一种EPA98的GC检测方法与流程

本申请涉及一种epa98的gc检测方法。

背景技术：

1、epa属于ω-3系列多不饱和脂肪酸。epa具有帮助降低胆固醇和甘油三酯的含量，促进体内饱和脂肪酸代谢，从而起到降低血液粘稠度，增进血液循环，提高组织供氧而消除疲劳，防止脂肪在血管壁的沉积，预防动脉粥样硬化的形成和发展、预防脑血栓、脑溢血、高血压等心血管疾病的功效。增加epa的吸收已经证实对治疗冠状动脉心脏病、高血压和炎症(例如风湿性关节炎)有效，随着人们健康意识的不断提高，鱼油这类的保健品也受到越来越多的普通群众的青睐，拥有庞大的市场。

2、天然的epa在鱼体内油脂中以甘油三酯中的一个脂肪酸形式存在，纯度有限。要获得医药级高纯度epa，需对鱼油进行乙酯化处理并进一步精制纯化。鱼油包含的脂肪酸种类繁多，这些脂肪酸与epa结构、极性、沸点均相似，难以与epa分离，导致最终制备得到的epa乙酯中可能含有的脂肪酸乙酯类杂质众多。

3、申请人的高纯度epa药物epa98欲开拓国内国际市场，必须开发有关物质分析方法，将epa98中种类繁多的杂质与epa乙酯有效分离，并准确检验各杂质含量，以保证产品质量，维护患者用药安全。epa98中有关物质检测方法，各国药典均未收录，内外文献中也未收录相关内容，因此需开发有效的检测方法。

技术实现思路

1、为了解决上述问题，本申请提出了一种epa98的gc检测方法，包括如下步骤：

2、在epa98中加入抗氧化剂作为待检测液；

3、配置系统适用性溶液；

4、将待检测液、适用性溶液以及抗氧化剂作为空白液分别注入到气相色谱仪，采用面积归一化的方式计算epa98中有关物质的含量。本申请通过提高进样口温度，使供试品气化完全；使用极性固定相色谱柱，调整柱温箱升温程序，保证化合物分离完全；调整进样量、分流比，在分离度符合要求的前提下，提高方法灵敏度；使用抗氧化剂，保证供试品检验过程中不被氧化。

5、优选的，所述抗氧化剂按照如下方式配置：称取二丁基羟基甲苯10mg，加异辛烷溶解并稀释至200ml。

6、优选的，所述待检测液按照如下方式配置：称取epa98共计0.25g，加抗氧化剂稀释至50.0ml，摇匀。

7、优选的，配置系统适用性溶液：分别称取棕榈酸甲酯、硬脂酸甲酯、花生酸甲酯、山嵛酸甲酯各37.5mg，加入到50ml量瓶中，用抗氧化剂溶液溶解并稀释至刻度。

8、优选的，所述气相色谱仪的色谱柱：聚乙二醇为固定相的毛细管柱；

9、检测器：fid；

10、载气：氮气。

11、优选的，色谱柱尺寸为30m*0.25mm*0.25μm。

12、优选的，色谱柱的载气的流速为1.0ml/min。

13、优选的，色谱柱的柱温：170℃保持2min，以2℃/min升温至240℃保持15min；

14、检测器温度：270℃。

15、优选的，色谱柱的进样量：2.0μl；

16、色谱柱的分流比：10：1。

17、优选的，所述色谱柱的进样口温度为250℃。

18、本申请能够带来如下有益效果：本申请通过提高进样口温度，使供试品气化完全；使用极性固定相色谱柱，调整柱温箱升温程序，保证化合物分离完全；调整进样量、分流比，在分离度符合要求的前提下，提高方法灵敏度；使用抗氧化剂，保证供试品检验过程中不被氧化。

技术特征：

1.一种epa98的gc检测方法，其特征在于：包括如下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种epa98的gc检测方法，其特征在于：所述抗氧化剂按照如下方式配置：称取二丁基羟基甲苯10mg，加异辛烷溶解并稀释至200ml。

3.根据权利要求2所述的一种epa98的gc检测方法，其特征在于：所述待检测液按照如下方式配置：称取epa98共计0.25g，加抗氧化剂稀释至50.0ml，摇匀。

4.根据权利要求1所述的一种epa98的gc检测方法，其特征在于：配置系统适用性溶液：分别称取棕榈酸甲酯、硬脂酸甲酯、花生酸甲酯、山嵛酸甲酯各37.5mg，加入到50ml量瓶中，用抗氧化剂溶液溶解并稀释至刻度。

5.根据权利要求1所述的一种epa98的gc检测方法，其特征在于：所述气相色谱仪的色谱柱：聚乙二醇为固定相的毛细管柱；

6.根据权利要求5所述的一种epa98的gc检测方法，其特征在于：色谱柱尺寸为30m*0.25mm*0.25μm。

7.根据权利要求5所述的一种epa98的gc检测方法，其特征在于：色谱柱的载气的流速为1.0ml/min。

8.根据权利要求5所述的一种epa98的gc检测方法，其特征在于：

9.根据权利要求5所述的一种epa98的gc检测方法，其特征在于：

10.根据权利要求5所述的一种epa98的gc检测方法，其特征在于：所述色谱柱的进样口温度为250℃。

技术总结一种EPA98的GC检测方法，包括如下步骤：在EPA98中加入抗氧化剂作为待检测液；配置系统适用性溶液；将待检测液、适用性溶液以及抗氧化剂作为空白液分别注入到气相色谱仪，采用面积归一化的方式计算EPA98中有关物质的含量。本申请通过提高进样口温度，使供试品气化完全；使用极性固定相色谱柱，调整柱温箱升温程序，保证化合物分离完全；调整进样量、分流比，在分离度符合要求的前提下，提高方法灵敏度；使用抗氧化剂，保证供试品检验过程中不被氧化。技术研发人员：刘长宏,杜以凤,韩慧,吴辉,刘彩云,岳坤,刁龙翔,杨芬,侯裕梁受保护的技术使用者：山东新华制药股份有限公司技术研发日：技术公布日：2024/9/9