤电缆料用相容剂的制备工艺制备得到。

技术总结本发明提供一种低烟无卤电缆料用相容剂及其制备工艺，属于高分子材料技术领域。其制备工艺包括以下步骤：制备催化剂悬浮液；制备高密度聚乙烯；将高密度聚乙烯作为主体制备相容剂。本发明通过制备钛系催化剂粉末，并将粉末制备成催化剂悬浮液，过程中添加量更少，节约成本，并且，使用悬浮液的形式将催化剂加入反应中，能够使催化剂与反应气体充分接触，可选地提高催化剂的催化效率，同时，利用钛系催化剂制备高密度聚乙烯，钛系催化剂能够影响聚合物链的立体规整性，使得聚合物从无规则聚合物向高度定向的等规聚合物变化，从而使得生成的高密度聚乙烯更具稳定性和物理强度。技术研发人员：张世正受保护的技术使用者：大连亨泰亨保塑料有限公司技术研发日：技术公布日：2024/9/2