一种大颗粒八面体尖晶金刚石及其合成方法与流程

本发明属于金刚石合成，尤其涉及一种大颗粒八面体尖晶金刚石及其合成方法。

背景技术：

1、金刚石具有优异的物理、化学性能，由于天然金刚石比较稀少，人工合成的金刚石单晶已经逐步代替天然金刚石被广泛应用于工业、国防、科技、医疗卫生等领域。随着人造金刚石技术的不断创新提升，人造金刚石单晶的质量越来越好。人造金刚石的耐磨度和锋利度直接影响工具的应用，而金刚石的品质和晶型影响其耐磨度和锋利度。常用的工具中金刚石一般为六—八面体聚型，具有较强的耐磨性，而锋利度较差，而八面体尖晶金刚石的耐磨度和锋利度均较高，在磨料磨具和半导体等高要求的切削方面具有六—八面体聚型金刚石不可比拟的优点。

技术实现思路

1、本发明的目的是提供一种优质大颗粒八面体尖晶金刚石合成方法，通过该制备方法，制得的八面体尖晶尺寸较大，质量较优、合成工艺稳定。

2、为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：

3、一种大颗粒八面体尖晶金刚石的合成方法，包括以下步骤：

4、s1.将石墨粉和粉末触媒按重量比为2~5:5~8的比例混合5~8小时，将混合粉体置于造粒机上造粒成直径为2~3mm的颗粒物料，其中，石墨粉和粉末触媒的粒径均为300目，粉末触媒由以下原料按重量百分比组成：fe：50~80%，ni：20~50%，co：1~5%，cu：0.05~1%，nd：0.05~1%；

5、s2.将造粒后的物料在四柱压机上压制成石墨柱；

6、s3.在氮气保护下，将初步压制的石墨柱在中频加热机上加热，并将加热后的石墨柱在四柱压机上进行第二次压制；

7、s4.将二次压制后的石墨柱在保护气体中微波还原处理，还原后整形得到标准尺寸的石墨柱；

8、s5.将石墨柱和辅件组装成合成块并于100~120℃加热2~3小时，加热后将合成块放入六面顶压机中按照设定的合成工艺高温高压合成。

9、进一步的，所述步骤s1中石墨粉灰分含量≤50ppm。

10、进一步的，所述步骤s3中频加热机加热振荡频率是10-20hz，功率是6-8kw，在石墨柱端部中心进行温度检测，温度设定为400-600℃，加热时间为1-3min，温度达到设定温度后，将石墨柱在四柱压机上进行第二次压制成型。

11、进一步的，所述步骤s4中保护气体为氮气，还原气体为氢气，氮气和氢气的体积比为1~2:3~6。微波还原过程不断通入氮气和氢气，在1100~1200℃进行还原处理10~12小时。

12、进一步的，所述步骤s5中合成工艺设定包括压力和温度设定，其中压力设定为：前20~30s将压力升至40~45mpa，停止加压，开始加热，保持400~500s，再将压力在20s内升到55~60mpa，之后保持每1000s增加0.2~0.4mpa的增幅升压至75~80mpa，停止加热150~200s后卸压；功率设定为：初始功率为5~6kw，保持300~400s，200~400s内降低至500~800w，之后保持每1000s降低5~15w，直至停止加热，自然降温。

13、利用上述的大颗粒八面体尖晶金刚石的合成方法合成的大颗粒八面体尖晶金刚石的尺寸为2~4mm。

14、本发明具有的优点是：

15、1.本发明方法合成的优质大颗粒八面体尖晶金刚石具有大尺寸、高锋利度、高晶型完整度和净度以及良好的热冲击性能的特点；

16、2.本发明通过在常用feni金属粉中添加co、cu元素可以改变触媒的电子结构，促进碳原子在触媒表面的吸附，降低成核势垒，进一步的影响金刚石的成核和生长条件，提高金刚石的质量和产量；添加稀土元素nd通过与金刚石内部杂质发生反应形成稳定化合物以改变杂质的存在状态、细化金刚石晶粒等方式进一步提高金刚石的净度；

17、3.本发明压制石墨柱时采用复热复压工艺，提高石墨柱的密度，降低合成时的压力，保持腔体内部温度场和压力场的稳定；

18、4.本发明的合成工艺可以获得粒度2~4mm的大颗粒八面体尖晶金刚石，提高金刚石的锋利度和耐磨度，提高工具的使用寿命；

19、5.本发明方法合成的优质大颗粒八面体尖晶金刚石合成工艺稳定，产品性能较好，能够满足工业批量化生产，满足市场需求，能够使企业获得良好的经济效益。

技术特征：

1.一种大颗粒八面体尖晶金刚石的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.如权利要求1所述的大颗粒八面体尖晶金刚石的合成方法，其特征在于：所述步骤s1中石墨粉灰分含量≤50ppm。

3.如权利要求1所述的大颗粒八面体尖晶金刚石的合成方法，其特征在于：所述步骤s3中频加热机加热振荡频率是10-20hz，功率是6-8kw，在石墨柱端部中心进行温度检测，温度设定为400-600℃，加热时间为1-3min，温度达到设定温度后，将石墨柱在四柱压机上进行第二次压制成型。

4.如权利要求1所述的大颗粒八面体尖晶金刚石的合成方法，其特征在于：所述步骤s4中保护气体为氮气，还原气体为氢气，氮气和氢气的体积比为1~2:3~6；微波还原过程不断通入氮气和氢气，在1100~1200℃进行还原处理10~12小时。

5.如权利要求1所述的大颗粒八面体尖晶金刚石的合成方法，其特征在于：所述步骤s5中合成工艺设定包括压力和温度设定，其中压力设定为：前20~30s将压力升至40~45mpa，停止加压，开始加热，保持400~500s，再将压力在20s内升到55~60mpa，之后保持每1000s增加0.2~0.4mpa的增幅升压至75~80mpa，停止加热150~200s后卸压；功率设定为：初始功率为5~6kw，保持300~400s，200~400s内降低至500~800w，之后保持每1000s降低5~15w，直至停止加热，自然降温。

6.利用权利要求1-5任一所述的大颗粒八面体尖晶金刚石的合成方法合成的大颗粒八面体尖晶金刚石的尺寸为2~4mm。

技术总结本发明属于金刚石合成技术领域，涉及一种大颗粒八面体尖晶金刚石及其合成方法，以FeNi基为触媒，通过添加Co、Cu和Nd改善金刚石尖晶的质量，之后将高纯石墨粉与改良后的粉末触媒粉以不同比例混合造粒，在压制过程中引入复热复压工艺，提高石墨柱的密度，降低合成时的压力，保持腔体内部温度场和压力场的稳定。压制后的石墨柱再通过微波还原处理后组装成合成块，放入六面顶压机中采用阶段升温升压的合成工艺有效改善了八面体金刚石单晶的生长质量，得到的八面体尖晶金刚石具有大尺寸、高锋利度、高晶型完整度和净度、良好的热冲击性能以及批量化、稳定生产的优势，对于批量化合成优质的大颗粒八面体金刚石具有实际作用。技术研发人员：张建华,薛胜辉,崔雪伟,赵豪博,钱琳琳,曹二赛,史蛟龙,王君超,卫普宜,陈晓锋受保护的技术使用者：郑州华晶金刚石股份有限公司技术研发日：技术公布日：2024/9/2